不同衬底上溅射TiO2薄膜的光学性能研究

在硅片和石英上利用射频溅射法沉积了TiO2薄膜,并分别在空气中进行了退火处理。利用椭偏光谱仪对硅片上薄膜进行了椭偏测试,利用紫外-可见分光光度计对石英上薄膜进行了透射光谱测试。利用解谱软件对椭偏谱和透射谱进行了建模解谱,获得了不同基片上薄膜在不同退火温度下的折射指数和消光系数,发现和TiO2块材的光学常数也有明显的区别。通过计算得到了系列薄膜的光学带隙,带隙值范围从3.35～3.88eV,可以为薄膜态TiO2体系的光学应用、设计和相关理论研究提供一定的依据。     

原子层沉积低温制备高取向锐钛矿TiO_2薄膜

利用原子层沉积(ALD)法分别在Si和石英衬底上制备了Ti O_2薄膜,并在N2氛围下对Ti O_2薄膜样品进行退火处理。采用X射线衍射、原子力显微镜和场发扫描电子显微镜对不同退火温度下样品晶体结构、表面形貌进行了分析。利用紫外-可见分光光度计对不同退火温度下的Ti O_2薄膜进行了光学性能测试,并分析了退火温度对其光学带隙的影响。发现利用ALD方法制备的沉积态Ti O_2薄膜为高度择优取向的锐钛矿结构;当退火温度升高到600℃时,Ti O_2薄膜晶体结构类型仍为锐钛矿型,晶粒略有变大;退火态Ti O_2薄膜粗糙度比沉积态Ti O_2薄膜的粗糙度大,而且粗糙度随退火温度升高而增大。根据薄膜的透射光谱拟合了光学带隙,退火后薄膜禁带宽度略有变宽,吸收边缘发生蓝移。     

溅射法制备TiO2薄膜的耐腐蚀性

采用溅射法在石英和316L不锈钢衬底上制备TiO2薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)观察薄膜的微观结构和表面形貌。结果表明:沉积后的TiO2薄膜表面均匀、致密,为锐钛矿结构。600℃退火后,薄膜中有金红石相生成。基于透射谱,计算得到的薄膜光学带隙在3.2eV左右。在PBS模拟体液中,测试材料的动电位极化曲线。结果显示,沉积TiO2薄膜后,材料的耐腐蚀性得到改善。退火后,TiO2薄膜的自腐蚀电位正向移动94mV,自腐蚀电流最小,为4.828μA·cm-2。     

基底温度对直流溅射Nb掺杂TiO2薄膜性能的影响

采用陶瓷靶直流磁控溅射,以玻璃为基底制备2.5wt%Nb掺杂TiO2薄膜,控制薄膜厚度在300~350 nm,研究了不同基底温度下所制得薄膜的结构、形貌和光学特性.XRD分析表明,基底温度为150℃、250℃和350℃时,薄膜分别为非晶态、锐钛矿(101)和金红石相(110)结构.基底温度250℃时,锐钛矿相薄膜的晶粒尺寸最大,约为32 nm.薄膜表面形貌的SEM分析显示,薄膜粗糙度和致密度随基底温度升高得到改善.薄膜的平均可见光透过率在基底温度为250℃以内约为70%,随基底温度升高至350℃,平均透过率下降为59%,金红石相的存在不利于可见光透过.Nb掺杂TiO2薄膜的光学带宽在3.68~3.78 eV之间变化.基底温度为250℃时,锐钛矿相薄膜的禁带宽度最大,为3.78 eV.     

溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜光催化特性实验研究

采用溶胶-凝胶实验方法,研究了TiO2薄膜厚度、退火温度及退火时间对薄膜晶相结构、表面形貌和光催化性能的影响。结果表明,TiO2薄膜光催化活性随着薄膜厚度的增加而增加,当薄膜厚度为3层时,光催化活性达到最大,层数超过3层时,薄膜的光催化活性随薄膜厚度的增加反而降低;当退火温度为550℃时,TiO2薄膜中出现金红石相,质量分数为25.4%,此时的光催化效率最高;随着退火时间的延长,TiO2晶粒尺寸逐渐变大,光催化活性逐渐减弱。     

热处理工艺对多孔TiO2薄膜光催化性能的影响

以十八胺为模板剂,采用溶胶-凝胶法在玻璃基体上制备了多孔TiO2薄膜,研究了热处理工艺对薄膜理化性质及光催化性能的影响。随煅烧温度和煅烧时间的增加,TiO2薄膜表面逐渐形成清晰的孔结构,晶粒尺寸增大。薄膜由锐钛矿型TiO2组成,Ti以Ti 4+的形式存在。制备的TiO2薄膜厚度在200nm左右,薄膜的UV-Vis透射率随煅烧温度的升高呈下降趋势,随煅烧时间的延长先下降而后又上升。多孔TiO2薄膜光催化降解甲基橙结果表明,随煅烧温度升高薄膜的光催化活性增加,在500℃煅烧2h制备的薄膜具有最佳的光催化活性。     

直流反应溅射TiO2薄膜的制备及其性能研究

采用直流反应磁控溅射的方法,溅射高纯钛靶在ITO石英衬底上制备了TiO2薄膜.用XRD、Raman光谱、AFM和紫外-可见光分光光度计分别测试了TiO2薄膜的结构、表面形貌和紫外-可见光透射谱,研究了工艺因素中溅射气压、氧氩比和退火温度对薄膜结构的影响.采用C(胶)/TiO2/ITO三层结构研究了锐钛矿TiO2薄膜的紫外光响应.实验结果表明较低的溅射气压、合适的氧氩比和较高的退火温度有利于锐钛矿TiO2薄膜的结晶.在2 V的偏压下,锐钛矿TiO2薄膜的紫外光响应上升迟豫时间约为3 s,稳定光电流可达到2.1 mA,对紫外光的灵敏性和稳定的光响应表明TiO2薄膜有可能成为一种新的紫外光探测器材料.     

退火温度对Ge/SiO2多层膜的结构和光学性能的影响

采用磁控溅射技术在石英衬底上制备出(Ge/SiO2)15多层膜,并在不同温度下对其进行退火处理。XRD和Raman结果表明:溅射态的薄膜为非晶态,当退火温度为500℃时开始出现明显的结晶衍射峰,随后晶化率明显增大,当600℃后,薄膜的晶化率几乎不变。FESEM和小角度X射线衍射结果表明:溅射态薄膜的层与层之间存在明显的界面,具有良好的周期性,升高退火温度,晶粒尺寸增大,但仍保持周期性结构。薄膜的紫外-可见光吸收光谱表明:随着退火温度的升高,吸收边发生红移,光学带隙从溅射态的1.86eV减小到600℃时的1.59eV。     

Ga_2O_3薄膜的常温磁控溅射制备对其结构及光学特性的影响

本文通过常温射频磁控溅射在单抛硅片和石英玻璃基底上溅射制备Ga_2O_3薄膜。采用分光光度计和椭偏仪测试薄膜的紫外光波段的透过率、折射率和光学吸收,利用X射线光电子能谱(XPS)测试了不同氧气氛下Ga_2O_3薄膜中氧元素的化学价态及其含量,X射线衍射(XRD)测试和拉曼散射光谱测试研究退火对薄膜生长及晶相结构的影响,采用微控四探针测试仪测试了薄膜的电阻率。研究了溅射功率、氩氧比、退火等工艺参数对薄膜结构及光电性能的影响。研究发现经过常温溅射后,再经过后退火处理的薄膜,无论在结构还是光学性能都优于之前传统制备工艺。结果显示:在氩氧比为80∶20、溅射功率为175 W、压强1.5 Pa条件下溅射2 h,沉积的薄膜厚度为197.6 nm,在紫外光波段吸收峰在284 nm,峰值透过率达到92.82%。在900℃退火下,薄膜的导电性能最好,电阻率达到137.21 m·cm。XRD测试和拉曼散射光谱结果表明,随着退火温度的升高,薄膜表现出择优生长趋势,发现β-Ga_2O_3的(201)、(401)和(403)的衍射峰随着退火温度的增加进一步增强。利用Tauc公式由透过率数据计算光学带隙结果表明,随着退火温度升高薄膜光学带隙由在4.93～5.28 eV范围内变化。     

靶基距对直流反应磁控溅射制备TiO2薄膜光学性质的影响

应用DC(直流)反应磁控溅射设备在硅基底上制备TiO2薄膜,在固定的电源功率下,氩气流量为42.6 sccm,氧流量为15 sccm,溅射时间为30 min的条件下,通过控制靶基距改变TiO2薄膜的光学性质.应用n&k Analyzer 1200测量,当靶基距增加时薄膜的平均反射率降低,同时反射低谷先短波后长波之后再短波;靶基距对消光系数k影响较大;随着靶基距的增加薄膜的折射率出现了下降的趋势,但当靶基距达到一定的量值时折射率的变化趋于稳定.通过XRD和SEM表征发现,随着靶基距的增加TiO2的晶体结构由金红石相向锐钛矿相转变,薄膜表面的颗粒度大小由粗大变得微小细密.     

Thin films of TiO2:N for photo-electrochemical applications

Dc-pulsed magnetron sputtering from Ti target in reactive Ar+O2+N2 atmosphere was used to grow stoichiometric TiO2:N and non-stoichiometric TiO2-x:N thin films. X-ray diffraction at glancing incidence, atomic force microscopy AFM, scanning electron microscopy SEM, X-ray photoelectron spectroscopy XPS, and optical spectrophotometry were applied for sample characterization. Measurements of photocurrent versus voltage and wavelength over the ultraviolet uv and visible vis ranges of the light spectrum were performed in order to assess the performance of nitrogen-doped titanium dioxide thin films as photoanodes for hydrogen generation in photoelectrochemical cells, PEC. Undoped TiO2 and TiO2-x films were found to be composed of anatase and rutile mixture with larger anatase crystallites (25-35 nm) while the growth of smaller rutile crystallites (6-10 nm) predominated at higher nitrogen flow rates etaN2 as measured in standard cubic centimeters, sccm. Nitrogen-to-titanium ratio increased from N/Ti = 0.05 at etaN2 = 0.8 sccm for stoichiometric TiO2:N to N/Ti = 0.11 at etaN2 = 0.8 sccm for nonstoichiometric TiO2-x:N thin films. A red-shift in the optical absorbance was observed with an increase in etaN2. Doping with nitrogen improved photoelectrochemical properties over the visible range of the light spectrum in the case of nonstoichiometric samples.     

Photocatalytic Property of TiO2 Films Deposited by Pulsed DC Magnetron Sputtering

TiO2 thin films were prepared by DC magnetron sputtering with the oxygen flow rate higher than the threshold. The film deposited for 5 h was of anatase phase with a preferred orientation along the <220> direction, but the films deposited for 2 and 3 h were amorphous. The transmittance and photocatalytic activity of the TiO2 films increased constantly with increasing film thickness. When the annealing temperature was lower than 700℃, only anatase grew in the TiO2 film. TiO2 phase changed from anatase to rutile when the annealing temperature was above 800℃. The photocatalytic activity decreased with increasing annealing temperature.     

Evaluation of crystallinity in TiO2 films with mixed structures grown on MgO (001) substrates by argon-ion beam sputtering based on infrared reflection-absorption spectra

TiO2 films with thicknesses (d) above 15 nm were grown on optically polished surfaces of MgO (001) substrates held at 400 degrees C by sputtering a Ti target with an argon-ion beam when the partial pressure of O2 was kept at 1.1 x 10(-2) Pa. X-ray diffraction patterns show that TiO2 films with d < 56 nm are composed of an a-axis anatase-type structure, whereas those with d > 56 nm are composed of a mixture of phases with the c-axis parallel to the film surface. The thickness dependence of the infrared reflection-absorption spectra shows that TiO2 films with d < 56 nm are composed of both anatase and amorphous phases, whereas those with d > 56 nm are composed of anatase, rutile, and amorphous phases. The crystallinity in TiO2 films is also evaluated from the infrared reflection-absorption spectra by comparison of the observed and the calculated results determined from the dielectric function of anisotropic TiO2 bulk single crystal.     

Ti O2纳米管阵列基底退火温度对CdSe/Ti O2异质结薄膜光电化学性能的影响

通过电化学沉积法以TiO2纳米管阵列(TNTs)为基底制备CdSe/TiO2异质结薄膜。研究TiO2纳米管阵列基底不同退火温度(200,350,450,600℃)对CdSe/TiO2异质结薄膜光电化学性能的影响。采用SEM,XRD,UV-Vis,电化学测试等方法对样品的微观形貌、晶体结构、光电化学性能等进行表征。结果表明:立方晶型的CdSe纳米颗粒均匀沉积在TiO2纳米管阵列管口及管壁上。TiO2纳米管阵列未经退火及退火温度为200℃时,为无定型态,在TiO2纳米管阵列上沉积的CdSe纳米颗粒数量少,尺寸小,异质结薄膜光电性能较差,光电流几乎为零。随着退火温度升高到350℃,TiO2纳米管阵列基底开始向锐钛矿转变;且沉积在TiO2纳米管上的CdSe颗粒增多,尺寸增大,光电化学性能提高。退火温度为450℃时光电流值达到最大,为4.05mA/cm^2。当退火温度达到600℃时,TiO2纳米管有金红石相出现,CdSe颗粒变小,数量减少,光电化学性能下降。     

沉积条件和表面改性对磁控溅射法制备TiO2薄膜性能的影响

TiO2薄膜具有许多独特的性能，作为一种令人满意的材料被应用于诸多领域。磁控溅射作为制备这种多功能薄膜的一种主要方法，也越来越引起人们的关注。TiO2薄膜的结构和性能是由沉积条件决定的。通过改变沉积速度、溅射气体、靶温度、退火过程以及采用其它溅射技术，可以得到金红石、锐钛矿或是非晶的TiO2膜，同时具有不同的光催化、光学及电学性能，能够满足不同应用领域的需要。同时，表面改性可以克服TiO2薄膜的应用局限性，使之具有更佳的使用性能。     

纳米TiO2薄膜的脉冲激光沉积及其光学特性

采用脉冲激光沉积技术(PLD)在硅基片上生长了二氧化钛纳米晶氧化物薄膜, 系统讨论了基片温度、氧分压等因素对薄膜结构特性的影响.X射线衍射结果表明在氧气氛下, 生长的薄膜为锐钛矿结构, 其结晶性随着基片温度的升高而增强, 在750℃、5Pa氧压的情况下为完全c轴取向的锐钛矿相TiO₂薄膜, 在750℃、5Pa氩气氛下则为(110)取向的金红石相薄膜. 场发射扫描电子显微镜结果表明薄膜表面致密, 呈纳米晶结构, 其晶粒尺寸在35nm左右.用傅立叶红外光谱和拉曼光谱对不同条件下制备的TiO₂薄膜进行了表征.紫外-可见透射光谱的测试结果表明, 薄膜在可见光区具有良好的透过率, 计算得到制备的锐钛矿和金红石相TiO₂薄膜在550nm处的折射率分别为2.3和2.5, 其光学带隙分别为3.2和3.0eV.因此通过沉积条件的改变可得到结晶性能和光学性能都不同的TiO₂薄膜.     

Properties of TiO2 Thin Films Prepared by Magnetron Sputtering

With rapid progressive application of TiO2 thin films,magnetron sputtering becomes a very interesting method to prepare such multi-functional thin films.This paper focuses on influences of various deposition processes and deposition rate on the structures and properties of TiO2 thin films.Anatase,rtile or amorphous TiO2 films with various crystalline structures and different photocatalytic,optical and electrical properties can be produced by varying sputtering gases,substrate temperature,annealing process,deposition rate and the characteristics of magnetron sputtering.This may in turn affect the function of TiO2 films in many applications.Furthermore,TiO2-based composites films can overcome many limitations and improve the properties of TiO2 films.     

TiO2/SiO2复合薄膜的晶化特征和结构转变研究

对TiO2／SiO2复合薄膜的晶化特征进行了分析，研究表明，随着TiO2含量的增加，其晶化温度降低，而由锐钛矿相完全转变为金红石相的速度减慢．SiO2的析晶温度也随着TiO2含量的增加而降低，即TiO2具有诱导SiO2析晶的作用．锐钛矿晶粒尺寸的增加幅度随着TiO2含量的降低和热处理温度的升高而增大．其晶粒尺寸的大小与热处理时间的平方根成正比．认为由于TiO2含量的不同，造成薄膜中由锐钛矿相完全转变成金红石相的速度差异主要来自于薄膜中应力的作用．     

氧脉冲磁控溅射法制备多晶TiO2薄膜

利用一种改进的溅射方法在载波片上制备了多晶TiO2薄膜。由于该法在溅射过程中氧气控制得像脉冲一样,所以称之为氧脉冲直流磁控反应溅射。它能有效的减轻靶中毒,样品沉积速率达到传统反应溅射法的7倍左右。分别利用椭圆偏振测厚仪、X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜研究了沉积时间、氧分压以及氧气开关时间对沉积速率、晶体结构和表面形貌的影响。研究结果显示,在氧分压为30％,断氧时间Toff=30s和20s下制备的样品具有最好的金红石相或锐钛矿相单一晶体结构,并且在Toff=30s时,具有最佳的表面形貌。此外,在较高沉积速率和较低氧分压下,样品更趋向于生成金红石相。利用范德堡法研究了样品的电阻率,在氧分压为30％,Toff=30s和50％,Toff=40s下制备的样品的电阻率为10·cm左右。该样品适合进一步研究透明导电TiO2薄膜。     

PEM控制中频孪生反应磁控溅射沉积TiO2薄膜的研究

在中频孪生靶反应磁控溅射实验装置上,用PEM控制沉积TiO2薄膜,实验了靶基距、电流与沉积速率的关系。实验得出,靶基距为112 mm时沉积速率最大,沉积速率与电流基本成线性比例关系。在溅射电流30 A,靶基距112 mm,设置点2.5时,测量了基片随时间的温升变化。然后以自然温升的单晶硅为基片,实验研究了设置点对TiO2薄膜晶体结构、折射率的影响。实验结果表明,设置点越高溅射沉积的薄膜金红石相越多,折射率也越高。