HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸含量的方法

建立云南卡蒂姆咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定方法。采用HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸的含量,以C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。7种有机酸成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均加标回收率在86.31%～95.23%, 7种有机酸的精密度及重复性的RSD值均3.0%。该方法简便、准确、重复性好,可用于云南小粒咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定。     

2种方法提取柑橘皮中挥发性成分的气质联用分析

[目的]分析比较不同方法提取柑橘皮中挥发性成分的效果。[方法]分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从柑橘皮中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分;峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。[结果]SD法共分离出30个色谱峰,鉴定出21种物质,占总峰面积的93.89%,主要是邻苯二甲酸(51.93%);UESD法共分离出45个色谱峰,鉴定出38种物质,占总峰面积的98.07%,主要是D-苎烯(25.90%)等。[结论]2种方法提取柑橘皮中挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异,SD法提取有机酸的含量较高。     

葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。     

不同施肥处理对毛竹根系有机酸含量的影响研究

以毛竹根系作为试验材料,经过4种施肥处理(45%矿渣肥、39%矿渣肥、毛竹专用肥和对照),利用高效液相色谱法建立并优化了毛竹根系中有机酸的提取和测定方法,并测量了不同施肥处理下不同年龄毛竹根系中有机酸种类以及含量。结果表明,运用此方法样品制备简便,分离效果和方法的线性范围都能满足毛竹根系中有机酸定性和定量分析的要求。根据分析物的保留时间对样品色谱峰定性分析发现,不同施肥处理下各年龄毛竹根系中可以检出4种有机酸分别为苹果酸、草酸、柠檬酸和丁二酸。通过峰面积计算对有机酸定量分析发现:苹果酸含量总体表现为45%矿渣肥对照39%矿渣肥专用肥;丁二酸含量总体表现为45%矿渣肥39%矿渣肥专用肥对照;而含量变化不大的草酸和柠檬酸均表现为45%矿渣肥专用肥39%矿渣肥对照。在不同年龄毛竹根系有机酸含量的比较中发现,整体毛竹根系中有机酸含量随年龄的增长呈现出"大小年"的现象。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量

从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定蜂胶液中的6种有机酸

建立了蜂胶中6种有机酸的高效液相色谱测定方法.固定相为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm;5 μm),流动相为乙腈-0.4%的冰乙酸溶液(φ=30∶70, pH=2.93), 流速0.8 mL/min, 柱温28 ℃. 检测波长采用设定波长程序的方法, 样品中6种组分的加标回收率在89.35% ～104.5%之间, 绿原酸、 咖啡酸、 香草酸、 阿魏酸、 苯甲酸、 肉桂酸的线性范围分别为0.022～44,0.025～50,0.029～58,0.022～44,0.0414～62.1,0.0444～66.6 μg/mL, 检测限分别为4.55,3.95,8.7,6.29,10.35,3.92 ng/mL, 相对标准偏差小于3%. 该法简便、 快速、 灵敏, 可用于蜂胶中6种有机酸的同时分离测定.     

珍珠油杏果实糖酸组分的高效液相色谱分析

以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用高效液相色谱技术对其果实的糖酸组分进行了分析。结果表明：珍珠油杏果实含有3种糖组分：果糖、葡萄糖、蔗糖;5种有机酸组分：草酸、苹果酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸。糖组分以蔗糖含量最高,占糖总量的70.53%,其次为葡萄糖,果糖含量最低;有机酸组分以苹果酸较高,占酸总量的58.58%,柠檬酸次之,琥珀酸、乙酸、草酸含量较低。珍珠油杏属于苹果酸型杏品种。     

反相高效液相色谱法测定枸杞中有机酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定有机酸含量的方法。[方法]采用ultimate-C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液（pH=2.0）为流动相,流速0.5ml/min,检测波长210nm,建立草酸、酒石酸等7种有机酸的高效液相色谱分析方法,并对枸杞中几种有机酸进行了分析。[结果]在22min内实现了7种有机酸的基线分离,检测限为0.001～0.039mg/L。[结论]该方法具有分析速度快,线性范围宽,重现性好、灵敏度高的优点,适用于枸杞中有机酸含量的测定分析。     

反相HPLC法同时测定青梅中的7种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定青梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸及琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS Cl8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为0.01mol.L-1KH2PO4(pH 2.8),流速为0.8 mL.min-1,柱温21℃,检测波长215 nm。有机酸的回收率为75.4%~121.0%;相对标准偏差为0.78%~2.12%;检出限为0.022~1.290μg.mL-1。测定了4种不同青梅样品中有机酸的含量。     

固相微萃取气相色谱质谱法分析香蕉中的香气成分

采用固相微萃取法提取香蕉中的香气成分,利用气相色谱-质谱联用仪对其香气成分进行分析.结果表明:从香蕉的香气成份中共鉴定出39种化学成分,占总峰面积的82.46%;酯类占总峰面积的66.99%,其中异戊酸2-甲基丁酯(19.59%)、丁酸异戊酯(13.45%)和丁酸己酯(8.01%)为主要组份;有机酸类占总峰面积的12.87%,其中亚油酸(7.06%)和十八酸(2.43%)所占的比例较大.     

反相高效液相色谱法测定新疆不同品种葡萄干中的有机酸

[目的]测定新疆产不同品种葡萄干中有机酸的含量。[方法]采用Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸等4种有机酸的高效液相色谱定量分析方法,测定了新疆8种不同品种葡萄干中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸的含量。[结果]该方法相对标准偏差(RSD)0.57%～1.78%,回收率97.6%～101.2%,各种酸的线性相关系数r>0.999 7。[结论]所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于葡萄干中有机酸的测定。     

HPLC测定中药复方“LH”中连翘苷的含量

采用高效液相色谱法,利用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:水(15∶85)为流动相,检测波长277 nm,建立中药复方"LH"中连翘苷含量的测定方法.结果表明,连翘苷的线性范围为0.05~2.5μg;相关系数r=0.999 3,连翘苷平均回收率为96.83%,RSD=1.73%(n=6).该测定法灵敏,简便,重现性好,结果准确,可用于中药复方"LH"中连翘苷的含量测定.     

HPLC法测定南五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的含量

目的建立快速、准确的测定南五味子有效成分五味子醇甲和五味子酯甲含量的方法．方法五味子醇甲和五味子酯甲的含量测定采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱条件：Hypersil BDSC8柱（4．6mm×150mm,5μm）,检测波长254nm,柱温30℃,流速1．0mL·min-1,流动相：甲醇一0．1％醋酸（65：35）,...     

反相HPLC法测定余甘子果实中的游离氨基酸

应用反相HPLC法测定了余甘子果实中的游离氨基酸,色谱柱为爱尔兰产150mm×4．6mm,5μ RP18柱．流动相A为0．04mol／L KH2PO4（pH7．2±0．05）、B为水、C为乙腈,流速0．65mL／min,梯度洗脱,检测波长360nm,柱温40℃．结果显示,16种氨基酸标准品的线性范围为0．0156—0．2500μmol／mL,相关系数球=0．9949—0．9999．标准品在0—48h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0．03％-1．75％和0．54％-3．67％之间;回收率和回收率相对标准偏差分别在85．95％-102．18％和1．10％-6．54％之间．4种余甘子果实中检出有9种游离氨基酸,分别是天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、精氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸和苯丙氨酸,含量为0．0042—0．5666mg／g干质量．     

应用亲水作用液相色谱法测定红花注射液腺苷含量

试验采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5μm粒径,10nm孔径),流动相A:CH3CN;流动相B:5 mM乙酸铵水溶液;梯度:0～5 min(5%～30%B),50～60 min(30%B);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL/min。旨在亲水作用色谱模式下,建立测定红花注射液中腺苷含量的方法。结果表明:腺苷浓度在2.5～20μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD为3.17%(n=9)。该方法简便、快速、准确,结果可靠。     

高效液相色谱—串联质谱法测定猪肝中可乐定和赛庚啶

建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以0.1%甲酸（体积分数,下同）5%乙腈水溶液和01%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。可乐定和赛庚啶在10～1000 ng·mL-1的范围内线性关系良好（r≥0.9994）。在0.2,2.0,10.0 μg·kg-1添加水平下的回收率为83.5%～92.3%,相对标准偏差（n=6）为4.2%～9.3%,定量限（以信噪比>10计）为0.2 μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶。     

HPLC-DAD测定大茶树和小茶树的西湖龙井茶中EGCG的含量

[目的]采用HPLC-DAD对西湖龙井茶中的表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的含量变化进行分析.[方法]采用AgilentC18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（2％乙酸）15∶85;流速：1.0 ml/min;检测波长：276 nm;柱温：35℃.[结果]EGCG线性范围为0.152～3.040 μg,相关系数r为1,平均回收率97.61％,RSD为6.61％.[结论]该方法精密度、准确度良好,稳定性高,能简便、快速地测定大小茶树的西湖龙井茶中的EGCG含量.     

超高效液相色谱测定铝胁迫下水培毛竹根系分泌物中有机酸

以毛竹Phyllostachys pubescens种子作为实验材料,建立毛竹根系分泌物中有机酸的提取和测定方法,并测定铝胁迫下毛竹根系分泌物中有机酸。以毛竹水培法收集根系分泌物,分别以0,100,500,1 000,2 000 μmol·L^－1等5种不同浓度氯化铝溶液作为培养液进行培养,旋转蒸发浓缩、定容;使用ACQUITY ^TM Ultra Performance LC超高效液相色谱系统,以体积分数为3%的甲醇-磷酸二氢钾（0.01 mol·L^-1）（pH 2.6）溶液作流动相, 经HSS T3 C18柱分离,考察检测波长、色谱柱、流动相的 pH值及分离温度等因素对4种有机酸分离效果的影响。结果表明：样品制备简便,分离效果好,方法的线性范围及精密度、准确度和回收率都能满足毛竹根系分泌物中痕量有机酸定性和定量分析的要求。根据分析物的保留时间以及光谱图对样品色谱峰定性,水培毛竹根系分泌物中可以检出的有机酸为草酸和苹果酸;铝离子的存在对毛竹根系有机酸的分泌有促进作用,500 μmol·L^－1氯化铝溶液对有机酸分泌的促进作用最强。图2表2参14     

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。     

炮制对栀子中绿原酸含量的影响

[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。