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建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m-3;标准曲线相关系数介于0.998~0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.1%(n=6),回收率为78%~100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。 相似文献
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采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003~0.065μg/L和0.003~0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%~97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%~79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。 相似文献
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以海东市富硒产业园区120个不同基体的枸杞、藜麦和燕麦为样本,采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定其有机氯农药残留量。样品经去茎叶或去壳,破碎,冷冻干燥,ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。样品中各组分曲线相关系数R~2均大于0.999 0,有机氯化合物的检出限为1.21~4.72μg·kg~(-1),线性范围为0.00~0.20 mg·kg~(-1)之间。按实验方法对加标的样品进行测定,所得回收率在73.2%~110.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~4.8%之间。 相似文献
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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,以聚二甲基硅氧烷为萃取头.在80℃下顶空吸附20 min,于250℃下解析5 min后进行气相色谱-质谱测定,定性地研究聚丙烯在经双螺杆挤出后产生的挥发性气体.聚丙烯样品的分析结果表明:其挥发性气体中共检测出28种组分,包括烷烃类、醛酮酸酯类、醇醚类及烯烃类化合物,其中以丙酮(14.12%)和2,4-二甲基庚烷(12.97%)的含量最多,并简要分析丙酮和2,4-二甲基庚烷的产生机理;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术可以方便准确地检测出聚丙烯制品中的痕量挥发性气体. 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0~300μg·L-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好,方法检出限为0.7~2.0μg·kg-1,土壤样品加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。本方法操作简便,检出限低,测试结果重现性和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。 相似文献
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以多壁碳纳米管为色谱分析的固相萃取材料,并对提取方式、提取剂、提取时间、填料量、洗脱剂等前处理条件进行了改进,为气相色谱检测土壤中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷三种有机磷农药残留分析方法研究表明,通过固相萃取前处理,气相色谱处理方法在0.05~5.00 mg/L之间呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 6,检出限在1.78×10~(-3)~4.41×10~(-3) mg/kg之间。使用这个方案分别检验了蒙自农田土、万溪冲梨园、澄江韭菜地(大棚外)、澄江蔬菜地(大棚内)的四个土壤样品,并分析回收率。结果表明,样品中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷回收率为85.9%~103.8%,RSD(相对标准偏差)值小于5.4%,满足农药残留检测的标准。 相似文献
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建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经筛选不同溶剂进行快速溶剂萃取,除水浓缩后,使用不同比例洗脱剂对样品进行硅酸镁小柱净化,直接进GC-MS测定。结果表明,使用二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)混合溶剂的萃取回收率在81.6%~116.0%,效果最好,正己烷/二氯甲烷(体积比4:1)作为洗脱剂的回收率在83%~105%之间,15种PAHs的最低检出限为0.12~0.37μg/kg. 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
《农药》2018,(10)
[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。 相似文献
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[目的]建立了-种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法.[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量.[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下... 相似文献
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采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L~0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%~104.0%。 相似文献