茶叶中农药残留的分析方法研究

本文在论述检测茶叶中农药残留的必要性基础上,系统综述国内外分析茶叶中农药残留的前处理和检测方法的研究进展,对加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱固、相微萃取、基质固相分散技术等前处理技术在茶叶农残含量测定方面的应用进行概述,对用气相色谱质谱、高效液相质谱等检测方法测定茶叶农残含量的应用进行介绍和对比,并对茶叶中农残的分析方法的发展趋势进行展望。     

固相微萃取与离子迁移谱联用技术的进展和应用

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应、灵敏度高等优点,通常主要用于气体的检测,随着样品处理技术的不断发展,离子迁移谱技术也拓展于现场包括水相、土壤等多种样品基质的快速分析。固相微萃取是已经广泛应用的分析样品前处理技术,具有无溶剂提取、快速、简便等特点。本文介绍了当前固相微萃取与离子迁移等检测器结合使用技术的特点,分析了新的样品解析方法,介绍了固相微萃取-离子迁移谱结合使用在检测领域的应用进展。     

固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展

本文主要研究固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展,对固相微萃取技术的特点、重要部件的选择进行总结,针对不同萃取方式和萃取条件对测试结果的影响进行综述,并介绍近年来固相微萃取与其他分析仪器联用在农药残留检测领域的应用与展望。     

食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展

在农业生产的过程中,很多时候都会用到农药,将其用于农作物病虫害,以及杂草的防治,使用农药对农作物的增产增收具有重要的意义。但在使用农药的过程中,需要应用正确的方法并合理的使用。因为在使用农药时,经常会出现农药残留,从而对环境产生污染,间接的影响到食品安全。基于此点,首先概述了食品农药检测技术与样品处理前的检测技术。其次,指出了检测食品农药残留的样品前的处理技术,包含固相萃取技术、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱技术、加速溶剂萃取技术,以及索氏提取技术等。以期对提升检测食品农药残留物的准确性和工作效率,提供一定的帮助。     

新鲜蔬菜水果的农药多残留快速检测

介绍了一种农药多残留快速检测方法，此方法样品前处理过程简单，快速，采用固相萃取和氮吹仪实现了样品的净化和浓缩；双柱，双检测器的仪器配置提高了检测结果的准确度和精密度。     

酰胺类除草剂残留分析前处理技术应用进展

本文对近年来酰胺类除草剂残留分析试样前处理技术中得到迅速发展和广泛应用的固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取等技术进行综述,并对酰胺类除草剂残留分析试样前处理技术的发展进行展望。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

固相萃取在兽药残留分析中的应用

近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛,文章根据固相萃取的不同分离模式,综述固相萃取在兽药残留中的应用,并总结不同性质目标化合物选择固相萃取的原则。     

一体化快速溶剂萃取-净化装置的研制及应用

研究设计了一种快速溶剂萃取-固相萃取净化一体化自动装置,该装置将快速溶剂萃取和固相萃取技术有机的结合在一起,在一个系统软件控制下可一体化自动完成有机分析样品前处理过程中的萃取及净化操作。同时,研究利用该装置的样机进行了茶叶样品中有机氯农药残留的萃取和净化试验,采用GC-ECD进行分析,获得8种有机氯农药的加标回收率在71.32%-108.52%之间,重现性良好。     

分散固相萃取法在农药残留检测中应用的进展

分散固相萃取法是近年来研发的检测蔬菜、水果中农药残留的提取和净化前处理技术,净化过程无需预淋洗、淋洗、洗脱等繁杂步骤。本文简要介绍分散固相萃取法的特点和优势,提取、净化、内标等方面的研究进展和在不同类型样品中应用的实例,指出了应用中存在的问题以及发展趋势。     

GC/MS仪器与发展及其在环境监测中的应用

综述了近几年ＧＣ－ＭＳ仪器的发展及其在环境监测中的应用。台式、高灵敏度、操作简单、扫描速度快、价格低是未来 ＧＣ－ＭＳ的发展方向。各种不同的电离方式在环境监测中都得到广泛应用。尤其是负化学电离和 ＭＳＭＳ联用技术在农药残留的分析中具有灵敏度高,选择性好的独特优点。对环境水、空气和废气中ＶＯＣｓ、农药类（含除草剂）、ＰＡＨｓ、ＰＣＢｓ、恶臭化合物的分析作了评述。并详细介绍了样品的前处理方法,包括顶空（ＨＳ）、吹扫／捕集（Ｐ／Ｔ）、固相草取（ＳＰＥ）、固相微革取（ＳＰＭＥ）、ＰＴＶ、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、ＣＡＮＩＳＴＥＲ采样罐、冷凝聚（ＣＦ）等。另外,对生物食品,二恶咽的分析及样品前处理进行了详细评述。     

食品安全检测中样品前处理技术研究进展

本文综述样品前处理技术在食品安全检测中的应用,主要包括食品中农药残留、兽药残留、重金属和环境污染物检测中需要的样品前处理技术,并对样品前处理技术的研究方向进行展望。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂,无需固相萃取净化,即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素（群勃龙、睾酮、黄体酮）的方法。结果表明：3种甾类同化激素在0.0~50.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.996 7。在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个浓度水平下对牛肉和牛肾基质做添加回收实验,以外标法进行定量,平均回收率为73.6%~82.8%,相对标准偏差小于10%。使用该方法检测实际样品,具有操作简便、回收率高,阳性样品检出准确等优点,适用于大批量样品的快速检测。     

Current mass spectrometry strategies for the analysis of pesticides and their metabolites in food and water matrices

Analysis of pesticides and their metabolites in food and water matrices continues to be an active research area closely related to food safety and environmental issues. This review discusses the most widely applied mass spectrometric (MS) approaches to pesticide residues analysis over the last few years. The main techniques for sample preparation remain solvent extraction and solid‐phase extraction. The QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) approach is being increasingly used for the development of multi‐class pesticide residues methods in various sample matrices. MS detectors—triple quadrupole (QqQ), ion‐trap (IT), quadrupole linear ion trap (QqLIT), time‐of‐flight (TOF), and quadrupole time‐of‐flight (QqTOF)—have been established as powerful analytical tools sharing a primary role in the detection/quantification and/or identification/confirmation of pesticides and their metabolites. Recent developments in analytical instrumentation have enabled coupling of ultra‐performance liquid chromatography (UPLC) and fast gas chromatography (GC) with MS detectors, and faster analysis for a greater number of pesticides. The newly developed “ambient‐ionization” MS techniques (e.g., desorption electrospray ionization, DESI, and direct analysis in real time, DART) hyphenated with high‐resolution MS platforms without liquid chromatography separation, and sometimes with minimum pre‐treatment, have shown potential for pesticide residue screening. The recently introduced Orbitrap mass spectrometers can provide high resolving power and mass accuracy, to tackle complex analytical problems involved in pesticide residue analysis. © 2010 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 30:907–939, 2011     

固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展

固相萃取是在液-固萃取和柱液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种环境友好的绿色样品预处理技术。其优点是：预富集倍数大;不需使用或只使用很少量的有毒有害有机溶剂,减少了环境污染;没有液-液萃取中常出现的乳化现象,无相分离操作;能处理小体积样品,试剂消耗量小;操作简便;可使用连续流动或流动注射系统,易于实现自动化。本文介绍了近年来固相萃取分离富集技术在原子光谱分析中的应用概况,引用文献51篇     

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS）快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测（SIM）模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0 μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1 μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。     

GC-MS/MS方法测定大米中农药残留杀虫环

目前测定大米中杀虫环的农药残留多采用气相色谱方法,样品前处理时试剂需要提纯,既危险又繁琐,目标峰还存在干扰,影响定性;采用液相色谱和液质联用的方法处理样品需使用固相萃取柱,增加了检测成本,也比较费时间,液质联用方法虽然定性比较准确,但其检出限比较高。本文采用溶剂萃取方法处理样品,气质质联用仪测定,样品处理简单,耗材成本低。本方法对仪器条件进行了优化,具有较好的重复性和较低的检出限。测定重复性的标准偏差(RSD)达到4.1%,检出限达到0.8μg/kg,由于本方法较低的检出限,对研究大米中农残杀虫环的降解过程将提供有力的检测手段。