硫酸钡比浊法的改良及其在生物冶金浸出体系硫酸根浓度测定中的应用

为改良现有硫酸钡比浊法,以适应生物冶金复杂样品浸出体系中硫酸根离子浓度的测定,探讨不同稳定剂、无水乙醇用量、Tween-80用量和酸度等对硫酸钡分散体系稳定性的影响,得到比浊法测定硫酸根离子浓度体系中的最佳条件是:无水乙醇3.0 mL,0.1 g/L Tween 1.0 mL,pH=1.0.在测量波长420 nm处,硫酸根浓度在0.1～0.8mmol/L范围内符合比尔定律.该方法的检出限为0.55 mg/L,定量限为1.82 mg/L.该方法简便快速,回收率为98.9％～101.9％,相对标准偏差为0.68％～1.90％.与GB/T 5750.5-2006国标法比较,该方法操作简便、快捷,结果可靠,在生物浸矿液硫酸根离子浓度的测定中得到较好结果.     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸根的研究

基于二溴对甲基偶氮甲磺与钡离子的显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根 .在硫酸根的样品溶液中加入已知过量的钡 ,沉淀硫酸根后对钡离子进行测定 .工作波长为 6 32 nm ,εmax=6 .5 9× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,线性范围为 0～ 2 5μg/2 5 m L .考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种新的测定硫酸根的光度法 ,用于测定水中硫酸根含量 ,相对标准偏差小于 2 % ,加标回收率为 97%～ 10 6 %     

离子色谱法测定地下水中的F~-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/LNaCO3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F~-阴离子的测定。F~-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10~（-4）C＋0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%～101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

离子色谱法测定环境中毕克草的含量

建立了用离子色谱法测定环境中毕克草含量的方法.选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以3.36 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,样品用乙酸乙酯萃取浓缩10倍后,电导检测器检测.该方法具有良好的重现性和线性关系,地表水样品回收率在98.0%～102%之间,土壤样品回收率在97.1%～98.7%之间,结果令人满意.     

离子色谱法测定常见海藻及琼脂中的硫酸根含量

为测定常见海藻及琼脂中的硫酸根含量,建立了测定硫酸根含量的离子色谱内标法,对6种琼脂和5种海藻中的硫酸根含量进行测定.结果表明:选择KNO3作为内标物,硫酸根的质量浓度在10～45 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,加标回收率为93.1%～106.4%.该方法测得的琼脂中硫酸根质量分数在0.25%～1.21%之间,海带、紫菜、麒麟菜、红毛菜和江蓠中硫酸根质量分数分别为2.58%、3.86%、10.62%、2.42%和1.01%,其中麒麟菜的显著高于其他4种海藻的（P<0.05）     

催化动力学光度法测定漏芦花中槲皮素

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素含量的动力学光度法.采用回流法提取漏芦花中槲皮素,用催化动力学光度法测定其含量,检测波长为517nm,当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为1.00 mL、0.30mL、0.25 mL,反应温度80 ℃,反应时间5 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.00～0.05 mg/L,检出限为0.002mg/L.样品中槲皮素平均含量为0.269×10-3mg/g(n=5),平均回收率介于92.48%～95.10%.     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

离子色谱法测定化工产品中SO42-含量

通过研究,采用瑞士万通IC-882型离子色谱仪,Metrosep A Supp 5 250型阴离子分析柱,选用3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,100mmol/L硫酸为抑制液,建立了用离子色谱法测定工业盐酸、试剂盐酸、工业草酸、精制盐水、结晶亚硫酸钠、原盐等样品中SO42-含量的分析方法。该方法具有良好的线性关系(0～75mg.L-1范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率在88.1%～106.8%之间,相对标准偏差在1.80%～9.67%之间。实验表明:该方法操作快速、方便,满足化工产品中SO42-离子的快速检测要求,所测结果令人满意,值得推广应用。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。