动物肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法的探讨

动物性食品中药物残留、危及人类健康的问题 ,早在 40年代末即引起学术界的关注。ＷＨＯ在 196 9年就对各国提出 :应对各种动物性食品中的抗生素残留量制定出允许标准。我国对此也做出相应规定 ,并制定了国标检测方法。但我们在实际工作中发现 ,国标检测方法对土霉素、四环素、金霉素的分离、检出效果很不理想。本文对抗生素残留的检测进行了方法上的探讨 ,并得到较理想效果。现报告如下 :1　实验部分1 1　仪器　Ｗａｔｅｒｓ公司高效液相色谱仪 ,5 15泵 ,486紫外检测器 ,2 0 10色谱管理系统 ;ＨｙｐｅｒＣ185 μｍ 4× 15 0ｍｍ色谱柱 ;超…     

HPLC分析测定鸡肝中土霉素、金霉素、四环素方法

随着人民生活水平的提高 ,绿色消费观念在日益加强 ,诸多影响身体健康的食品及动物源性食品的安全问题倍受人们关注。近些年 ,对动物体乱用或超剂量使用抗生素已成为较为严重的问题 ,这类动物源性食品大大危害着人类健康。因此准确分析检测兽药残留组份具有重要意义。我们采用HPLC分离技术 ,筛选确定出一个使得土霉素、金霉素、四环素三个组份一次分离 ,避免试剂干扰的最佳色谱分离条件 ,前处理条件简单易行。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　美国Waters公司 15 2 5泵、2 487双通道紫外检测器、Breese软件系统。四环素、土霉素、金霉素、…     

2020年河南省动物性食品中四环素类抗生素残留水平调查

目的 了解河南省动物性食品中四环素类抗生素残留水平,为加强监管提供数据支撑.方法 2020年随机采集河南省9个地区动物性食品664份,按《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中标准操作程序,检测样品中四环素类抗生素残留.结果 四环素类抗生素检出96份,总体检出率为14.46％,不合格11份,不合格率为1.66％,其中9份鸡蛋检出禁用抗生素强力霉素,2份鸡肉中强力霉素超标.不同类别食品中检出率由高到低依次为鸡肉(38.89％)、鸡蛋(6.50％)、猪肉(5.77％)、鱼(5.56％)、虾(2.22％).四环素、金霉素、土霉素、强力霉素4种抗生素均有检出份样品中,检出范围为1.02～166.27μg/kg,检出率由高至低依次为强力霉素(10.54％)、土霉素(4.82％)、金霉素(0.90％)、四环素(0.75％).农贸市场和商店超市样品检出率分别为12.65％、16.27％,不合格率分别为2.11％、1.20％,差异均无统计学意义(x2值为1.75、0.77,P值均＞0.05).结论 河南省动物性食品存在一定程度的四环素类抗生素残留,总体处于较低水平.     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。     

高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素.方法：选择乙腈-0.01 mol/L柠檬酸溶液为流动相体系,采用梯度洗脱,流速0～6 min为0.4 ml/min;6～7 min为0.4～0.8 ml/min;7～12 min为0.8 ml/min.结果：当检测波长为355 nm时,土霉素检出限为0.010 mg/kg,四环素为0.008 mg/kg,金霉素为0.035 mg/kg,线性范围为0.04～1.0 mg/kg,相关系数为0.999,相对标准偏差为1.35%,加标回收率为85%～120%.结论：此测定方法简便,结果可靠,灵敏度高.     

吉林省市售动物组织中抗生素残留量的调查分析

目的 了解吉林省市售动物组织中抗生素残留量现状,为确保食品安全提供相关信息。方法 随机采取吉林省部分县、市市场上销售的猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏样品,应用高效液相色谱法测定其土霉素、四环素、金霉素含量。结果 共检测了252份样品,其中肌肉、肝脏和肾脏各84份样品。四环素在肌肉、肝脏、肾脏各样品中均未检出;土霉素在肝脏、肾脏的检出率分别为15．47％和52．38％,超标率分别为5．95％和29．76％,其中最高值超过国家卫生标准的51倍;金霉素在肾脏的检出率为32．14％,超标率5．95％,最高值超出卫生标准的1．7倍。结论 在吉林省市售的动物组织中存在土霉素和金霉素的残留,且部分样品超标比例较高,相关部门应采取相应措施,降低动物组织中抗生素的残留,保障人体健康。     

杭州城区动物性食品中四环素类抗生素残留调查

目的了解杭州城区市售动物性食品中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的残留水平,为动物性食品的质量安全监管提供依据。方法 2018年从杭州市西湖区、江干区、下城区和滨江区的农贸市场、超市和个体自营店采集鸡肉、鸡蛋、河/湖虾和淡水小龙虾共66份,按照GB/T 21317—2007 《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》检测四环素、金霉素、土霉素和强力霉素残留水平。结果 66份样品检出四环素类抗生素残留样品13份,总检出率为19.70%。除鸡蛋外,其他3类样品均检出四环素类抗生素残留,检出强力霉素11份,检出率为16.67%,检出浓度为0.87～7.36μg/kg;检出土霉素6份,检出率为9.09%,检出浓度为1.99～12.90μg/kg;四环素和金霉素均未检出。鸡肉样品中强力霉素和土霉素的检出率分别为47.06%和17.65%;河/湖虾样品中强力霉素和土霉素的检出率均为10.71%。西湖区、江干区、下城区和滨江区样品的四环素类抗生素检出率分别为28.57%、22.22%、20.00%和7.69%,差异无统计学意义(P0.05)。来自超市、农贸市场和自营商店样品的四环素类抗生素检出率分别为23.08%、17.65%和16.67%,差异无统计学意义(P0.05)。结论杭州城区市售鸡肉、河/湖虾和淡水小龙虾均有强力霉素和士霉素残留,需加强对养殖业合理用药的指导与监管。     

哈尔滨市售动物性食品中兽药残留量检测

目的 了解黑龙江省哈尔滨市市售动物性食品中兽药残留现状,为食品安全管理提供相关信息.方法 于2007年5～10月,从哈尔滨市8个主要农贸市场和5个超市采集猪肉、鸡肉和牛肉各13份,采用高效液相色谱法测定土霉素、金霉素、四环素、己烯雌酚和盐酸克伦特罗残留情况.结果 共检测出3种兽药(土霉素、四环素和己烯雌酚)残留,金霉素和盐酸克伦特罗未检出;检出率分别为土霉素5.13%,四环素、己烯雌酚为2.56%;残留量均超出中国相应标准.牛肉的兽药检出率和超标率均为15.38%;鸡肉兽药的检出率和超标率均为7.69%;猪肉兽药的检出率和超标率均为7.69%.结论 在哈尔滨市售的动物性食品中存在土霉素、四环素和己烯雌酚残留,应采取相应措施,降低兽药残留,确保人体健康.     

UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法。结果：土霉素、四环素、金霉素的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0-80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%-111%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。