2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物。考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响。分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比。结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h。聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度。     

新型受阻酚类季鳞盐改性蒙脱土的合成及应用

以2,6-二.叔丁基苯酚(2,6酚)、盐酸、多聚甲醛及三苯基膦为原料合成新型受阻酚季鳞盐,通过IR、1H-NMR、熔点的测定对产物进行表征.筛选得到最佳反应条件:甲苯为溶剂,2,6酚、盐酸、多聚甲醛、三苯基膦反应摩尔比r=1∶15∶15∶1,反应温度109℃,反应时间为12h.该条件下产率达到89.1％.使用受阻酚季鳞盐改性蒙脱土(OMMT),应用于无规共聚聚丙烯(PPR),结果表明改性后的PPR具有良好的耐加工性能.     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

4,4’-二硝基二苯醚的合成工艺研究

用对硝基氯苯一步缩合法合成4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE),研究了反应温度、原料配比(包括对硝基氯苯与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比)、反应时间、溶剂量对DNDPE收率的影响,并用HPLC对目的产物进行分析。结果表明:DNDPE的较佳合成工艺条件为反应温度150℃,n(碳酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.7,n(亚硝酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.8,反应时间7h,n(DMF)∶n(对硝基氯苯)=5,溶剂回收循环利用可行。在该条件下,DNDPE收率可达77.3%。     

离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐合成的红外光谱分析

本实验建立以红外光谱法,利用特征吸收频率处的红外吸收率测得合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的中间产物溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐的含量,应用于探索1-丁基-3-甲基溴代咪唑盐合成的最佳反应条件,结果表明反应温度为65℃,时间50分钟时产物得率高.     

双核水杨醛亚胺镍催化剂的制备及对降冰片烯聚合的催化性能

合成了3种5,5′-亚甲基-双-水杨醛亚胺配体,利用它们和trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]反应得到Cat1、Cat2和Cat3三种双核水杨醛亚胺镍催化剂,并通过红外(FT-IR)和元素分析进行了表征。研究了在甲苯为溶剂,MAO为助催化剂下,催化降冰片烯(NBE)单体聚合的催化性能,考察了聚合条件,如温度、Al/Ni物质的量比对降冰片烯的催化活性、单体转化率、聚合物分子量及分子量分布的影响。当在n(Al)/n(Ni)为1000,聚合温度为80℃的条件下,催化剂的催化活性达到最大值1.16×105g of PNB/(mol of Ni.h)。聚合产物的核磁共振(1H-NMR)和红外光谱分析结果表明,该聚合反应是以单体的乙烯基加成聚合机理进行的。     

离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐合成的红外光谱分析

本实验建立以红外光谱法,利用特征吸收频率处的红外吸收率测得合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的中间产物溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐的含量,应用于探索1-丁基-3-甲基溴代咪唑盐合成的最佳反应条件,结果表明反应温度为65℃,时间50分钟时产物得率高。     

α,α’，2，3，5，6-六溴对二甲苯合成研究

摘要：本文报道了新型溴系阻燃剂α,α‘，2，3，5，6-六溴对二甲苯的合成方法。首次一步法合成了α,α‘，2，3，5，6-六溴对二甲苯，即由对二甲苯经催化溴化制得2，3，5，6-四溴对二甲苯，不经分离直接在引发剂催化下进行α-位甲基溴化，合成α,α‘，2，3，5，6-六溴对二甲苯。第一步反应的催化剂三氯化铝对第二步自由基取代反应具有较大影响，在亲电取代反应结束后必需加入一定量的甲醇破坏三氯化铝，否则不能得到预期的产物。     

1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的合成

以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8%。采用1HNMR﹑IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征。在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2)n(Ca(OH)2)=1001;通过对催化剂浓硫酸﹑三氟化硼—乙醚络合物和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为中间体2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷合成的较优催化剂;分别采用2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯和2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四对甲苯磺酸酯与NaN3反应,发现磺酸酯基易离去,叠氮化反应更易进行,收率较高;叠氮化反应的较优溶剂为DMSO。DSC分析表明,1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的分解峰温为223.46℃。     

5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备

研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的合成与精制。以邻硝基苯胺为起始原料,经氧化、硝化、VNS胺化3步反应得到5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,3步总收率46%,讨论了硝化反应和VNS胺化反应的影响因素,确定了合成DADNBF的最佳反应条件:适宜硝化温度为30℃,VNS胺化反应时间为3h,酸化使用盐酸的浓度为1 mol/L。设计了由DADNBF钾盐重结晶,再酸化制备DADNBF的精制工艺,研究了重结晶溶剂对DADNBF钾盐收率和纯度的影响,确定水为最佳溶剂,重结晶产率为92%,酸化后DADNBF的纯度≥98.8%。采用核磁共振、红外光谱、质谱对目标化合物的结构进行了表征。     

一种新型耐高温聚酰亚胺低聚物的研究

由顺丁烯二酸酐和呋喃在无水乙醚中反应得到3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐,以此作为封端剂合成链节数为1,2,3的聚酰亚胺低聚物.产物结构通过FT-IR和1H-NMR进行表征,并经过DSC和TGA检测了产物的耐热性能.     

La2O3、Y2O3掺杂对(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3无铅压电陶瓷性能的影响

以(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3为基体,研究了单、双组分掺杂La2O3、Y2O3对BNBT6陶瓷的压电和介电性能及微观结构的影响。XRD分析表明:掺杂La2O3、Y2O3均得到钙钛矿结构。SEM分析表明,分别掺杂0.2%La2O3和0.2%Y2O3使得陶瓷晶粒增大,压电常数提高,双组分掺杂La2O3、Y2O3在掺杂量0.12%La2O3+0.08%Y2O3时,压电常数d33增大到最大值144.6×10-12C/N,介质损耗降低到最小值0.039。     

纳米Au／Fe2O3-MOx催化剂的制备及低温催化氧化CO的研究

用沉积-沉淀法制备了纳米Au/Fe2O3-MOx(M=La和Ce)系列催化剂,考察了催化剂对于CO的低温催化氧化性能,并通过XRD,BET和AAS等表征手段对催化剂进行了表征,分析了稀土氧化物的掺杂对Au/FezO3催化剂性能的影响.结果表明:CeO2的加入能够有效提高Au/Fe2O3催化剂的催化活性,而La2O3的加入对催化剂性能没有明显的影响.     

Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

以菱镁矿风化石、工业Al2O3和SiO2微粉为原料,固相反应烧结合成制备堇青石.通过在反应物中分别加入不同含量的Eu2O3、Dy2O3和Er2O3,研究分析和对比了Eu3+、Dy3+和Er3+对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus 软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,采用半定量法对试样晶相组成进行计算,利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小.结果表明:由于Eu2O3、Dy2O3和Er2O3的加入,通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相,Eu3+、Dy3+和Er3+对Mg2+的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积.随着添加剂含量的增加,堇青石结构中液相量增加,相对结晶度降低,常温致密度提高,堇青石晶粒粒径减小.综合对比分析,Eu2O3对堇青石晶相转变的影响程度最弱,Er2O3对堇青石晶相转变的影响程度最强,对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好.     

柠檬酸络合法制备La 0.56 Li 0.33 TiO 3 锂离子导电材料

采用柠檬酸络合法合成了La2／3-xLi3xTiO3(z=0．11,LLT)复合氧化物材料,通过系统研究影响溶胶和凝胶形成以及粉体晶相结构的各种因素,确定了最佳的合成条件．研究结果表明:柠檬酸络合法所制备的粉体烧结温度降低至1200℃左右,与传统的固相合成法相比具有更高的活性,其烧结温度约降低150℃．烧结所得的陶瓷样品在室温时的晶粒电导和总电导分别达到9×10-4和2．15×10-5S／cm．     

Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

以菱镁矿风化石、工业Al₂O₃和SiO₂微粉为原料, 固相反应烧结合成制备堇青石。通过在反应物中分别加入不同含量的Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃, 研究分析和对比了Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构, 利用X'Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析, 采用半定量法对试样晶相组成进行计算, 利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。结果表明: 由于Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃的加入, 通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相, Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对Mg²⁺的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积。随着添加剂含量的增加, 堇青石结构中液相量增加, 相对结晶度降低, 常温致密度提高, 堇青石晶粒粒径减小。综合对比分析, Eu₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最弱, Er₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最强, 对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好。     

固相反应型Al2O3-TiB2复相陶瓷涂层的制备、物相及其界面结合性能

为了提高Q235钢的性能,以Al-TiO2-B2O3为反应体系,磷酸二氢铝为粘结剂,制备出成型料浆,采用刷涂法在其表面形成涂层;在真空炉中通过固相反应法合成Al-TiO2-B2O3复相陶瓷涂层.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和差热分析仪(DTA)研究了涂层的物相结构、组织形貌及反应机理,并对涂层的...     

Al对反应火焰喷涂TiC-TiB2复相陶瓷涂层的影响

通过静态燃烧合成试验,确定以Ti-B4C-C＋5wt%Al为喷涂反应体系,利用反应火焰喷涂技术在金属表面制备Ti（C0.7,N0.3）-TiB2-Al2O3复相陶瓷涂层.研究发现,涂层为复相非均质层状亚稳结构,由TiC0.7N0.3、TiB2、Al2O3和钛的氧化物相及气孔组成.涂层组织可分为三类：TiB2尺度在微-纳米级呈团簇状分布的Ti（C0.7,N0.3）-TiB2共晶体组织;Ti（C0.7,N0.3）呈块状颗粒、尺寸1～2 μm、其间分布着针状或长条状TiB2的组织;黑色不规则气孔.三类组织的形成原因与不加Al时基本相同,但Al的加入使喷涂体系的反应速率提高,并使涂层陶瓷相增多,组织细化,气孔率下降,显微硬度提高.     

治癌用Fe2O3-CaO-SiO2基铁磁性微晶玻璃的研究现状

Fe2O3-CaO-SiO2基铁磁性微晶玻璃因具有磁滞生热性能和良好的生物活性而成为理想的温热疗法治疗癌症的热种子材料.主要介绍了Fe2O3-CaO-SiO2基铁磁性微晶玻璃的组成结构、制备、主要性能及其应用.     

BaO-Ln2O3-TiO2系微波介质陶瓷的研究进展

概述了BaO-Ln2O3-TiO2系微波介质陶瓷的粉末制备、材料烧结、体系改性等工艺的研究进展,简单回顾了确定Ba6-3xLn8 2xTi18O54固溶体的化学式和类钨青铜结构的研究进程,小结了传统电介质物理在BaO-Ln2O3-TiO2改性中的应用,并对今后的研究方向进行了展望.