气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。 方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和 樟脑含量。 GC-MS 条件:色谱柱 Agilent DB-5MS(30 m×250 μm×0. 25 μm),流速 1 mL/ min,分流比 10 ∶ 1,进样口温度 300 ℃ ,程 序升温(90 ℃保持 5 min,以 1 ℃ / min 升至 100 ℃ ,保持 5 min,以 10 ℃ / min 升至 220 ℃ ,保持 2 min);质谱离子源:电子轰击 (EI)源,温度 230 ℃,四级杆温度 150 ℃,电子能量 70 eV,质荷比(m/ z)30~800。 结果:薄荷脑和樟脑分别在 50. 20~803. 20 μg / mL (r = 0. 999 6)和 50. 10~801. 60 μg / mL(r = 0. 999 4)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率 101. 5%和 101. 1%,精 密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。 结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定 方法,通过 GC-MS 建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为Supelcosil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为289nm。以外标法计算含量。结果:樟脑的检测浓度在0.1～1mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);加样回收率为100%～103%,RSD<2%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于薄荷脑樟脑滴鼻液的质量控制。     

紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的 建立紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量.方法 采用紫外-可见分光光度法,在289nm波长处测定樟脑的含量.结果 樟脑在1.01～3.06mg·mL-1（r=0.9999）的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系;平均回收率为98.13%,RSD 为0.87%.结论 该方法简便、准确、重现性好,可为复方薄荷脑滴鼻液的质量评价提供依据.     

聚乙烯塑料瓶对薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性的影响

薄荷脑樟脑滴鼻液是上海市皮肤病性病医院自制制剂,主要用于治疗干燥性鼻炎和萎缩性鼻炎,治疗效果好。储存于塑料瓶中的薄荷脑樟脑滴鼻液会因温度的变化而影响制剂质量,发生检测波长偏移的现象,导致临床疗效不稳定。为确保制剂的稳定性,提高制剂的质量,作者研究了储存温度和包装材料对薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性的影响。     

气相色谱-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中2组分含量

目的 :建立以气相色谱 -质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量的方法。方法 :以DM -5(0 25mm×30m)弹性石英毛细管柱为色谱柱 ,乙萘酚为内标 ,升温程序为80℃～150℃ ,分别选择M/Z为95、71的离子碎片峰对樟脑、薄荷脑进行检测。结果 :樟脑的浓度线性范围为1 04～10 40μg/ml(r=0 9998) ,回收率为101 2 % ;薄荷脑的浓度线性范围为0 824～8 24μg/ml(r=0 9999) ,回收率为99 98 %。结论 :本方法快速、准确 ,可用于同类制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法采用紫外分光光度法，在289nm波长处测定樟脑的含量。结果樟脑质量浓度在1．50～3．50mg／mL范围内与吸光度线性关系良好，回归方程为A=0．217C-0．0303（r=0．9999），平均回收率为100．1％，RSD=1．4％（n=9）。方法精密度的RSD=1．7％（n=5）。结论所建方法简便、准确、重现性好，可用于复方薄荷脑滴鼻液的樟脑含量测定。     

复方薄荷脑滴鼻液的稳定性测定

目的观察复方薄荷脑滴鼻液的稳定性。方法用紫外分光光度法测不同条件的复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的最大吸收波长．以其最大吸收波长是否发生改变为依据，观察复方薄荷脑滴鼻液的稳定性。结果复方薄荷脑滴鼻液用塑料瓶装在凉处放置四个月后其组分中的樟脑中的最大吸收波长会发生红移；用玻璃瓶装则放置一年其最大吸收波长也不会发生变化。结论复方薄荷脑滴鼻液用玻璃瓶装较稳定，放置温度为不超过20℃。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立GC法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量的方法.方法:采用SE-54弹性毛细管柱程序升温的方法测定.结果:薄荷脑线性范围为64.68～323.40 μg·L-1,平均回收率为98.0%,RSD为1.1%;樟脑线性范围为67.32～336.60μg·L-1,平均回收率为99.3%,RSD为1.4%.结论:该方法准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为WatersNova-pakC18,流动相为三氯甲烷-甲醇-水(14∶52∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为289nm,柱温为35℃。结果:樟脑检测浓度在0.8～5.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.7%)。结论:本方法专属性好、简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的：采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法：以DB-5（0.25 mm×30 m）弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果：樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml（r=0.997 9）,平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml（r=0.997 3）,平均加样回收率为99.86%。结论：本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

庆麻肾松滴鼻液的制备及质量控制

目的:制备庆麻肾松滴鼻液,并建立其质量控制方法。方法:以硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱等为主药,加入适量醋酸氢化可的松、盐酸去氧肾上腺素和助悬剂制备滴鼻液,采用高效液相色谱法测定其中盐酸麻黄碱的含量。结果:所制备的滴鼻液为白色混悬液,检查符合2005版《中国药典》中的相关规定,盐酸麻黄碱检测浓度的线性范围为0.390～1.560mg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=1.30%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,含量测定结果稳定,质量可控。     

鼻炎灵滴鼻液的制备及质量控制

目的:制备鼻炎灵滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏等为主药制备滴鼻液;采用高效液相色谱法同时测定2种主药的含量。结果:所制制剂为黄色乳浊液,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围分别为0.210～2.096mg·mL-1(r=0.999 8)、79.6～796.0μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.83%(RSD=1.45%)、99.19%(RSD=1.37%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

RP-HPLC法测定环丙沙星壳聚糖滴鼻剂中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定环丙沙星壳聚糖滴鼻剂中乳酸环丙沙星含量的方法。方法:色谱柱为XTerraRP18,流动相为0.05moL.L-1枸橼酸-乙腈(80∶20),流速为0.8mL.min-1,检测波长为277nm,灵敏度为2.000AUFS,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:乳酸环丙沙星检测浓度的线性范围为10~200μg.mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.46%,RSD=1.13%。结论:本方法快速、准确,可用于该制剂主药的含量测定。     

甘露聚糖肽滴鼻液的制备及其质量控制

目的:制备甘露聚糖肽滴鼻液,并对其进行质量控制。方法:以水为溶媒、氯化钠为渗透压调节剂、甘露聚糖肽为主药,制备甘露聚糖肽滴鼻液。将甘露聚糖肽滴鼻液酸性水解、碱性衍生后,采用高效液相色谱法测定其中甘露糖的含量。流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(20∶80),检测波长为250 nm。结果:所制备的样品为淡黄色澄明液体,pH及其他检查均符合《中国药典》要求,规格为10 mg/ml,甘露糖检测质量浓度的线性范围为21.4¹07μg/ml(r=0.999 9),低、中、高质量浓度样品的回收率分别为98.64%、97.08%、98.36%,RSD为1.02%、1.32%、0.69%(n=3)。结论:甘露聚糖肽滴鼻液的制备方法可行、质量可控。     

地塞米松磷酸钠滴眼液的稳定性考察

目的:考察地塞米松磷酸钠滴眼液的稳定性,预测其有效期。方法:采用高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量,以初匀速法预测其稳定性。结果:地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围为18~70μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=0.37%;滴眼液随温度的升高以及存放时间延长其含量下降,但pH变化不明显。计算得25℃时其有效期为70d,4℃冷藏其有效期可延长至438d。结论:本品4℃存放稳定性较好。     

复方薄荷脑滴鼻液的质量控制

目的 建立复方薄荷脑滴鼻液的质量标准.方法 采用差示分光光度法对樟脑进行定性分析,分别采用旋光度测定法、紫外-可见分光光度法测定其中薄荷脑、樟脑的含量.结果 薄荷脑、樟脑检测浓度的线性范围分别为1.0～10.0 g/L(r =0.9994,n=5),1.0～5.0 g/L(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为99.92％(RSD=1.25％,n=9),99.38％(RSD=1.56％,n=9).结论 所用方法简便、准确、专属性强,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制.     

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较。结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289nm处得到最大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289nm波长处有最大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289nm波长处有最大吸收。结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别。     

利奈唑胺滴眼液的制备、质量控制和眼刺激性实验

目的:制备利奈唑胺滴眼液,并对其进行质量控制和眼刺激性考察。方法:以玻璃酸钠、氯化钠、泊洛沙姆407和依地酸二钠为辅料,采用新型眼用释药系统纳米分子罩系统α(NMHSα)制备利奈唑胺滴眼液,采用高效液相色谱法测定滴眼液中利奈唑胺的含量,考察滴眼液的兔眼刺激性和稳定性。结果:所制滴眼液为类白色黏稠液体,规格为10 ml∶20 mg,含药量为0.2%;利奈唑胺检测质量浓度的线性范围为0.025⁰.8 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为101.08%,RSD=0.71%(n=3)。该滴眼液对兔眼无刺激性,室温环境下12个月内稳定性良好。结论:本制剂制备方法简单、可行,质量可控,无眼刺激性。