N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用肌氨酸和对羟基苯甲醛所形成的亚胺叶立德与C60发生 1,3-偶极环加成反应,合成了一种新型含羟基C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷.通过UV-vis、1H-NMR、MS、FT-IR确定了产物的结构.探讨了反应条件对产物产率的影响,得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比为1:2:6,温度为90℃,反应时间为5h,此时产物的产率可达到87%(以消耗的C60计).     

N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米片控制合成研究

以富勒烯C60、4-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制得C60衍生物的微米片结构。结果表明,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为片状结构,形貌和晶体结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积配合比、表面活性剂浓度的影响。当甲苯为溶剂,溶液浓度为1.0mg/mL,异丙醇与甲苯体积配合比为3∶1,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为5.0mmol/L时,N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为宽度约3μm、厚度约50nm规则的正方形片状结构。     

2-[(8-羟基喹啉)-2-基]-5-(2-噻吩基)[60]富勒烯吡咯烷的合成、光学及电化学性能

通过1,3-偶极环加成反应合成出2-[(8-羟基喹啉)-2-基]-5-(2-噻吩基)[60]富勒烯吡咯烷,利用UV-Vis、FT-IR、RAMAN、MALDI-TOF MS、1 HNMR、13C NMR等手段对产物的结构进行了表征,并研究了产物的光学及电化学性能。结果表明,相对于C60来说,该产物的紫外吸收波长及荧光发射波长均发生红移,各对氧化还原峰的半峰电位发生明显的负移,更有利于应用于光电转化领域。     

2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成及其性能研究

为了给高能炸药提供钝感剂,以提高其安全性能,用甘氨酸、苯甲醛和C60等为原料合成了2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物(产物1),探讨并获得了产物1的适宜合成工艺条件:反应物C60、苯甲醛和甘氨酸物质的量之比为1: 4: 6,温度为105 ℃,反应时间为14 h,此时产率可达到75%(以消耗的C60计).用FT-IR(傅立叶变换红外光谱)、UV-Vis(紫外可见光谱)、1H-NMR(核磁共振氢谱)和MS(质谱)表征了产物1的结构,初步探讨了产物1对HMX(奥克托今)的钝感作用.结果表明,产物1对HMX具有明显的钝感作用,添加质量分数为1%的产物1可使HMX的摩擦感度降低到33%,撞击感度降低到48%.对产物进行了热分析研究,结果表明产物具有很好的热稳定性.     

荧光化合物α-N-甲基苯甲酰胺-β-萘酚的合成及表征

以N-羟甲基苯甲酰胺与β-萘酚为原料制备了荧光化合物α-N-甲基苯甲酰胺-β-萘酚。采用FT-IR、1 HNMR、元素分析仪表征了产物结构。利用Gauss03程序包6-31G机组优化化合物结构,得到化合物最优结构的键长、键角。利用紫外可见分光光度计、荧光分光光度计检测化合物的光学性质。通过探讨反应物物质的量比、催化剂与反应溶剂的体积比、反应温度和反应时间对反应产率的影响,得到最佳反应条件为:n(β-萘酚)∶n(N-羟甲基苯甲酰胺)=1∶1.25,V(催化剂)∶V(溶剂)=1∶10,反应温度控制在40℃回流反应7h,此条件下产率为88%。化合物的最大吸收波长为280nm,发射峰分别为348nm和359nm,359nm处的发射峰略低。     

1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物的合成及表征

以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应条件温和,合成的各种目标产物产率和纯度较高,实验结果令人满意。     

N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺的制备方法研究

以甲醇为溶剂,草酸二乙酯与单乙醇胺为原料制备了N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺,并对其进行红外光谱分析。研究溶剂用量、反应物配比、反应温度与保温时间对N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率的影响。结果表明:最佳工艺条件为甲醇作溶剂,甲醇与草酸二乙酯质量比=5∶1,反应物摩尔比n(草酸二乙酯)∶n(单乙醇胺)=1∶2.3,反应温度为70℃,保温时间1.5h,此时N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率达到97.1%。     

2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物。考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响。分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比。结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h。聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度。     

N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷微米针的控制合成与表征

以富勒烯C_(60)、苯甲醛为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成了N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。首次采用表面活性剂协助自组装的方法制备出该C_(60)衍生物的微米针结构,经扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)表征。结果表明:N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为针状结构,其形貌和晶体结构受溶剂种类、溶液浓度、醇与溶剂体积比及表面活性剂的影响。     

N,N-双四唑胺的合成工艺改进与研究

以双氰胺钠和叠氮化钠为主要原料,加热分子内环化得到N,N-双四唑胺,并采用IR、NMR、MS等方法,对产品结构表征。探讨了N,N-双四唑胺合成反应机理,考察了溶液酸碱性、反应温度及反应时间等关键因素对结果的影响,获得适宜反应条件:摩尔比为n(C2N3Na)n(Na N3)n(HCl)=121,在T=60℃,调节p H=3后,加热至100℃反应24 h,冷却至10℃左右,调节p H=2,产率达89.5%,纯度可达99%。