干法发汗提纯半水磷酸晶体的实验研究

采用干法发汗提纯半水磷酸晶体制备高纯磷酸.考察了发汗过程中发汗温度、冷却速率、酸浓度、发汗时间等参数对Mg和Sb脱除及净化效率的影响.结果表明:发汗温度越高,杂质脱除越快,净化效率越低,而且所得产品杂质含量也越少;结晶过程中的冷却速率越大,所得晶体中杂质含量也越多,杂质在发汗过程中脱除也越快,净化效率也越低,但是最终产品杂质含量越高;半水磷酸晶体中初始杂质含量越少,发汗所得产品纯度也越高,因此干法发汗可以用来精制磷酸.     

氨水介质中硫酸钾结晶界面能对结晶的影响

采用诱导期的方法测定界面能。选用了不同添加剂，如六次甲基四胺、高价铁离子、磁场、十二烷基苯磺酸钠、OP乳化剂等，与空白实验结果对比，研究各种添加剂对硫酸钾的结晶过程的影响。结果表明，可以利用添加剂来增大结晶过程中的界面能，从而抑制自发成核过程的发生，促进晶体的生长。通过实验选择出了高价金属离子或阻垢剂，如三价铁离子或十二烷基苯磺酸钠，都能达到增大结晶界面能，改善晶体粒度的预期目的。     

原料掺杂对多晶ZnS热压工艺及其性能的影响

采用热压法制备多晶ZnS时，由于ZnS是市售原料，杂质含量较多，必须进行提纯处理，即使如此，在热压过程中，晶体内仍然存在空穴、晶格缺陷及少量气孔等，影响材料透过性能，通过原料掺杂，使原料中掺入晶格常数小于ZnS的硫化物，可以起到固溶强化作用，减少空穴及气孔存在，提高晶体致密度,从而提高红外透过度；另外，可以使ZnS晶体结晶压力降低，即降低热压压力，为使用低强度材料作模具创造条件。     

草甘膦结晶动力学研究

结晶动力学研究可以为结晶器设计、结晶过程放大和优化以及结晶过程控制提供重要的基础数据。测量了草甘膦在工业溶液中的溶解度与温度的关系;使用连续的混合悬浮、混合产品排出(mixed suspension mixed product remove, MSMPR) 理想结晶器,用外推法得到了草甘膦结晶粒度无关生长动力学模型以及粒度相关的生长动力学模型,并得到了成核速率模型。 实验表明:草甘膦的溶解度随温度的变化较快,使用冷却结晶的方法可以实现草甘膦的生产;草甘膦的晶体生长速率与晶体的粒径相关;在实验条件下,悬浮密度和能力输入对成核速率的影响不大。     

阴离子表面活性剂强化铝酸钠溶液种分过程的SEM研究

目的在铝酸钠溶液晶种分解过程中，加入适量的表面活性剂能够强化分解过程，提高分解产物氢氧化铝的粒度和强度．研究表面活性剂强化铝酸钠溶液晶种分解过程的微观作用机理．方法借助扫描电镜分析了种分过程中氢氧化铝晶体的生长．结果加入脂肪酸型阴离子表面活性剂Ⅰ后，晶粒在分解前期急剧增大；脂肪酸型阴离子表面活性剂Ⅰ在试验条件下可以促进某些大颗粒间的附聚．结论分解最终得到的产物粒度与空白样相比明显增大，晶体表面比空白样的晶体表面圆滑致密，因此加入脂肪酸型阴离子表面活性剂后产品的粒度和强度都得到了提高．     

亚磷酸钠的生产工艺及结晶动力学研究

采用酸碱中和法制备亚磷酸钠并利用间歇动态法对亚磷酸钠的结晶动力学进行研究. 借助电位滴定法分析亚磷酸中和过程的跃迁点,确定产物主要为亚磷酸氢二钠. 探讨了中和反应温度、摩尔比和亚磷酸浓度等因素对反应产物的影响. 利用激光粒度分析仪测试产品的粒度体积分数,根据粒数衡算和质量衡算关系经矩量变换法回归得到动力学方程,并探索影响产物晶体粒径的因素. 结果表明:亚磷酸氢二钠生成的优化工艺为控制亚磷酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶2,亚磷酸的浓度应控制在8.54 mol/L以下,反应温度对其影响很小;亚磷酸和氢氧化钠很容易形成均匀细小的亚磷酸氢二钠,当粒度大于15 μm后,其晶体的生长与粒度无关,获得了亚磷酸氢二钠成核速率方程和成长速率方程;在亚磷酸氢二钠溶液结晶过程中,在介稳区的中部偏超溶解度曲线的位置加入少量粗晶径的晶种,控制蒸发温度在150 ℃左右,在200 r/min搅拌速度下进行结晶,可以得到晶粒较大的亚磷酸氢二钠晶体.     

真空感应熔炼工艺在太阳能级多晶硅制备中的应用探索

为了探讨真空感应熔炼工艺在冶金物理法制备太阳能级多晶硅生产中的应用效果,利用真空熔炼设备,对硅料在不同真空度条件下进行制备试验,对比试验前后原料和成品中的P元素以及几种金属元素的化验结果可知,在冶金物理法制备太阳能级多晶硅中真空感应熔炼工艺完全可以起到降低杂质含量,提高硅晶体纯度的作用．     

有机络合剂对蔗糖晶体中铁离子残留量影响分析

铁离子是蔗糖产品中重要的致色杂质之一。试验中发现有机络合剂R1、R2、R3、R4等对蔗糖晶体中残留铁离子含量具有明显的抑制作用。通过对有机络合剂进行一系列的筛选后,用正交试验,系统考察温度、络合剂加入浓度以及pH值等因素对蔗糖溶液中铁离子在蔗糖晶体中残留量的影响及其规律。结果表明,在加热温度为60℃~70℃,pH值为6,有机络合剂R2加入浓度为0.75×10-6μg/ml时,Fe3 在蔗糖晶体中残留量降低了66.07%,但是有机络合剂R2的加入量仅为铁离子加入量的几十分之一,却可以明显降低铁离子在蔗糖晶体中的残留量。本实验结果可为开发控制白糖产品中杂质含量的新技术新方法提供了理论及试验依据。     

磷石膏颗粒级配、杂质分布对其性能影响的研究

采用激光粒度测定仪、筛分和SEM研究了磷石膏的颗粒级配和二水石膏晶体的形貌，测定了不同粒径磷石膏中杂质的种类和含量，测试了不同粒径磷石膏的性能。结果表明：磷石膏的颗粒级配、形貌与天然石膏存在明显不同，磷石膏中的杂质含量随粒径不同而存在差异。     

Al~（3＋）对二水硫酸钙结晶动力学影响的研究

本实验采用化学纯磷酸二氢钙和硫酸为原料，模拟湿法磷酸生产中二水硫酸钙的结晶过程，应用粒数平衡技术，改进的实验数据分析方法，在ＭＳＭＰＲ结晶器中研究了酸中杂质Ａｌ３＋对二水硫酸钙的结晶动力学及结晶习性的影响、结果表明Ａｌ３＋对二水硫酸钙的结晶动力学有很大影响，且使二水硫酸钙晶体变小变短。并发现存在－Ａｌ３＋浓度极值，低于此浓度，二水硫酸钙成核速随Ａｌ３＋浓度的增加而增大，成长速率则随Ａｌ３＋浓度的增大而减小，高于这个浓度，则情况相反．     

α-HgI2多晶体合成工艺优化

针对传统的两温区气相合成高纯HgI2多晶体方法（工艺1）原料损失多、产量低等缺点,通过工艺优化,采用单温区安瓿旋转高温合成工艺（工艺2）合成了HgI2多晶粉体．对比了两种工艺条件下合成产物的物相和杂质含量,结果表明：相对于工艺1,工艺2中由于安瓿旋转和反应温度高,原料反应充分,HgI2多晶体的产量从占合成产物总量的309／6增大到90％．工艺2中杂质总量在10×10^-6以下,达到HgI2单晶体生长要求．     

杂质对于磷酸二氢铵结晶的影响

采用间歇结晶法研究了杂质Fe~(3+)、Al~(3+)、F~- 、SO_4~(2-)对MAP结晶的影响.实验结果表明:Fe~3 、Al~(3+)对于MAP成核和晶体生长均有明显的阻碍,随着其浓度的增加,介稳区变宽,诱导时间延长,结晶生长速度变慢,晶体由棱柱状变为针状,粒径减小,直至成细粉状;随着Mg~(2+)含量增加,介稳区略有增大,晶体的平均粒径减小,单晶长径比略有变小;F~-浓度的增大,介稳区宽度略有增大,晶体粒径略有减少,单晶长径比逐渐减小,晶体由长柱状变为方柱状;SO_4~(2-)对于KDP结晶过程影响很小.研究结果对于工业级磷酸二氢铵的生产有重要的指导意义.     

基于PcBN应用的立方氮化硼触媒法高压高温合成

聚晶立方氮化硼(PcBN)具有优异的高硬度、耐热和耐磨等多种物理性能,已经成为重要的刀具材料,应用领域广阔。立方氮化硼(cBN)是硬度仅次于金刚石的超硬材料,利用cBN的超硬特性,可以制成聚晶立方氮化硼。以六方氮化硼(hBN)为原料,经静态触媒法超高压高温反应,可以得到PcBN特殊要求的cBN。研究了hBN预处理后的粒度和结晶度,合成cBN的二阶升压工艺中暂停时间及台阶压力,诱导剂的添加等工艺变化对cBN合成的影响。采用N2气氛热压烧结法对hBN进行预处理,明显改变了hBN的结晶度,但是其粒度变化不大。对于粒度相近的hBN,其结晶度的变化对cBN合成结果影响更显著。采用较低结晶度的hBN合成cBN时转化率较高,cBN晶体的粒度相对较小,正是合成PcBN的理想原料。合成cBN时,台阶压力高,cBN成核较多;台阶压力低,成核少;台阶压力低时,晶粒较大,晶形明显变好。随着暂停时间的延长,cBN的成核率降低,产量减少,粒度明显增大,晶形完整率提高。通过添加B、Si或Ce等晶形诱导剂,可以调整cBN晶体的颜色、晶形和杂质含量等。为了得到用于制备PcBN的高质量cBN,控制合成工艺条件为:台阶压力4.0GPa,终态压力4.6GPa,暂停时间15s,合成温度1 390℃。     

亚氨基二乙腈结晶生长与粒度的相关性

在连续结晶器内研究了亚氨基二乙腈的冷却结晶过程,发现在亚氨基二乙腈晶体颗粒尺寸大于100μm时的晶体生长基本符合生长速率与粒度无关的△L定律,当颗粒尺寸小于100 μm时晶体的生长速率与粒度相关.同时,建立亚氨基二乙腈晶体与粒度相关的成长动力学MJ-3模型,利用数值分析方法直接拟和由实验所得的实验数据,此模型能很好的描述亚氨基二乙腈冷却结晶过程的晶体生长过程.     

结晶条件对RDX粒度的影响

采用重结晶的方法可以制备各种不同粒度级别的黑索金(RDX).其中结晶条件如结晶温度、搅拌速度、保温时间等是影响晶体大小、形状、酸值等质量标准的主要因素.本文从理论和实验两方面研究讨论了几种条件对RDX结晶的影响,并确定了合适的工艺条件.     

结晶条件对RDX粒度的影响

采用重结晶的方法可以制备各种不同粒度级别的黑索金（RDX），其中结晶条件如结晶温度、搅拌速度、保温时间等是影响晶体大小、形状、酸值等质量标准的主要因素，本文从理论和实验两方面研究讨论了几种条件对RDX结晶的影响，并确定了合适的工艺条件。     

超高分子量聚乙烯/聚丙烯复合材料的非等温结晶动力学研究

采用低分子量白油溶胀超高分子量聚乙烯(Ultra-high molecular weight polyethylene,UHMWPE),再利用哈普混炼式转矩流变仪熔融共混制备了UHMWPE/PP复合材料。利用差示扫描量热仪研究了UHMWPE溶胀体对PP非等温结晶行为的影响,并分别用Jeziorny、Ozawa和Mo法对数据进行拟合处理。结果表明:复合材料中存在两种晶体,结晶时二者相互竞争,晶体完善程度降低,结晶峰宽化、结晶峰温度降低;UHMWPE溶胀体的加入降低了复合材料的熔体黏度,减弱了PP分子链的运动阻力,材料的结晶速率增大、半结晶时间减小,而Avrami指数未发生明显变化,晶体生长方式未发生改变;UHMWPE溶胀体添加量增大,复合材料的结晶速率先增大后减小;经Kissinger公式理论计算,当UHMWPE含量为1wt%时,复合材料的结晶的活化能相对纯PP减少了16.34kJ/mol,结晶能力增强。     

亚微米碳酸锰的制备及表征

在利用锰盐和碳酸盐混合反应法制备亚微米级碳酸锰的基础上,对影响碳酸锰粒度和形貌的主要因素进行了研究,制备出了500 nm立方形MnCO3颗粒,并用透射电镜、激光粒度分析仪、场发射扫描电镜和红外光谱对实验结果进行了表征分析.结果表明,由反应离子浓度决定的溶液过饱和度是影响MnCO3粒度和形貌的关键因素,当[CO32-]/[Mn2 ]比在1~10范围内改变时,随着该比值的增大,MnCO3粒度呈递减趋势;而[SO42-]/[Mn2 ]浓度比在1~6范围内改变时,MnCO3的结晶速度减慢,而且晶形由不规则向立方形过渡和转变.另外,较高的超声频率和较低的反应温度都有利于生成超细MnCO3沉淀.     

含杂质盐岩加载过程渗透特性及细观特征研究

利用THMC岩石试验系统与工业CT,对不同杂质含量盐岩进行加载全过程气体渗透测试及加载前与破坏后的细观扫描,探讨了围压与杂质含量对含杂质盐岩加载过程渗透特性的影响。研究表明:杂质盐岩在5 MPa围压时的渗透率整体呈增大—平缓变化特征,但高杂质下的平缓期明显滞后杂质含量低的盐岩;在10 MPa围压时的渗透率具有下降过渡点,整体表现为增大—降低—上升至平缓的变化特征;围压对加载破坏过程中的渗透性具有显著影响,含杂质盐岩在10 MPa围压下破坏过程的渗透性,均比5 MPa围压状态下低约2～3个数量级。杂质含量低于45%时,杂质含量越高,破坏过程中渗透率越低;杂质含量超过45%时,破坏过程中的渗透率较高,量值与纯盐岩相当。杂质盐岩加载前的孔隙率约为1%,渗透破坏后增大了约10倍,加载破坏后高杂质盐岩与纯盐岩的孔隙率接近,杂质含量低的盐岩的孔隙率相对较低。研究获得了不同围压和杂质含量影响下渗透性差异的裂纹分布细观特征。低围压下的杂质含量低的盐岩呈单剪切面破坏特征,纯盐岩和高杂质盐岩呈共轭双剪切面破坏特征。导致破坏过程的渗透性较高;高围压下呈横向大变形特征,其破坏特征为裂纹方向与σ1方向一致的密集型微裂纹,破坏后的渗透性较低。     

甲芬那酸结晶过程的实验研究

本文叙述采用冷却速度控制过饱和度,研究甲芬那酸在二甲基甲酰胺溶剂中的结晶规律,寻求影响产物密度和粒度的因素,总结出使甲芬那酸密度达到0.8g/cm3以上的优惠条件是冷却降温速率在9-12℃/h之间,结晶溶液中结晶粒子的雷诺数Re应该接近100。这些数据可以作为工艺过程和工程设计的参考依据。