球形氟化锶的控制合成研究

以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线能谱分析（EDS）等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。     

线状Na_2Ti_3O_7的制备与其形成机理

以锐钦矿型氧化钦和氢氧化钠为原料,水和乙醇为溶剂,采用水热法制备出线状钦酸钠。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜和热重一差示扫描量热检测仪研究了水热温度、水热时间,碱浓度、溶剂体积比等因素对产物相结构和微观形貌的影响,并探讨了线状钦酸钠的形成机理。结果表明:当反应物NaOH的浓度为2.5 mol/L,溶剂水和乙醇的体积比是1:3,在水热温度为180℃条件下保温48 h,所生成的钦酸钠的形貌以纳米线状为主。反应机制可以用经典晶体生长理论解释,也可以用一种劈裂模型来解释,其微观形貌是板片状结构发生劈裂形成线状结构。     

EDTA辅助水热法制备特殊形貌的微/纳米钼酸镍

钼酸镍是重要的催化剂,其物相结构和形貌对催化性能影响较大。采用水热合成技术,借助络合助剂乙二胺四乙酸钠盐的形貌调控作用,在不同pH条件下制备了不同形貌的微/纳米钼酸镍。用X射线粉末衍射、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对所得产物的物相结构、形貌和尺寸进行了表征分析,并对络合剂调控形貌的微观机理进行了初步探讨。结果表明,络合剂对钼酸镍微/纳米棒的形成起着关键作用。      

水热处理异丙醇铝及其煅烧产物的显微结构

以异丙醇铝为原料,经水热处理获得菱形片状薄水铝石。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱和透射电子显微镜研究了水热温度及煅烧温度对产物相结构及微观形貌的影响。结果表明,随水热处理温度的提高,产物由结晶性能较差的拟薄水铝石向结晶性良好的薄水铝石相转变,表明水热处理提高了产物晶体结构的对称性,使其非对称伸缩受到限制,而对称性伸缩得到增强。未经水热处理的产物呈褶皱的纳米薄片交联在一起的无规则团聚结构,经水热处理的产物逐渐向规则的菱形片状形貌转变,随水热处理温度升高,片状产物的厚度增大。水热处理影响煅烧产物的热稳定,随水热处理温度提高,α-Al2O3出现的温度提高,表明煅烧过程中中间相的热稳定性得到提高,同时α-Al2O3出现是在θ-Al2O3相晶格中发生层错产生的。     

水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响

以氯化镁为原料、水为介质、尿素[CO(NH2)2]为沉淀剂、柠檬酸钠为添加剂,采用水热法一步合成出无水碳酸镁粉体。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重–差示扫描量热仪研究了添加剂、水热温度和时间对产物相结构和微观形貌的影响,并对影响机理进行了分析。结果表明:在无添加剂条件下,反应生成的初始产物为板状Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O粉体,提高温度并延长水热处理时间,产物转变为无水碳酸镁;在有柠檬酸钠添加剂条件下,反应生成的初始产物为中空球形Mg3O(CO3)2相,随水热温度提高和水热时间延长,Mg3O(CO3)2向无水碳酸镁转变,同时其微观形貌也由中空球形向片组装的花型结构转变。     

三维纳米结构氧化铜球的制备及其光吸收特性的研究

以碱式碳酸铜为铜源,以碱式碳酸铜在空气和氩气中热分解的热重(TG)曲线为依据,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)分别表征了碱式碳酸铜在空气和氩气中热分解产物的物相、形貌和光吸收特性。研究发现,在空气下热分解碱式碳酸铜获得了三维纳米片状结构氧化铜球,而该片状氧化铜是由纳米颗粒的氧化铜组成;在氩气下热分解碱式碳酸铜也获得了三维纳米片状结构氧化铜球,从单个球形氧化铜的整体形貌看,其结构类似"松果"状结构。在可见光波长为610~800 nm范围内,氩气中制备的纳米结构氧化铜球对可见光的吸收能力明显大于空气中制备的纳米结构氧化铜球对可见光的吸收能力。     

无模板法中空锆酸钡微球制备及其形成机理

采用水热法在无模板条件下以氧氯化锆和硝酸钡为原料合成了中空锆酸钡微球.系统研究了碱浓度、水热时间对锆酸钡粉体微观结构及形貌的影响.对在不同碱浓度不同水热处理时间下获得产物的XRD、SEM、HRTEM分析结果表明,不同碱浓度和水热时间下均获得了钙钛矿结构的锆酸钡;随碱浓度增大,合成的锆酸钡的微观形貌由实心球体向中空微球转变;中空锆酸钡微球的形成是受碱侵蚀和Ostwald熟化机制共同作用引起的.     

Bi2Se3纳米片的制备及表征

以BiCl3和Se粉为铋源和硒源,Na2SO3为还原剂,在碱性条件下,采用简单的溶剂热法首次在不同溶剂中均合成了Bi2Se3纳米片.探究了不同反应时间片状纳米晶的定向生长特性.通过X射线粉末衍射 (XRD )仪,扫描电子显微镜 (SEM),X射线能谱仪 (EDS),透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 等方法对所得产物的物相结构及形貌进行了表征.结果表明在不同溶剂中所得产物均为纯六方相Bi2Se3纳米片,产物的尺寸及形貌随溶剂变化虽有所不同,但总体为片状形貌,并阐明了片状形貌Bi2Se3的形成与其内部特殊的层状结构密切相关.     

活性氢氧化镁水热改性制备分散性氢氧化镁

探索了活性氢氧化镁经水热改性制备形貌规则、分散良好的片状氢氧化镁的方法。研究了焙烧-水化对活性氢氧化镁性质的影响及活性氢氧化镁水热改性制备分散性氢氧化镁的工艺规律,并用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、物理吸附仪和激光粒度仪等对水热产物进行了表征。研究结果表明：通过低温焙烧及水化可将团聚态的工业氢氧化镁先转化为活性较高的氢氧化镁,再经温和水热改性即可制得形貌规则、分散性良好的片状氢氧化镁。     

固相拉伸作用对聚丙烯片材聚集态结构与力学性能和热性能的影响

针对固相拉伸作用对添加β成核剂等规聚丙烯（iPP）片材微观形貌、宏观物理性能的影响展开了研究。利用X射线衍射仪对片状iPP固相拉伸后的结晶行为进行了研究;利用扫描电子显微镜、偏光显微镜对其微观形貌进行了研究;利用万能拉伸试验机、摆锤式冲击试验机、软化点测试仪对其物理性能进行了研究。结果表明,在一定温度下,对片状iPP施加适当的拉伸作用,将改善其聚集态结构,提高力学性能;在130 ℃下拉伸时,片状iPP取向最优,片状iPP冲击强度接近于未拉伸的2倍,拉伸强度没有明显下降。     

蛋清作纳米反应器水热合成扇状纳米氧化锌

采用鸡蛋清作为纳米反应器,聚乙烯吡咯酮（PVP）作稳定剂,通过水热法合成了扇状纳米氧化锌。通过XRD、SEM、TEM、FT-IR、UV-Vis等分析方法对样品进行了表征,考察了样品对甲基橙溶液的光催化降解的性能,并初步讨论了这种扇形结构纳米氧化锌的形成机理。结果表明：该方法能简单、快速制备扇状纳米氧化锌材料,且得到的扇形样品具有很好的光催化性能。     

改善氢氧化镁过滤性能的实验研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用沉淀法制备氢氧化镁阻燃剂,为解决所得氢氧化镁浆料难过滤的问题,提出在制备过程中添加表面活性剂,考察了加料方式、表面活性剂种类、表面活性剂添加量等因素对氢氧化镁浆料过滤性能的影响;对制备的产品进行化学组成分析并通过透射电子显微镜表征形貌和粒径大小。结果表明：采用双滴加的加料方式,乙氧基化烷基硫酸钠（AES）为表面活性剂,AES添加量为4%（质量分数）的反应条件,可以显著提高氢氧化镁浆料的过滤性能,并且制得质量符合HG/T 3607-2007《工业氢氯化镁》Ⅰ类标准要求的氢氧化镁产品;透射电子显微镜结果表明得到的产品形貌为六方片状,平均粒径为50 nm,无团聚现象。     

不同反应时间和浓度对氢氧化钇/氧化钇粉末结构的影响

采用不同水热反应时间、浓度研究扇形氢氧化钇/氧化钇粉末的结构变化,并用差热分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其晶型结构和形貌进行了表征。结果表明不同的反应时间分别得到立方体、棒状、扇形氢氧化钇粉末,经800℃焙烧2h后氢氧化钇前躯体完全转变成氧化钇,但形貌上没有发生显著变化。结合反应浓度推测了扇形氢氧化钇/氧化钇样品的自组装过程。     

混合模板法低成本合成SSZ-13分子筛的研究

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠和去离子水为原料,以N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵和三乙胺为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。采用X射线荧光光谱（XRF）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征产物。综合考察了碱度、水量、模板剂和晶种等因素对合成SSZ-13分子筛的影响,确定了最佳合成条件。在有晶种或无晶种条件下,通过引入辅助模板剂三乙胺,晶化2 d即可得到SSZ-13分子筛。该方法缩短了生产周期,降低了生产成本,具有广泛的工业应用前景。     

硼酸铜微纳米材料的制备与表征

采用硼酸熔融法,以乙酸铜和硼酸为主要原料,制得了微米级的球状偏硼酸铜;采用水热法,以硝酸铜和硼酸为主要原料,合成了微米级的氧化亚铜和溴化亚铜复合物。通过X射线粉晶衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成产物进行了物相鉴定及形貌分析。     

水热法合成羟基氧化镓与优化探索

羟基氧化镓（GaOOH）是合成氮化镓的重要原料,其微观形态特征对所制备氮化镓的物理性能有着重要影响。以氧化镓、浓盐酸、氨水为原料,用水热法合成出羟基氧化镓,并探讨了浓盐酸用量对羟基氧化镓纯度的影响。对合成产物进行XRD表征,结果表明合成产物为羟基氧化镓,且随着浓盐酸用量的增加,羟基氧化镓产品的纯度提高。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

低温共沉淀法合成多孔CoFe LDH纳米片电催化剂

通过低温共沉淀技术合成了多孔CoFe层状双金属氢氧化物（CoFe LDH）纳米片。运用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等手段对产物的物相、组成及微观形貌进行了表征,并探讨了铁离子（Fe³⁺）含量对CoFe LDH纳米结构生长行为的影响,考察了制备的产物作为电催化剂在电解水析氧反应中的性能。结果表明,Fe³⁺的加入可以有效调节产物的形貌、结晶度和孔道结构。在合适的Co与Fe比例条件下,制备的CoFe LDH可形成多孔纳米片,且增大了总孔体积,增加了表面活性位点。同时,结晶CoFe LDH纳米片可促进Co和Fe离子间的电荷转移行为,从而提高产物的电催化活性。对于电解水析氧反应,当电流密度为10 mA/cm²时,结晶Co_0.67Fe_0.33 LDH多孔纳米片所需的过电势仅为291 mV,Tafel斜率为33 mV/dec,并展现出良好的循环稳定性。     

水热法一步合成β—MnO2纳米线束

以商业γ—MnO2粉末作为反应前驱物,水热法一步合成了由β-MnO2组装而成的纳米线束。所制备的样品用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、电子衍射（ED）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）等测试手段进行了表征。结果表明,所制备样品为纯相四方晶型的单晶β-MnO2纳米线束,直径约20—30nm,长达数微米到数十微米。对β-MnO2纳米线束的形成机理进行了探讨,认为由商业γ—MnO2粉末水热合成β-MnO2纳米线束的过程,是一典型的固体-溶液-固体转变过程,其中包含了Ostwald熟化过程。