高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%～3.4%,标准加入回收率为92%～106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中钴镍铜锌钒

合成了有机试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB),并以其为柱前衍生试剂,采用Waters XterraTMRP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)微色谱柱,φ=62%的甲醇(内含φ=0.5%的乙酸)为流动相,二极管阵列检测器,建立了高效液相色谱法测定环境样品中钴、镍、铜、锌和钒的新方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:钴2μg/L,镍1.5μg/L,铜2μg/L,锌3μg/L,钒5μg/L,方法用于环境样品中痕量钴、镍、铜、锌、钒的测定,相对标准偏     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍

采用四酸溶样法处理试样,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍含量,筛选了溶样方法,优化了测试条件。方法检出限分别为100μg/g、500μg/g、15μg/g、1.5μg/g、5.0μg/g、15μg/g、5.0μg/g,精密度(RSD)小于2%,准确度(RE)在3.5%以下,回收率在96%~104%之间,均满足分析测试要求。     

反相高效液相色谱法测定镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

以2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为柱前衍生试剂,Chro-matorex C18ODS色谱柱作为固定相,流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)+正丁醇+庚烷+水]/乙腈35∶65(体积比),在波长560 nm处进行光度检测,在柱温30℃时,15 min内分离测定了镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。该方法的线性范围Ni2+为0.08~2.0μg/mL,Fe3+为0.2~2.0μg/mL,检出限分别为9.62μg/L和20.11μg/L。方法应用于浑河水样和生活污水水样的分析,结果同原子吸收光谱法测定值相一致,相对标准偏差为3.0%~3.7%。     

溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了一种新型水溶性卟啉即溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,通过1HMR,UV,IR和MS确证了其结构。将其作为显色剂与铜(进行显色反应,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明:在pH2.8溶液中,沸水浴加热20min,卟啉吡啶季铵盐与铜形成1∶1的稳定络合物,其最大吸收波长λ=424nm,铜含量在0.1～80μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.51×105L.mol-1.cm-1,方法检出限为0.02μg/L。应用于环境水试样中痕量铜(Ⅱ)的分析,样品回收率为97.1%～100.4%,RSD为1.2%～1.8%(n=6)。     

5,10,15-三(对氯苯基)20-丙氧苯基卟啉三乙基溴化铵显色剂与铜的显色反应

研究了新显色剂5,10,15三(对氯苯基)20丙氧苯基卟啉三乙基溴化铵与铜的显色反应。结果表明:在中性介质中,沸水浴加热10min形成1:1的络合物,λmax=417nm,在0～12μg/10mL范围内吸光度与铜浓度的关系符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.58×105。该法具有灵敏度高及选择性好的特点,用于水样实际测定,结果满意。     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

钍试剂Ⅱ褪色光度法测定电镀废水和钢铁中铬

基于在0.32 mol/L硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化钍试剂Ⅱ褪色,提出了钍试剂Ⅱ褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)的新方法。详细考察了反应酸度、温度、钍试剂Ⅱ浓度及反应时间等对铬(Ⅵ)测定的影响。反应体系中钍试剂Ⅱ的最大吸收峰位于480 nm处,铬的质量浓度在0~2.8μg/mL范围内与吸光度的减少呈线性关系,相关系数为0.999 0。所拟方法用于电镀废水及标准钢样中铬的测定,结果与二苯氨基脲光度法或认定值相符。     

α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉柱前衍生反相液相色谱法分离测定铜、镉和钴

以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 1.5mmol/LH3BO3-NaOH缓冲溶液 (pH9.0 )和 5. 0× 10 - 3mol/L溴代三丁基胺 (TBA Br)的乙氰 -水 (3 0 :70 ,V/V)溶液作流动相 ,检测波长 43 0nm ,在KromasilC1 8柱上 ,同时分离测定了铜、镉和钴三种金属络合物 ,检出限 (S/N =3 )分别为 0 .2 0 ,0.16,和 0.13ng/mL。方法用于水样分析 ,结果与光度法相符。     

Synthesis and analysis of mixed chlorinated-fluorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans and assessment of formation and occurrence of the fluorinated and chlorinated-fluorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans

Despite the use of multimodal therapy, higher-grade glioma is still uniformly fatal in the adult population. There is a considerable difference between the length of survival in each given patient, even within the same tumor type and malignancy grade group, suggesting that there are factors that might differentially influence outcome. To identify such factors, 107 patients with anaplastic or malignant glioma were retrospectively investigated. Clinical parameters and paraclinical data on the p53, mdm2, and EGFR genes at the DNA or protein level were evaluated by univariate analysis and Cox proportional hazards regression modeling. Kaplan-Meier survival estimation demonstrated that immunohistochemical positivity for mdm2 protein in patients with anaplastic astrocytoma or with glioblastoma multiforme was associated with a shorter survival time (p = 0.02). P53 gene mutations and immunopositivity for the epidermal growth factor receptor (EGFR) protein were not significantly related to poor prognosis. The Cox proportional hazards model revealed immunohistochemical positivity for p53, mdm2, or for both of them, the presence of postoperative irradiation, and the extent of surgical resection of tumor to be variables significantly associated with prolonged survival. EGFR overexpression, age over 60 years, and Karnofsky performance score below 40 points did not significantly shorten survival time. In conclusion, the present study identified immunohistochemically detected mdm2-protein overexpression as a statistically significant negative prognostic parameter in patients bearing anaplastic or malignant glioma. Association analysis of variables revealed a possible correlation between mdm2 and p53, which is also consistent with the biological interaction mode of both proteins in vivo.     

镁合金板带生产应用现状与发展前景

通过对目前镁合金板带的生产技术、工艺设备和产品应用现状等方面的描述,分析了其生产与应用的特点.同时,通过介绍镁合金板带生产工艺的开发现状,探讨了其发展趋势与前景,尤其是以热轧开坯进行卷式法生产的可能.     

中厚钢板生产,技术的发展与进步

本文着重阐述了国外中厚板生产技术发展的特点,国内中厚板生产的现状,以及近年来国内供需情况。并对改进工艺、提高质量和扩大品种等,提出了切实可行的发展设想。     

《机械原理》与《机械设计》实验教学改革实践

<机械原理>和<机械设计>两门课程的实验教学在培养学生的综合设计、创新设计能力等方面,有其他课程不可替代的重要作用,针对两门课程传统实验教学中存在的问题,提出了以独立设课为中心的实验教学改革和实践方案,取得了显著的效果.     

铷及其化合物的制备技术研究与应用展望

从世界铷资源及利用状况人手，综述了铷及其化合物采用分级结晶法、沉淀法、离子交换法及溶剂萃取法等提取工艺技术的研究进展；分析了铷在国防工业、航天航空工业、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域的应用现状，如用作铷原子频标、热离子发电、含铷特种玻璃、光电池及放射性示踪等。     

材料科学技术转型发展与钢铁创新基础设施的建设

摘要：在第4次工业革命浪潮的推动下,钢铁科学与技术正在经历数字化、智能化转型。钢铁行业全流程各工序均为“黑箱”,为多场、多相、多变的巨系统,具有复杂相关关系和遗传效应等。这些不确定性带来了巨大的挑战。挑战和机遇并存。这些不确定性提供了智能化和数字化技术的应用场景资源;钢铁行业极为丰富的大数据提供了挖掘其中蕴含客观规律的数据资源;现代的数据科学、智能技术为解决不确定性问题提供了强大的手段。以数据为中心,以工业互联网为载体,以实验工具、数字数据、计算工具为支撑,建设钢铁企业材料创新基础设施,将可以大幅度提高研发效率,降低研发成本,有力地支撑钢铁材料科学与技术的转型发展。实验工具平台除了传统的实验室仪器装备和中试装备之外,实际生产线被作为主要的实验工具。这些实验工具提供丰富、精准、写实的历史数据和现实生产数据,特别是生产线装备提供实际生产大数据,蕴含着生产过程中的全部规律,是极宝贵的数据资源。利用机器学习、深度学习等现代数据挖掘技术为计算工具,对这些数据资源进行处理、分析、计算,将数据转换为高保真度模型,可以得到具有“原位分析能力”的数字孪生。在工业互联网的总体架构下,以数字孪生为核心,组成信息物理系统,构建起基于数据自动流动的状态感知、实时分析、科学决策、精准执行的闭环赋能体系,解决生产制造、应用服务过程中的复杂性和不确定性问题,提高资源配置效率,实现资源优化,对材料行业转型发展提供关键技术支撑。虚实映射、实时交互、精准控制的信息物理系统与材料创新基础设施合二为一,以材料创新基础设施为基盘,形成具有“原位分析能力”的数字孪生,建设钢铁生产全流程、一体化的信息物理系统,必将推进钢铁行业智能制造蓬勃开展和数字化、智能化转型。     

Kinetics and mechanisms of synthesis and sintering of ferrites

Conclusions Data yielded by x-ray diffraction, magnetic, metallographic, pycnometric, gravimetric, and dilatometric investigations into the kinetics of formation and sintering of ferrites with various crystal structures have enabled the mechanisms of these processes to be established. It is shown that the formation of a new (ferrite) phase is effected on the basis of the lattice of a more stable oxide, with preferential diffusion of cations of the other oxide. The processes of formation and sintering of ferrites taking place under nonequilibrium conditions are satisfactorily described by a nonequilibrium thermodynamics equation. The ferrite synthesis and sintering processes have comparatively small energies of activation, which is due to the high degree of defectiveness of the ferrite crystal lattice.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 1(277), pp. 18–23, January, 1986.     

DIBK-TBP萃取分离锆铪的热力学研究

对二异丁基甲酮(DIBK)和TBP从HSCN介质中协同萃取锆铪的性能及热力学进行研究,采用对数函数外推法求得DIBK-TBP体系萃取反应的热力学平衡常数分别为log(K12,Zr)=4.73和log(K12,Hf)=-5.09,锆铪与SCN-形成配合物Zr(SCN)3+和Hf(SCN)3+的稳定性常数分别为1×109.86和1×10-0.80,而铪的分配比在硫氰酸盐存在时要大于锆的分配比,说明过渡金属离子锆和铪在硫氰酸盐存在时与一般金属离子与配位体形成的配合物的稳定性常数愈大,金属离子的分配比愈大的规律相矛盾,并计算出萃取反应的焓变分别为ΔHZr=-11.43 kJ.mol-1和ΔHHf=-7.80 kJ.mol-1,说明对锆铪的萃取反应为放热反应,升高温度不利于萃取反应的进行,常温下自由能变分别为ΔGZr=-26.54 kJ.mol-1和ΔGHf=28.57 kJ.mol-1,熵变分别为ΔSZr=51.54 J.(K.mol)-1和ΔSHf=-124.07 J.(K.mol)-1,说明铪离子比锆离子更易与SCN-形成配位键,从而生成中性分子Hf(SCN)4与有机相发生溶剂化作用而进入有机相中。