石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素

山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两种消解方法对土壤标准物质的消解效果,测定出吕梁市某矿区周边土壤铅元素的含量.实验表明:石墨炉原子吸收法采用电热板消解,加入混酸(6mL氢氟酸、2mL高氯酸、2mL浓硝酸),该方法操作便捷,时间短,消解完全,结果可靠.在优化条件下,对购买的土壤标准物质的测定结果在标准值范围内,同时检测出3个土壤样品的含铅量分别为67.11,67.11,67.12,加标回收率分别为102.2%,94.93%,92.95%.     

微波消解结合ICP-MS测定内衬纸和框架纸中7种元素

目的 基于高压密封微波消解技术,构建一种新型微波消解体系,并将其与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,用于烟用内衬纸和框架纸中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅元素含量的测定.方法 在新的消解体系中,用氟化铵(NH4F)代替传统方法中的氢氟酸(HF),以降低对实验操作人员的危害,并考察不同实验条件对实验结果的影响.结果 最佳消解条件为0.2 g纸质样品在6 mL硝酸和0.5 mL NH4F体系中消解,微波消解程序为温度从室温升至185°C(20 min)保持30 min后降至55°C(20 min);7种元素的标准曲线线性良好(r2>0.9990),检出限低,加样回收率和重现性良好;在检测实际样品时,与传统方法相比,该方法的测定结果无显著性差异(P>0.05).结论 该方法快速准确、安全环保,适合于烟用内衬纸和框架纸中7种元素含量的测定.     

3种不同前处理方法测定卤粉中铅含量的比较研究

比较3种不同前处理方法对卤粉中铅含量测定结果的影响。分别采用微波消解、湿法消解、干法灰化对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收法测定。微波消解耗时短,酸用量小,回收率较好。湿法消解耗时长,酸用量比较多,回收率较高。干法灰化耗时较长,酸用量小,由于灰化温度较高,元素有一定损失,回收率偏低。3种前处理方法均适用于卤粉中铅含量的测定。其中微波消解耗时短,酸用量小,回收率较好,是一种比较好的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001～1mg/kg,定量限为0.01～5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%～117.5%,相对标准偏差为0.16%～4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的镍的方法研究

本文对微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镍元素的分析方法进行了探讨,并对不同类型土壤消解后赶酸与不赶酸的测定结果进行了比较。结果表明,原子吸收法测定土壤中的镍必须赶酸,但赶酸的方法可以简化,并利用连续光源原子吸收光谱图进行了验证。     

微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷

采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果。通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定。砷的浓度在0～20μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.04μg/g。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,加标回收率为95%～103%。     

火焰原子吸收光普法测定废气中铅的研究

微波消法测定废气中铅具有消耗试剂少、效率高、速度快、结果准确等特点,已经广泛应用在各个环境监测的实验室中。本文分别使用微波消解方法和传统的酸煮法对含铅滤筒进行前处理,采用火焰原子吸收法测定废气中的铅进行了分析。     

石墨消解ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定四川大米标准物质中铅、镉、铬、砷的比较

根据GB5009. 268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定的试验方法》,采用石墨消解和微波消解对四川大米标准物质进行前处理,消解液用ICP-MS法测定铅、镉、铬、砷的含量。比较两种前处理方法对铅、镉、铬、砷测定结果的分析,发现两种前处理方法测定值均在参考范围内,无显著性差异,并且相对标准偏差在0. 1%～4. 2%之间,测定结果准确可靠,石墨消解和微波消解均可作为ICPMS的前处理方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定血清中硒含量研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定血清中的硒含量。通过实验确定介质酸浓盐酸溶液的最适宜体积分数为10%,还原剂硼氢化钾溶液的最适宜质量分数为1.5%。采用干法消解、湿法消解、微波消解对样品进行前处理,研究不同的消解方法对硒含量测定的影响,实验结果表明:微波消解法优于其他两种方法,具有污染小、时间短、准确度高的优点。该方法的检出限为0.004μg/L,标准偏差为2.88%,加标回收率在94.5%~102.5%之间。微波消解-原子荧光光谱法可以快速测定大批量血清样品,缩短工时、提高效率,适用于临床检测。     

微波消解-ICP-MS法测定木质包装材料中重金属元素

目的采用微波消解法处理木质包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定木质包装材料中铬、钴、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅等12种重金属元素的方法。方法样品用HNO3-H2O2混合酸进行微波消解,选择45Sc,72Ge,115In,209Bi等元素,作为内标校正基体干扰和信号漂移,采用八级杆碰撞/反应池技术消除质谱干扰,优化了仪器的工作条件。结果待测元素的标准曲线相关系数为0.9997~1.0000,方法检出限为0.01~0.28μg/L,加标回收率为89.4%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.81%。结论该方法快速简便、准确可靠,可用于测定木质包装材料中的重金属元素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质砷的分析方法,以快速完全消解二氧化钛基体并且准确测定痕量杂质砷。方法采用氢氟酸、硝酸混合试剂结合高压密闭微波加热技术,解决二氧化钛难消解和低酸度溶液中高钛基体容易水解等难点。通过基体效应影响试验,优选采用热解涂层石墨管,优化石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪工作条件等检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。结果表明:方法检出限为0.02μg/L,回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.36%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。     

微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中总磷

采用微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中的总磷,为获得最佳试验条件,对微波消解条件中的酸的种类、消解时间和消解温度等影响因素进行优化,结果表明:硝酸和过氧化氢(体积比7∶1)为最佳消解酸系,最高消解温度180℃,保持时间20 min。对紫外-可见光波长和显色时间对试验结果的影响进行探讨,结果表明710 nm和20 min为最佳试验条件。为评价该方法的可靠性,选用两种蔬菜标准物质GBW 10048和GBW 10049对该方法进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD)分别为0.884%和0.938%,添加回收率大于89.93%,表明该方法拥有良好的准确性和精密度。微波消解-钼锑抗光度法具有简单、省时省力、试剂用量少等优点,能够满足蔬菜中总磷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

微波消解-ICP-MS法测定金银花和白芷中5种有害重金属元素

选取了不同产地及不同等级的10批次金银花和白芷进行测定,并建立了微波消解-ICP-MS法测定中药材中5种有害元素含量的分析方法,各元素的线性关系良好,灵敏度(cps/ng/mL)959～18116,相关系数0.999992～1.000000,定量限0.03～0.3ng/mL,线性范围0～100ng/mL.因其低检出限及高灵敏度,该方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求.为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.     

赛默飞ICE3500原子吸收分光光度计测定食品中铅元素的条件优化

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱油、茶叶、食用菌干香菇中的铅元素含量的方法。研究对比(2%磷酸二氢铵溶液)、(1%硝酸钯溶液)、(2%磷酸二氢铵+1%硝酸+1%抗坏血酸)3种基体改进剂对酱油、茶叶、食用菌干香菇中铅原子吸光度值的影响;以增加铅元素的稳定性和灵敏度为依据,优化了程序升温中灰化温度及原子化温度。最佳测定方法:采用(2%磷酸二氢铵+1%硝酸+1%抗坏血酸)作为基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1200℃,用塞曼校正背景对酱油、茶叶、食用菌干香菇进行测定。     

电感耦合等离子质谱法测定石英砂中十四种痕量杂质元素

文章根据不同石英砂的矿相、加工工艺,建立了密闭消解和微波消解等样品处理方法,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对石英砂中痕量杂质元素进行检测。采用Sc为内标补偿基体效应和仪器漂移。检测结果表明,密闭酸溶法与微波消解法无显著性差异（P≥0.05）;ICP-MS检测石英砂中痕量杂质元素准确度和精确度高,检测线性范围宽,检出限低,分析快速。测定结果的相对标准偏差（RS D）0.2%～5.0%,检出限为0.009～0.093 ng/ml。     

几种不同的消解方法及检测方法测定绿茶中铅含量的比较

本文对测定绿茶中铅元素时采用的几种不同的消解方法和检测方法所得的结果进行比较分析,得出检测绿茶中铅元素的比较准确的方法.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅镉策略探析

本文使用了微波消解法对土壤样品进行前处理,采用了石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中的铅、镉进行测定。本方法消解效率高、消解速度快,能够满足土壤中铅、镉的监测分析要求。     

土壤重金属消解方法的探索与研究

在土壤及矿渣的重金属含量测定过程中,对样品的消解是影响其含量测定结果是否准确的关键步骤,本文通过采用不同的消解方法来分别分析土壤及矿渣中重金属含量,对土壤及矿渣样品进行铅、镉、铬、锌、镍五种金属元素含量测定,结果表明,电热板消解法,微波消解法各有优点。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。