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建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%~0.3%,峰面积的RSD为0.5%~1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%~108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。 相似文献
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建立了一种利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定酒花浸膏中4种异构化α-酸的方法。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸在色谱柱EC250/4 Nuclesoil,100-5 C18(4.0 mmi.d.×250 mm,5μm),保护柱CC 8/4Nuclesoil 100-5 C18,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(85%H3PO4)∶V(0.2 mol/LEDTA二钠盐)=770∶210∶5∶1,等梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,270 nm紫外检测,加标回收率在93.5%~97.0%之间,RSD<2%。该方法可测定酒花浸膏中异构化α-酸。 相似文献
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1引言啤酒的苦味主要来自于酒花制品形成的异α-酸,为进一步提高质量,一系列具有特殊功效且稳定性较高的还原异构化α-酸(二氢、四氢和六氢异α-酸)受到广泛应用。异构化α-酸多采用HPLC方法进行分析。有离子对和离子抑制分离模式。国外多采用前者,围绕着色谱柱选择、不同类型异构化α-酸的分离条件及样品处理等方面展开。由于结构相似,不同类型异α-酸的组分之间易重叠,难以定性。目前尚鲜见HPLC同时分离啤酒中4种异构化α-酸的相关报道。本实验采用离子抑制机理同时分离啤酒中的异α-酸、二氢、四氢和六氢异α-酸。本方法无需离子对试… 相似文献
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建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%~105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。 相似文献
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高效液相色谱法测定啤酒花及其制品中的α-酸、β-酸和异α-酸 总被引:6,自引:0,他引:6
1引言a-酸、B-酸及异a-酸是啤酒苦味酸的主要成分,它们的分析是啤酒花及其制品质量评价及控制的主要内容,国内主要使用光度法和电导滴定法分析,这两种方法因存在许多问题而影响测定结果,因此,国外近年已逐渐用高效液相色谱法(HPIn)分析啤酒、啤酒花及各种啤酒花制品的a一酸、卢一酸及异o一酸。我们在研究啤酒花制品时需要同时分析a一酸、卢·酸及异a一酸,但是已有的HPIn法仅可以同时测定a·酸和公酸,而异a一酸是单独分析的,只有在梯度洗脱和较高的柱温时可以同时测定三者,这就限制了它的推广应用。本文建立了室温下同时测定它… 相似文献
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以Co2(CO)8为催化剂,对苯乙烯与CO及甲醇氢酯基化反应制α-苯基丙酸甲酯的反应进行了研究,并根据实验结果提出了可能的催化反应机理.考察了催化剂用量、配体、溶剂、CO压力及反应温度等因素对氢酯基化反应的影响.结果表明:以甲苯为溶剂,在n(Co2(CO)8)/n(苯乙烯)=0.06,吡啶为配体且n(吡啶)/n(Co)=2,CO压力6.0MPa、反应温度95℃的较佳条件下反应12h,苯乙烯的转化率接近100%,α-苯基丙酸甲酯的收率达到89.07%,异正比24.35. 相似文献
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1,5-苯并硫氮杂与苯乙酰氯反应生成1,5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺(Ⅱ)。X-射线单晶衍射测定结果表明,该化合物分子式为C29H22CINOS,M=467.5,晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=12.864(3),b=9.511(2),c=19.489(4)A,β=92.41(3)°,V=2382(1)A3,Dc=1.305g/cm3,Z=4,F(000)=976,μ=0.2636mm-1,R=0.068,Rw=0.068。该反应具有立体专一性,四员环上的2个苯基位于同一侧为顺式。产物分子中的七员环为类椅式构象。 相似文献
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高效液相色谱法测定酒花α-酸含量 总被引:9,自引:0,他引:9
介绍反相液相色谱测定酒花和酒花浸膏中的α-酸含量的方法,反相色谱分离α-酸,外标法定量。方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复的特点。酒花和酒花浸膏的α-酸测定相对偏差分别为2.02%和1.78%。 相似文献
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采用高效液相色谱-荧光检测法测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min,以C18色谱柱进行分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相进行洗脱,用荧光检测器测定,色谱峰面积外标法定量。α-三联噻吩的质量浓度在5~200 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,方法的检出限为10 ng/g。以霜类、乳液类、水剂类及液态油基类4种空白基质进行加标回收试验,在3种不同加标水平下,回收率为94.6%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.2%(n=6)。该方法样品处理简便、快捷,分析灵敏度高,可用于化妆品中α-三联噻吩的检测。 相似文献
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提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05g·L^-1四丁基溴化铵的甲醇-水(6+4)溶液为流动相,流速为1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长260nm,以外标法定量。在0.001~1.0mg范围内,ATIA的质量与峰面积呈线性关系,回归方程为A=31475.6m+1786.7,相关系数为0.9997,以质量为0.06mg ATIA按方法测定6次,算得其相对标准偏差为3.7%,检出限(3S)为0.6μg,回收率的试验结果在98.8%~104.0%之间。 相似文献
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建立了直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中的米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。样品经体积分数为5%的乙酸-乙腈溶液直接提取、离心、过滤后,采用Waters UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以体积分数为0.1%的甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行扫描检测,以色谱峰面积外标法定量。结果表明,米酵菌酸和异米酵菌酸几乎无明显基质效应,且分别在质量浓度为1~100μg/L、0.1~10μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限分别为0.5、0.1μg/kg,米酵菌酸和异米酵菌酸的样品加标回收率分别为84.96%~92.87%、89.81%~104.77%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,具有较高的重现性,可作为玉米酸汤子中米酵菌酸和异米酵菌酸的定量测定方法。 相似文献
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在氢氧化钾存在下,1,4,7,10-四氮杂环十二烷与溴乙酸进行N-羧甲基化反应,得到N,N′N″N-四乙酸1,4,7,10-四氛杂环十二烷(DOTA,I),经重结晶纯化,产率88.1%.在碳酸钾存在下,1,4,8,11-四氮杂环十四烷与溴乙酸卡酯进行反应,生成N-乙酸苄酯中间体.该中间体在室温和4.04×105Pa氢气压力下,用Pd/C地催化氢解脱苄基得到N,N′N″N-四乙酸1,4,8,11-四氮杂环十四烷(TETA,Ⅲ),产率56.0%。 相似文献
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谢夏丰 《广东微量元素科学》2009,16(3):48-54
讨论了以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的条件,并于ODS柱上,用内含2.0mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和5mmol·L^-1 pH5.0 HAc—NaAc缓冲溶液的V(甲醇)+V(乙腈)+V(水)=67+8+25混合液作流动相.检测波长为568nm,流量为0.8mL·min^-1。,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,经浊点萃取后可提高测定响应值7—8倍,对铜、钴的检测限分别为0.5μg·L^-1,0.8μg·L^-1。方法可用于水样中钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的测定,结果令人满意。 相似文献
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衍生化-毛细管气相色谱法同时测定饲料添加剂中富马酸、乳酸和柠檬酸 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了动物饲料添加剂中富马酸、乳酸、柠檬酸同时测定的毛细管气相色谱分析方法。样品添加内标酒石酸后,用N,O-双(三甲基硅烷)乙酰胺(BSA)硅烷化,经SE-30毛细管柱色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。富马酸、乳酸和柠檬酸的回收率分别为97.4%、97.2%、96.8%。 相似文献