原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌

本文叙述了应用原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌。样品用硝酸溶解,以氯化铵作干扰抑制剂,消除了大量镍基体对测定铁和钴时的干扰,不需分离镍基体即可直接在空气——乙炔火焰中测定铁、钴和锌的含量。本方法测定灵敏度为铁:0.035μg/ml(1％吸收);钴;0.026μg/ml(1％吸收);锌:0.005μg/ml(1％吸收),回收率均在97～101％之间,相对误差均<2.0％,样品含量为50～100μg/g时,测定的标准偏差均<4.0μg/g,变异系数均<7.0％。     

微波消解-MPT-AES法测定石油焦中的硅、铁、钒的方法

本文研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定石油焦中硅、铁、钒的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅、铁、钒的影响,同时考察了共存元素对硅、铁、钒测定的影响。结果表明:硅、铁、钒的检出限分别为0.040μg/m L,0.022μg/m L,0.052μg/m L,线性范围分别为0.2~6.0μg/m L,0.1~100μg/m L,0.1~100μg/m L。研究了微波消解石油焦样品方法。考察了微波消解石油焦样品的酸种类、微波功率、酸用量、恒压时间和恒压值等条件,得到最佳条件和消解方法。     

石墨消解-原子吸收测定土壤中的锌和镉

采用石墨消解的方法进行样品消解,并用原子吸收光谱法测定土壤中锌和镉的含量。实验结果表明:锌在石墨消解结合火焰原子吸收光谱法中锌浓度在1 mg/L以下成线性相关,相关系数R2=0.9995,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。而镉元素在小于10μg/L之间成指数函数相关,相关系数R2=0.99889,该方法的最低检出限为0.02 mg/kg。测定结果精密度、准确度令人满意。     

智能消解土壤残余硅渣对重金属含量分析的影响

为满足环境土壤污染调查,建立适合大量土壤样品处理测试方法。通过智能消解法与完全消解法对样品及残余硅渣消解,火焰原子吸收光谱法测试铜、锌含量作对比分析。结果表明:铜、锌智能消解测量值0.1177μg/g、0.2953μg/g加入残余硅渣测量平均值0.0055μg/g、0.1503μg/g与完全消解测量值0.1294μg/g、0.4947μg/g基本吻合,选用区域代表样品残余硅渣测量平均值做智能消解测量值的校正值,可消除残余硅渣对智能消解测试土壤铜、锌含量的影响。此方法 Cu、Zn的检出限为0.00973μg/m L、0.00395μg/m L;RSD%为:0.96%~2.49%、0.37%~0.56%;回收率为:99.4%~100.3%、99.3%~101.7%。该方法稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管,适合较大数量土壤样品的前处理。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

ICP-AES法测定山西地区几种醋中的金属元素

采用HNO_3微波消解法对山西地区生产的几种醋的样品进行处理,利用ICP-AES仪测定样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、铬、锰、镍等9种金属元素的含量。实验结果表明,这几种醋中均富含钙、钾、镁、锌、铁、锰等对人体有益的金属元素,铬、镍等有害元素含量低于食品安全国家标准食品中污染物限量。该方法回收率在85%~102%,相对标准偏差≤2.97%,检出限介于0.001μg/mL~0.174μg/mL。为指导人们合理膳食提供科学依据。     

微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定

运用微波消解-火焰原子吸收光谱法直接测定紫薯叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。紫薯样品使用优级纯的浓硝酸为消解剂,在微波消解仪中消解成可进样测定的溶液,测定时采用标准曲线法并对实验结果进行加样回收。从检测结果分析,通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素,其中Fe的含量为296.57μg/g,Cu的含量为10.24μg/g,Zn的含量为52.61μg/g,Mn的含量为78.33μg/g,Ca的含量为4258.74μg/g,Mg的含量为3256.29μg/g,采用此方法回收率在95.0%~106.0%之间。     

压力消解石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉

目的：建立了压力消解技术进行样品前处理,石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉含量的测定方法。方法：采用硝酸和过氧化氢混合消解液,压力消解法对小龙虾样品进行消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,氘灯扣背景,石墨炉原子吸收光谱法对样品中铅和镉含量进行测定。结果：铅在0μg/L～50μg/L范围,镉在0μg/L～4.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD〈10%。结论：压力消解法具有方法简便、试剂空白低、样品测定准确、易于普及等优点。     

ICP-AES法测定太原市售8种粗粮中的多种金属元素

采用HNO_3-H_2O_2微波消解法对太原市售的小米等8种粗粮样品进行处理,以ICP-AES法同时测定了样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、锰等7种金属元素的含量,并与大米样品进行了对比。实验结果表明,这8种粗粮中均富含人体所需的金属元素,尤以小米品质更为突出。所建方法的回收率为90%～101%,相对标准偏差≤1.37%,检出限介于0.001～0.366μg/mL之间。该方法简便、快速,适用于粗粮中多种金属元素含量的同时测定。     

碰撞/反应池ICP-MS法研究葛根茶中元素

建立了碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地方性特产葛根茶中元素种类和元素含量研究的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定了钠Na、镁Mg、钾K、钙Ca、铬Cr、铁Fe、铜Cu、锌Zn、砷As、镉Cd、铅Pb等11种元素,检出限在0.004~0.496μg/L之间;线性良好,相关系数在0.9991~0.9999之间;加标回收率在84.0%~100.0%之间;使用标准物质GBW10052绿茶进行质量控制达到了令人满意的结果。该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,有效的对葛根茶中的元素种类进行了分析,对钠Na、镁Mg、钾K、钙Ca、铬Cr、铁Fe、铜Cu、锌Zn、砷As、镉Cd、铅Pb等11种元素含量分析达到了质量控制的要求。     

蜂蜜中金属元素含量的测定

采用了火焰原子吸收分光光度法测定东北蜂蜜和槐花蜂蜜中金属元素钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰.样品预处理采用湿法消解与干法灰化两种方法进行对比.测定结果为东北蜂蜜湿法消解:80.58、5.24、2.90、7.29、0.52(mg/100 g);干法灰化:69.66、5.09、2.11、3.94、0.43(mg/100g).槐花蜂蜜湿法消解:22.01、8.03、2.12、8.05、0.12(mg/100 g);干法灰化:16.32、3.55、0.71、3.05、0.06(mg/100g),其余元素低于检出限未检出.回收率:90%~112%,RSD:1%~4%.     

火焰原子吸收光谱法测定芳纶中钙含量

介绍了火焰原子吸收光谱法测定芳纶中钙含量的分析方法,探讨了酸性介质浓度对测定结果的影响,比较了湿法消化和干法灰化的数据。结果认为,该方法重复性相对偏差小于5%,回收率在96.1%～101.2%之间,方法的灵敏度为0.07μg/mL,检出限为0.010 5μg/mL。该方法简单、快速、准确,满足检测要求。     

中草药白芷中微量元素铁铜锌锰的测定

采用火焰原子吸收分光度法测定白芷中铁锰铜锌的含量,研究了白芷的消化工艺,讨论了原子吸收的测试工作条件,测定结果表明,白芷中铁为310.3μg/g,锰为72.6μg/g,铜为3.9μg/g,锌为47.7μg/g,相对标准偏差为0.49%～4.04%,回收率为99.3%～105%。     

富铬啤酒酵母发酵过程中最适Cr~(3+)浓度及加入方法

目的优化富铬啤酒酵母发酵过程中Cr3+浓度及加入方法。方法在富铬啤酒酵母发酵过程中,分别加入0·05、0·10、0·15、0·20、0·25、0·30和0·40g/L的Cr3+浓度,并比较一次性加入法与连续加入法的细胞内总铬、生物活性铬、菌体密度以及菌体湿重。结果Cr3+最适浓度为0·20～0·25g/L,采用连续加入法,30h后细胞湿重可达52·32g/L发酵液,生物活性铬可达315·34μg/g干细胞,细胞内总铬可达605·46μg/g干细胞,生物活性铬占细胞内总铬的52·1%,均优于一次加入法。结论确定了富铬啤酒酵母发酵过程中适宜的Cr3+浓度及加入方法,为优化富铬啤酒酵母发酵工艺奠定了基础。     

利用磷化渣制备电池级磷酸铁

以含锌磷化渣为原料,先用氢氧化钠浸取制得磷酸钠溶液,再采用萃取法去除该溶液中的微量锌,在净化液中加入六水合氯化铁反应制得磷酸铁产品。实验结果表明：采用氢氧化钠浸取磷化渣,能有效地去除磷化渣中的金属离子,获得含微量锌的磷酸钠溶液,磷酸根的浸取率可达93.97%,磷酸根的总利用率可达78.31%;采用双硫腙与P204萃取剂对该溶液进行萃取,其双萃取剂混合萃锌效果明显优于它们相应的单种萃取剂萃锌效果。在有机相与水相体积比=1∶5时,锌的单级萃取率可达55.39%,产品磷酸铁中锌含量低于30.0 μg/g。研究表明,采用氢氧化钠浸取和双硫腙与P204双萃取剂除杂的方法,可有效回收含锌磷化渣中的磷酸根并制备出电池级磷酸铁。     

ICP -AES 法测定罗汉果中多种微量元素

罗汉果中含有丰富的营养物质,分析其中的微量元素的含量,对于指导人们的健康饮食具有十分重要的意义。本文研究了用微波消解-ICP-AES对罗汉果中Cu、 Zn、 Fe、 Mn、 Na、 Ca 6种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,考察了消解液的种类及用量对测定结果的影响,选择消解液为 HNO3：HClO4＝10：3（φ）。六种元素的检出限在0.005～0.021μg/mL之间,相对标准偏差（ RSD）均小于8％,回收率为95.7％～103.4％。该方法用于罗汉果中微量元素的测定,结果令人满意。     

5'-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺-柠檬酸光度法测定锌

研究了5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-柠檬酸与锌形成配合物的显色反应条件和光度性,建立了光度法测定锌的新方法。结果表明,在p H 9.5 Na2B4O7-Na OH的缓冲溶液中,锌与5'-硝基水杨基荧光酮-CTMAB-柠檬酸能生成稳定的配合物,其最大波长在570 nm,锌的含量在0~0.5μg/m L范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105L/(mol·cm)。此方法用于葡萄糖酸锌片样品中锌的测定,回收率为101%~104%,RSD为1.5%~3.4%(n=5)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原予吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20g／L的磷酸二氢铵（NIGH2P04）为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和下法灰化法。铅的质鬣浓度在0-110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限（3s）分别为12．26μg／kg和3．803μ／kg。应用此建立的石墨炉原予吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。     

杭州下沙地区市售猪肝中铜、铁、锌含量分析

研究了杭州下沙地区市售猪肝中铜、铁、锌的含量。采用湿式消解法处理猪肝样品,使用火焰原子吸收法对猪肝中的铜、铁、锌的含量进行测定量分析。对从杭州下沙地区市售猪肝中选取的23个样品进行检验,测得结果为：铜含量范围为8．381～44．900mg／kg,RSD％为0．0738-1．2106;铁的含量范围为206．888～523．975mg／kg,RSD％为0．0413-0．4136;锌的含量为58．481～157．038mg／kg,RSD％为0．0915-7．4831。     

Effect of germination on tannin,mineral, and trace element composition of groundnut varieties

Groundnut varieties were analyzed for their tannin, ionizable iron, soluble zinc, phytate phosphorus, total iron, total phosphorus, total zinc, copper, magnesium, and manganese contents in ungerminated seed and after 0, 24, 48, and 72 h of germination. Tannin content varied between 100 and 623 mg/100 g; ionizable iron ranged from 136–2178 μg/100 g; phytate phosphorus ranged from 415–655 mg/100 g; soluble zinc varied between 776 and 951 μg/100 g of kernels. Soaking groundnuts overnight in water resulted in a decrease in content of most of the minerals, trace elements, tannins, and soluble zinc. As the germination period increased from 0 to 24, 48, and 72 h, ionizable iron (50%) and soluble zinc (95%) increased substantially. Ionizable iron as percent of total iron increased from 10% in ungerminated kernels to 23% in 72-h germinated kernels. Soluble zinc as percent of total zinc also increased from 18% in ungerminated groundnuts to 31% in 72-h germinated ones. There was a negative correlation between tannin content and ionizable iron content of ungerminated and germinated kernels (r=−0.5203). Germination decreased the antinutritional factors, such as tannin, and increased the bioavailable forms of iron and zinc, namely ionizable iron and soluble zinc contents of groundnut kernels.