HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定

目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD 为2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中6种活性成分的含量

目的建立元胡止痛片(醋延胡索、白芷)中延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Agilent-ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为(A)乙腈-(B)0.12%磷酸水溶液(pH=6.0),梯度洗脱(0～20min,25%A;20～40 min,25%～70%A;40～60 min,70%A);波长273 nm,流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;进样体积15μL。结果延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素进样量分别在测定浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.5%、95.9%、92.8%、99.7%、96.7%、95.1%;RSD分别为3.9%、3.2%、3.0%、1.6%、4.2%、2.8%。结论本法结果准确,便于操作,可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

正交设计法优选白芷的提取工艺

目的以欧前胡素、异欧前胡素的提取总量为考察指标,对影响香豆素类化合物提取工艺的因素进行研究,优选白芷的最佳提取工艺。方法采用RP HPLC法,AccusilC18柱( 2 5 0mm×4 6mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 水(体积比6 5∶35 ) ;检测波长2 5 1nm。结果欧前胡素与异欧前胡素分别在0 76 8～19 2 0mg·L-1(r =0 9997)、0 2～16 0mg·L-1(r =0 9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n =6 ) ,方法回收率(n =9)分别为96 8%、98 0 % ,RSD分别为2 0 %、1 9%。结论白芷的最佳提取工艺为A3 B2 C3 ,即用8倍量的95 % (w)的乙醇提取3次,每次4h。     

人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定人工栽培羌活中异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为DiamondC18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1ml/min,检测波长为309nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:异欧前胡素进样量在0·0137μg~0·547μg范围内线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为99·95%(RSD=0·2%,n=5)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定。     

HPLC法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的建立HPLC法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法采用AgilentExtend-C18色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相;检测波长为248nm,流速为1.0mL.min-1。结果欧前胡素进样量在0.0508～0.4064μg内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);异欧前胡素进样量在0.03265～0.2612μg内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000)。欧前胡素的平均回收率为96.89%,RSD=1.28%;异欧前胡素的平均回收率为96.83%,RSD=1.21%。结论本方法简便、快速、准确,可作为防芷鼻炎片的定量分析方法。     

毛细管电泳高频电导法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法:采用毛细管区带电泳、高频电导检测:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID),有效长度50cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH10.0)、0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液,分离电压12.5kV,重力进样10s(高度20cm)。布洛芬为内标。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在3.9～39.0μg·mL-1(r=0.999 1)、20.0～140.0μg·mL-1(r=0.999 0)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.5%、96.0%,RSD分别为1.98%、1.09%(n=6)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于水线草的质量控制。     

元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。     

一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果。结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD<5%)。结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

HPCE法同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸的含量

目的:建立同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。以50mmol.L-1硼砂溶液(pH9.6)作为缓冲液,在温度25℃、电压20kV下进行电泳,于254nm波长处进行检测。结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸与槲皮素的检测浓度分别在0.18～105、0.15～100、2.65～169、0.11～79μg.mL-1(r分别为0.9992、0.9989、0.9992、0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.6%、97.3%、100.3%,RSD分别为1.1%、3.6%、2.1%、2.6%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可用于桑叶中4种主要黄酮类成分的含量测定和质量检测。     

HPLC法测定元胡止痛软胶囊中欧前胡素的含量

目的采用高效液相色谱法对元胡止痛软胶囊中欧前胡素含量进行测定。方法 Kromasil C18(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(68:32)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:301 nm;柱温:30℃。结果欧前胡素浓度在11.14~55.70 mg.L-1之间线性关系良好,回归方程为Y=27.953X-3.03(R2=1),平均回收率99.24%,RSD=1.2%(n=6),重现性好,RSD=1.0%(n=5),供试品溶液在10h内稳定,RSD为0.4%。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于元胡止痛软胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.     

高效毛细管电泳法测定新疆紫草中左旋紫草素的含量

目的:建立以高效毛细管电泳-紫外检测法测定新疆紫草中左旋紫草素含量的方法。方法:分离柱为未涂层弹性融硅石英毛细管(53cm×50μm ID,有效长度46cm),电泳介质为2.0mmo·lL-1H3BO3+6.0mmo·lL-1三乙胺缓冲液+5.0mmo·lL-1β-环糊精,分离电压为14kV,重力进样时间15(s高度25cm),检测波长为516nm。结果:左旋紫草素的检测浓度在7.2～36.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9990);平均回收率为100.15%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确、可靠,可用于新疆紫草中左旋紫草素的含量测定。     

毛细管电泳法同时测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分

目的:采用毛细管区带电泳法同时分析测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm i.d.×46 cm,有效长度37 cm)为分离通道,20 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH=6.5)为运行缓冲溶液;高度差进样,进样时间10 s;运行电压20 kV;紫外检测波长240 nm。结果:硫柳汞、盐酸萘甲唑林分别在6.15～196μg.mL-1和0.122～3.87 mg.mL-1范围内线性关系良好,回收率大于97.7%,RSD均小于3.2%。结论:本方法操作简便,分析时间短,整个分析过程在5 min内完成,专属性强,为盐酸萘甲唑林滴鼻液中硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林的同时检测提供一种新型的分析手段。     

HPLC法测定托非索泮片中主药的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托非索泮片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS-C18,流动相为2mmo·lL-1醋酸铵-乙腈=60∶40(冰醋酸调pH为3.0±0.1),流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。以醋酸泼尼松龙为内标物进行含量测定。结果:托非索泮检测浓度线性范围为0.16～20.0μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.61%,RSD=0.34%。结论:本方法定量准确、操作简便、精密度好,可适用于相关制剂中托非索泮的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

目的：建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法：采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱（50cm×50μm ID,有效长度46cm）,运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑＋6.0mmol·L-1酒石酸（pH6.0）,分离电压为20kV,电动进样时间为3s（电压为15kV）,检测波长为214nm。结果：K＋、Na＋、Mg2＋、Mn2＋、Ca2＋、Zn2＋检测浓度分别在0.5～120.0mg·L-1（r=0.9993）、0.5～120.0mg·L-1（r=0.9987）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9973）、0.1～120.0mg·L-1（r=0.9992）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9991）和0.5～120.0mg·L-1（r=0.9982）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Zn2＋的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。