微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷

以微波消解-原子荧光光谱法测定食品中的总砷含量.通过实验确定了仪器工作参数,砷的浓度在0～80 ng/mL时与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 8.砷的检出限为0.092 ìg/L,试样测定相对标准偏差为0.92%～2.52%,加标回收率为95.0%～100.8%.该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中总砷的定量分析.     

不同前处理条件对水产品中总砷含量的影响

比对本实验室探索的水产品试样前处理方法和国标GB/T5009.11-2003,《食品中总砷和无机砷测定》中氢化物原子荧光法前处理法的检测结果,探讨建立水产品中总砷含量测定的前处理方法。采用湿法消解,微波消解以及加入H2SO4和加入H2SO4、HCLO4进一步加热回流的微波-湿法消解处理方法,在优化条件下,比对表明只有最后一种前处理方法其检测结果满意,其准确度为100.4%,回收率为98.5%,结果的相对标准偏差为1.3%～2.5%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、汞、砷和镉

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、汞、砷和镉含量的方法。样品经密闭微波消解后,以铟作为内标物质,用ICP-MS同时测定铅、汞、砷和镉的含量,并将该方法和国家法定方法的检测结果进行比较。结果表明,4种元素标准曲线的线性关系良好,r值均为0.999 7,检出限为0.006~0.1μg·L-1,重复性实验(n=6)的RSD为0.65%~4.82%,回收率为94.1%~108.6%。方法学比较表明该方法和国家法定方法的测定结果基本一致。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

液相-原子荧光法测定食品中的无机砷

使用等度洗脱的方法,并使用H_2O_2氧化三价砷到五价砷,这样测定五价砷的量即为总的无机砷含量。加标回收率在93%～99%之间,相对标准偏差为1.62%～5.07%之间,该方法有较好的精密度和准确性,适用于食品中无机砷的测定分析。     

山西产连翘中重金属的含量测定

测定山西产连翘中铅、铜、镉、砷和汞等5种有害元素的含量。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定连翘中铅、铜、镉的含量;采用原子荧光光度法(AFS)测定连翘中砷和汞的含量。5种元素线性关系良好,r为0.9992~0.9999;回收率为90%~102%;RSD均小于5%。不同产地连翘的重金属元素含量之间存在一定的差异。该法具有较高灵敏度,准确度和重复性好,可作为连翘中重金属及有害元素的定量检测。     

植物源食品中总砷和无机砷的分布浅析

砷化合物在人体内有蓄积作用,能引起急性或慢性中毒。生物体内的砷主要是有机砷,而砷的致毒性和致癌作用主要取决于无机砷的含量。在食品污染物限量标准中,将砷作为非有意添加的污染物,并规定了不同食品的总砷或无机砷限量标准。本文采用氢化物原子荧光光谱法测定植物源食品中的总砷和无机砷含量,讨论了总砷和无机砷在不同植物源食品中的分布。这有助于我们了解不同种类植物对砷的富集能力。     

ICP-MS法测定亳白芷中的重金属含量

测定了亳白芷中5种重金属的含量。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱进行检测。结果表明:本试验方法的线性关系良好,精密度试验的RSD值在1.99%~4.89%之间,重复性试验的RSD值在1.31%~5.09%之间,平均加标回收率在83.95%~103.13%之间;亳州12个样品中的铅、镉、汞、砷、铜的含量均不超标。该方法可准确地测定亳白芷中的重金属含量,为亳白芷的检测和安全性评价提供一个可靠的技术手段。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中的砷和汞

建立了微波消解原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中砷和汞含量的方法。优化了检测条件,砷和汞的回收率分别为95.0～99.2%和99.0～104.2%,砷和汞的检出限分别为0.067μg/L和0.013μg/L。该检测方法简便、快捷、灵敏,可同时检测龟苓膏粉中砷和汞。     

磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶修饰率的测定

目的建立磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶(PC-SOD)中蛋白和胆碱含量的测定方法,并计算PC-SOD的修饰率。方法采用凯氏定氮法,即通过测定供试品的总氮含量及经钨酸沉淀去除蛋白质的供试品滤液中的非蛋白氮含量,计算PC-SOD蛋白氮含量,并验证方法的准确性和重复性;应用磷脂C检测试剂盒,经碱水解显色法检测PCSOD的胆碱含量,并验证方法的准确性和重复性。通过PC-SOD中的蛋白氮和胆碱含量计算其修饰率。同时采用该方法对3批PC-SOD供试样品进行检测。结果凯氏定氮法的回收率为95%~105%,RSD为0.59%;碱水解显色法的回收率为95%~105%,RSD为1.65%。3批PC-SOD供试样品的修饰率分别为4.46、4.33和4.28。结论该方法操作简便,具有良好的准确性及重复性,可用于PC-SOD修饰率的检测。