工作场所空气中锡及其无机化合物测定样品前处理方法的改进

目的 对样品前处理方法进行改进,建立火焰原子吸收光谱法快速、准确测定滤膜中锡及其无机化合物的样品前处理方法。 方法 本法使用1 ml浓盐酸比色管加塞60 ℃水浴30 min消化样品,消化后样品溶液用去离子水定容至10 ml。 结果 锡浓度0.0~160.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=6),检出限为0.3 mg/L,定量下限为1.0 mg/L,样品最低检出浓度为0.03 mg/m³,最低定量浓度为0.1 mg/m³,加标回收率为98.5%~99.5%,批内相对标准偏差(RSD)为0.9%~1.5%,批间RSD为0.9%~2.3%。对锡质控样进行测试,结果符合要求。 结论 利用本样品前处理方法测定滤膜中锡及其无机化合物,方法简便,精密度、准确度高,结果满意。     

离子色谱法测定尿中甲酸的含量

目的 建立一种简单、准确的检测方法,用于甲醇中毒尿样中甲酸的快速定量分析。方法 取尿样稀释、过膜,采用万通881型离子色谱仪进行分析,淋洗液为0.5 mmol/L H₂SO₄溶液,待测物分离柱为Metrosep Organic Acids有机酸交换柱,检测器为电导检测器。结果 尿中甲酸的方法检出限为0.2 mg/L,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率在98.2%~102.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.8%~4.7%之间。结论 该方法前处理简单,选择性好、准确度高、精密度好,适合尿液中甲酸的快速定量测定,可为甲醇中毒调查和治疗提供参考数据。     

日光温室氡及子体水平及影响因素研究

目的 分析日光温室内氡及其子体、PM2.5浓度水平的影响因素。方法 采用氡钍射气及其子体测量仪、驻极体探测器以及颗粒物浓度测量仪对北京市区的3座日光温室的氡及其子体和PM2.5浓度进行了测量。结果 3座温室氡浓度均值分别为(135±41.9) Bq/m³、(43.1±8.9) Bq/m³和(45.5±15.9) Bq/m³(n=12,28.1~169Bq/m³);室内PM2.5浓度在28~248 μg/m³。结论 氡子体浓度C_p与室内外PM2.5浓度有显著相关性。雾霾天气导致空气中C_p增高,进而使F值增高。日光温室和对照房间的F值均值为(0.62±0.13)(n=24,0.42~0.94)和(0.61±0.16)(n=22,0.36~0.94),明显高于0.40的世界典型值。土壤是日光温室氡气的重要来源,氡浓度与土壤暴露面积有关。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测潲水油中的辣椒素类物质

目的 建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。 方法 油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometry,GC-MS)测定。 结果 新方法对辣椒素类物质的检出限可达0.001 mg/kg,在浓度0.003~0.50 mg/kg范围内线性关系良好,样品加标回收率为84.0%~116%,相对标准偏差≤5.1%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,检测辣椒素类由烹饪过程带入而非油脂固有的成分,作为鉴别潲水油的手段,具有良好的操作性。     

ICP-MS检测臭豆腐中铁、铝元素含量方法研究

目的 建立同时检测臭豆腐中铝元素和铁元素含量的方法。 方法 臭豆腐经高压消解后,ICP-MS碰撞模式测定铁和铝,外标法定量。 结果 铁元素在0~20 mg/L范围内线性方程为:Y=644 196X,相关系数r=0.999 2,相对标准偏差为4.1%~6.9%,检出限为0.415 μg/L,回收率为91.3%~94.2%;铝元素在0~2.0 mg/L范围内线性方程为:Y=12 259X,相关系数r=0.999 0。相对标准偏差为5.1%~6.2%,检出限为0.053 μg/L,回收率为90.5%~94.7%。 结论 ICP-MS方法简便、快速、准确,适用于臭豆腐中铝和铁的测定。     

柱前衍生-气相色谱法测定人尿中硫氰酸盐

目的建立采用2,3,4,5,6-五氟苄基溴(PFB-Br)进行柱前衍生,气相色谱法测定人尿中硫氰酸盐的方法。方法取20.0μL尿液,分别加入1.0 m L乙腈及100.0μL PFB-Br进行衍生反应,直接采用气相色谱仪检测。结果尿中硫氰酸盐的质量浓度在1.000~10.000 mg/L呈线性关系,线性相关系数为0.999 6,方法最低检出浓度为0.112 mg/L,最低定量浓度为0.411 mg/L(以20.0μL尿样计算);方法的加标回收率为97.22%~102.04%,批内相对标准偏差(RSD)为1.46%~5.10%,批间RSD为1.56%~5.35%。氢氰酸离子对测定有干扰,其余常见的无机离子如氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子等对测定结果均无干扰。样品在4℃至少可保存15 d。结论该方法适用于人尿中的硫氰酸盐的测定。     

儿童肺炎支原体肺炎并发气管炎性狭窄的危险因素及预后

目的 探讨儿童肺炎支原体肺炎(MPP)并发气管炎性狭窄的危险因素及预后,为儿童MPP防治提供参考。方法 回顾分析2018年1月-2020年1月116例因MPP收住温州医科大学附属育英儿童医院且行气管镜检查的患儿。根据气管镜下表现分为气管炎性狭窄组(n=53)及气管非炎性狭窄组(n=63),比较两组临床表现、实验室结果、影像学表现、治疗转归等,采用多因素Logistic回归分析探讨儿童MPP并发气管炎性狭窄的危险因素。结果 气管炎性狭窄组CRP值(Z=3.368)、LDH值(t=4.102),大叶性肺炎(χ²=20.496)、总热程(Z=2.151)、咳嗽天数(χ²=2.527)、住院时间(t=2.432)、住院费用(Z=2.733)高于气管非炎性狭窄组,差异有统计学意义(P<0.05)。LDH≥411 U/L(OR=8.922,95%CI:2.982~26.695)、CRP≥22.9 mg/L(OR=4.857,95%CI:1.530~15.414)、胸片大叶性表现(OR=5.870,95%CI:1.627~18.862)为MPP并发气管炎性狭窄的独立危险因素(P<0.01)。结论 CRP≥22.9 mg/L,LDH≥411 U/L,胸片大叶性肺炎表现可作为儿童MPP并发气管炎性狭窄的危险因素。并发气管炎性狭窄的MPP患儿临床转归欠佳,早期进行支气管镜术,改善预后。     

某电解铝厂104名氟作业人员尿氟水平分析

目的 测定和分析氟接触作业人员其尿氟水平。方法 以104名氟接触作业人员为观察组,以33名不接触氟的作业人员为对照组;采用氟的离子选择电极测定方法测定尿氟水平,对尿氟结果进行统计分析和比较。结果 104名调查对象尿氟平均值为(0.96 ±0.29)mg/L,男性和女性尿氟平均值分别为(0.98 ±0.33)和(0.91 ±0.18)mg/L;10名作业人员尿氟高于1.6 mg/L,超标率为13.7%,男性超标率高于女性(χ²=4.70,P > 0.05);氟接触作业人员尿氟平均值(0.96 ±0.29)mg/L高于对照组(0.13 ±0.06)mg/L(t=16.3,P < 0.05);不同性别、工龄组间未发现尿氟差异无统计学意义(P > 0.05)。结论 应进一步加强防护措施和宣传教育,降低作业人员体内氟负荷。     

儿童肺炎支原体肺炎并发气管炎性狭窄的危险因素及预后

目的 探讨儿童肺炎支原体肺炎(MPP)并发气管炎性狭窄的危险因素及预后,为儿童MPP防治提供参考。方法 回顾分析2018年1月-2020年1月116例因MPP收住温州医科大学附属育英儿童医院且行气管镜检查的患儿。根据气管镜下表现分为气管炎性狭窄组(n=53)及气管非炎性狭窄组(n=63),比较两组临床表现、实验室结果、影像学表现、治疗转归等,采用多因素Logistic回归分析探讨儿童MPP并发气管炎性狭窄的危险因素。结果 气管炎性狭窄组CRP值(Z=3.368)、LDH值(t=4.102),大叶性肺炎(χ²=20.496)、总热程(Z=2.151)、咳嗽天数(χ²=2.527)、住院时间(t=2.432)、住院费用(Z=2.733)高于气管非炎性狭窄组,差异有统计学意义(P<0.05)。LDH≥411 U/L(OR=8.922,95%CI:2.982~26.695)、CRP≥22.9 mg/L(OR=4.857,95%CI:1.530~15.414)、胸片大叶性表现(OR=5.870,95%CI:1.627~18.862)为MPP并发气管炎性狭窄的独立危险因素(P<0.01)。结论 CRP≥22.9 mg/L,LDH≥411 U/L,胸片大叶性肺炎表现可作为儿童MPP并发气管炎性狭窄的危险因素。并发气管炎性狭窄的MPP患儿临床转归欠佳,早期进行支气管镜术,改善预后。     

磁固相萃取-高效液相色谱检测牛肉样品中的游离雌激素

目的 建立磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)与高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)检测牛肉中游离雌激素的新方法。 方法 制备基于金属有机骨架化合物的磁性纳米粒子,作为MSPE吸附材料与HPLC-DAD建立检测17β-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚、双烯雌酚和双酚A的新方法,并将该方法应用于实际牛肉样品中这6种雌激素的分析检测。 结果 方法中6种雌激素的检出限为0.1~0.8 μg/L,线性范围为2~5 000 μg/L 和5~5 000 μg/L,方法标准偏差为4.9%~10.5%(n=8),实际样品加标回收率为79.1%~118%。 结论 新方法具有检出限低,线性范围广、抗干扰能力强等优点,对于检测生肉类样品中雌激素具有良好的应用。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物

目的 建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法 优化热脱附参数，采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析，验证方法性能指标，并应用于实际样品的检测。结果 目标化合物在5～200 ng范围内线性关系良好，相关系数r>0.995,方法检出限为0.02～0.65μg/m³(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%～105.0%,相对标准偏差为1.3%～9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测，共检出了9种目标化合物，浓度范围为2.2～50.7 mg/m³。结论 该方法处理简单，线性良好，灵敏度高，精密准确，可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定聚丙烯酰胺残留单体

目的 建立聚丙烯酰胺水处理剂及饮用水中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 聚丙烯酰胺处理剂直接用甲醇超声提取,水样通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),ESI⁺电离方式,外标法定量。结果 丙烯酰胺在1.0～100.0 μg/L和0.50～10.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 8,方法回收率为95.0%～102%,RSD≤4.7%,方法检出限分别为2 μg/kg和0.000 2 μg/L。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合聚丙烯酰胺水处理剂和饮用水中丙烯酰胺的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

连续流动注射分光光度法测定白酒中氰化物

目的建立连续流动注射分光光度法测定酒中氰化物的方法。方法样品经稀释后,应用连续流动注射分光光度仪测定其中的氰化物。结果在该实验条件下,酒中氰化物的线性范围为0.01~2.5 mg/L,相关系数r≥0.999,精密度为1.1%~2.2%,加标回收率为85%~104.2%。结论应用连续流动注射分光光度法测定酒中氰化物,符合国标要求,并且操作简单,提高了工作效率,对批量检测和应急检测有着十分重要的意义。     

水中氰化物的安培检测-离子色谱测定法

目的 建立水中氰化物的安培检测-离子色谱方法.方法 以0.1 mol/L氢氧化钠与10%(V/V)丙酮作淋洗液,用离子色谱进行样品分离,外标法定量,并实验了7种常见阴阳离子、2种电化学活性物质对氰化物测定的影响.结果 线性范围为0.05～100μg/L,回归方程为y=0.020 3x+6.173 7,相关系数为0.999 1,RSD<10%,样品的加标回收率为97.0%～102.1%,检出限为0.05μg/L.结论 该方法快速、准确、安全,可用于水中氰化物测定.

Abstract：

Objective A method was developed for the determination of cyanide in water by ion chromatography with direct amperometric detection.Methods The eluent used was 0.1 mol/L NaOH and 10%(V/V) acetone.The samples were analyzed by using ion chromatography as well as external standard curve.The effects of 7 common ions,2 electrochemical active substances on the determination of cyanide were studied.Results The linear range of the method was 0.05-100 μg/L and the correlation coefficient was 0.999 1.The RSD was<10%.The rates of recovery were 97.0%-102.1%and the detection limit was 0.05μg/L,There was no significance between the determining results of samples with ion chromatography and those with isonicotinic acidpyrazolone colorimetric method.Conclusion The method was rapid,accuracy and security,and it can be used for the detection of trace cyanide in water.     

气相色谱-质谱法测定水中丁香酚类麻醉剂及其代谢物的研究

目的 建立水中丁香酚类麻醉剂及其主要代谢物的气相色谱-质谱检测方法。 方法 待测物通过HLB固相萃取小柱富集,经乙酸乙酯洗脱,使用气相色谱-质谱法测定。 结果 方法对丁香酚等物质的检出限可达0.01 μg/L,样品加标回收率为78.6%~104%,相对标准偏差≤7.0%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,可用于环境水体中丁香酚类鱼用麻醉剂及其主要代谢物污染的检测。     

《生活饮用水中氨氮现场检测仪法水杨酸法》团体标准解读

目的 建立一种简便、快速、现场测定生活饮用水中氨氮浓度的方法. 方法 通过对四种型号水杨酸法原理的现场检测仪器进行了曲线线性、检出限、测定下限、测定上限、精密度、准确度、干扰等技术指标实验. 结果 本标准方法的检出限0.04 mg/L,最低检测质量浓度为0.17 mg/L(以N计).用纯水和实际水样进行精密度实验,0....     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。     

青海省某三甲医院2010-2017年医院感染现患率调查

目的 了解青海省某院2010-2017年医院感染现患情况及变化趋势。方法 采用病历调查与床旁调查相结合的方法,对2010-2017年各年份该院某日的所有住院患者医院感染情况、抗菌药物使用情况、医院感染病原体及治疗性使用抗菌药物细菌培养送检情况进行调查。结果 8次横断面调查共调查住院患者12 446例,发生医院感染488例,555例次。医院感染现患率为3.92%,例次现患率为4.46%。各年份医院感染现患率为2.93%~5.70%。医院感染现患率最高的科室为综合重症监护病房（ICU）,为58.72%;医院感染部位主要为下呼吸道（279例次）。各年份抗菌药物使用率比较,差异有统计学意义（χ²=135.98,P<0.01）,由2010年的55.56%下降至2017年的16.05%。抗菌药物使用以治疗用药为主（65.74%）,治疗用药所占比率逐渐下降;以一联用药为主（91.52%）,2011-2017年三联及以上用药比率均为0。各年份治疗性使用抗菌药物病原学送检率比较,差异有统计学意义（χ²=57.48,P<0.05）。共检出病原体203株,以革兰阴性（G^-）菌为主,占67.98%（138株）,革兰阳性（G⁺）菌占25.62%（52株）,其余为真菌及其他病原体。结论 该院医院感染现患率总体较平稳,抗菌药物使用及治疗性使用抗菌药物病原学送检逐步得到规范,需密切关注ICU、神经外科、血液科等科室的医院感染管理工作。