甲基橙褪色分光光度法测定酱油中微量碘

目的研究甲基橙褪色分光光度法测定酱油中微量碘的效果。方法酱油经灰化后,碘酸盐与溴化钾在酸性条件下可使甲基橙褪色,根据褪色程度,于508nm下与标准系列比较定量。结果检出限0.3μg,最低检出浓度0.15mg/L,标准曲线r=0.9995。对样品加标1、2、5mg碘,回收率为99.6%～106.7%,RSD为2.5%～4.2%(n=6)。结论甲基橙褪色分光光度法测定酱油中微量碘灵敏稳定、干扰少,可适用于日常卫生监督监测。     

高效液相色谱法测定酱油、醋中苯甲酸钠

目的了解市售酱油、醋中苯甲酸钠的使用情况。方法采用Kromasil-C18 4．6mm×250mm 5μm色谱柱，以0．02mol／L乙酸铵＋甲醇（95＋5）为流动相，HPLC法测定酱油、醋中苯甲酸钠。结果食用醋检出率为83.3％，含量范围为0．05～0．86g／kg，平均含量0．37g／kg，S=0．1955，白醋检出率为25％，白醋的苯甲酸钠检出率明显低于其他种类的食用醋，有显著性差异（Х^2=14．37，P〈0．01），酱油的检出率为100％，含量范围为0．59～2．28g/kg，平均含量为1．27g／kg,S=0．3543，与食用醋的苯甲酸钠平均含量有显著性差异（Х^2=31．35，P〈0．01）。结论目前市售食醋苯甲酸钠的使用情况令人满意，而酱油中苯甲酸钠的使用情况存在较大问题。     

麻黄中生物碱类有效成分的非水毛细管电泳含量测定

目的 利用非水毛细管电泳(NACE)法对麻黄中各生物碱类有效成分进行含量测定，并比较不同提取方法中各组份含量差异。方法 采用50mmol／L醋酸铵的甲醇溶液，未加入任何其他添加剂，检测波长为210nm。结果 各组份在8min内达基线分离。伪麻黄碱在9．8～147．0μg／mL，去甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL，麻黄碱在9．4～141．0μg／mL，去甲基伪麻黄碱在4．8～72．0μg／mL，甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL分别有良好的线性关系。各麻黄碱类回收率在95．0％～100．4％。结论 为麻黄中各生物碱类有效成分的含量测定提供了一种快速、准确和灵敏的测定方法。     

离子色谱法测定饮用水中3种加氯消毒副产物

目的 建立离子色谱法测定饮用水中CIO2^-、BrO3^-、CIO3^-等加氯消毒副产物。方法 采用AS9-HC阴离子分离柱，9mmoL／L碳酸钠淋洗液，流速为1．2ml／min，进样量20μ可在15min内分离3种加氯消毒副产物。结果 3种物质浓度在O～1OO0μg／L范围内时，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在0．999以上。检出限分别为CIO2^2．1μg／L、BrO3^-8．5μg／L、CIO3^-4．1μg／L。高、中、低3个浓度水平的加标回收率在96．8％～104．3％之间；日内变异为2．6％～7．5％，日间变异为3．8％～9．2％。结论 离子色谱法符合定量分析的要求，可推广应用于实际水样的测定。     

HPLC法测定血浆中5-氟尿嘧啶水平

目的：建立快速测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的方法。方法：乙酸乙酯提取血浆中5-Fu，高压液相色谱法测定其浓度。色谱柱为YWGC18，流动相为0．03mol磷酸氢二钾（2．5：1），pH7．0，流速为1．0mL／min。紫外检测波长254nm。结果：分别在血浆低浓度（0．1μg／mL～5μg／mL）和高浓度（5μg/mL～40μg／mL）呈良好线性关系。5-Fu在5μg／mL、10μg／mL、40μg／mL、300μg／mL、500μg／mL5个浓度点日间平均回收率和RSD分别为95．2％、4．6％；90．5％、6．9％；95．9％、0．93％；107％、8．5％；106％、6．0％。结论：本方法快速、准确，适合于5-Fu临床用药浓度的观察及个体药代动力学研究。     

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。方法确立本检测方法的条件试验,如色谱条件等;进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在（0．4～700．0）μg／L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数（r）为0．9990—0．9999;最低检出限分别为：苯0．2μg/L、甲苯2．5μg／L、乙苯3．6μg／L、对二甲苯3．6μg／L、间二甲苯0．9μg／L、邻二甲苯3．4μg/L、苯乙烯1．3μg／L。精密度RSD为1．1％～3．7％,回收率为90．0％-108．1％。结论此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测工作场所中苯系物的含量。     

采用形态学实验研究双脱甲氧基姜黄素对人血管内皮细胞的诱导凋亡作用

目的：探讨双脱甲氧基姜黄素（又称姜黄素－3）对人肺微血管内皮细胞的诱导凋亡作用。方法：（1）采用Giemsa染色法观察浓度分别为4μg/ml、8μg/ml和12μg/ml的双脱甲氧基姜黄素诱导内皮细胞凋亡的效果；（2）采用透射电镜观察浓度分别为4μg/ml、8μg/ml的双脱甲氧基黄素诱导内皮细胞凋亡的效果；（3）采用丫啶橙荧光染色观察内皮细胞在8μg/ml双脱甲氧基姜黄素诱发凋亡后发生的形态结构改变。结果：（1）Giemsa染色实验表明，双脱甲氧基姜黄素作用24h后，4μg/ml组细胞凋亡率为15．8％，与阴性对照组（13．2％）比较无明显差异（P＞0．05），8μg/ml组和12μg/ml组细胞凋亡率分别为20．6％和38％，与阴性组比较差异显著（P＜0．01和P＜0．001），凋亡细胞多表现为胞体缩小、变圆，核浓缩，呈紫黑色；（2）透射电镜分析表明，4μg/ml组的内皮细胞形态结构与阴性对照组基本相同，无明显异常改变，8μg/ml组有大量凋亡小体形成，并观察到较多的典型凋亡细胞；（3）丫啶橙荧光染色可较细致地显示细胞凋亡时的多种结构、形态改变，能够发现较早期的凋亡细胞，因而其敏感度可能更高。结论：（1）双脱甲氧基姜黄素诱导内皮细胞凋亡作用的有效剂量为8μg/ml；（2）丫啶橙荧光染色是研究细胞凋亡的一种较好的形态学实验方法，同时也适于定量分析。     

松果有效成分的研究Ⅳ.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸-咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长520nm，测得酸性糖在1．0～7．0μg／ml浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999，n＝7），平均回收率为99．0％～99．8％，RSD为1．3％～2．3％（n＝6），最低检测浓度为0．05μg／ml。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定鱼肉中的甲基汞

目的探讨用快速溶剂萃取仪萃取鱼肉中甲基汞的方法方法用快速溶剂萃取仪萃取鱼肉中甲基汞,用安捷伦GC-6890N气相色谱仪测定。结果浓度在0．010—3．0μg·mL^-1之间具有良好的线性关系r=0．9995;RSD在0．3％～1．2％之间,回收率在92．6％～98．5％之间,最低检出限为0．0091μg·mL^-1,定量下线为0．010μg·mL^-1。结论该方法的精密度、回收率、检出线、定量下线等各项方法指标均符合痕量分析的要求,简化了萃取过程,防止了污染,减少了潜在的损失。     

HPLC法测定清肝注射液中芍药甙的含量

采用HPLC法测定清肝注射液中芍药甙的含量。用HypersilODS（250mm×4mmID）为色谱柱，以甲醇-异丙醇-冰醋酸-水（30：2：2：66）为流动相，检测波长为233nm。在此条件下，芍药甙的进样量在0．2μg～1．6μg时，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9941）。平均回收率为98．5％，方法的日内和日间精密度分别为3．46％和4．72％。     

气相色谱法测定作业场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷

目的建立工作场所中1，1-二氯-1-氟乙烷的分析方法。方法用活性炭管采样，二硫化碳解吸，HP—FFAP，25m×0．2mm×0．33μm石英弹性毛细管柱分离，火焰离子化检测器检测空气中的1，1-二氯-1-氟乙烷，标准曲线法定量。结果1，1-二氯-1-氟乙烷浓度在61．8—3090μg／ml范围内呈线性关系，回归方程为A=0．227089C＋0．781703，相关系数r=0．99999；方法检出限为1．4μg/ml。以750ml的采样量计算对应于空气中的浓度为1.9mg／m^3。溶液和空气中的定量检出限分别为4．8μg／ml和6．4mg／m^3。碳管的解吸效率范围为98．7％～102．3％，重复测定和平行测定的相对标准偏差（P,SD）均小于2．0％。结论建立的方法灵敏、准确，可以应用于工作场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷的测定。     

甲基橙褪色比色法测定饮用水中余氯方法的研究

采用甲基橙褪色比色法测定饮用水中余氯方法．结果说明．本法简易,快速,干扰因素少,测定余氯范围为0～1．0mg／L,不使用有致癌作用的邻联甲苯胺。     

肠易激综合征和胶原性结肠炎患者粪便中炎性标志物的检测

目的：与腹痛及腹部不适症状相关的排便习惯改变的长期反复发作是肠易激综合征（IBS）和胶原性结肠炎（CC）的共有症状。该研究旨在明确IBS和CC患排泄物中能否检测到炎性标志物，并探讨此种检测能否作为一种无创性方式用于这些功能紊乱性疾病的鉴别。材料与方法：采集18例CC患、46例IBS患和20例健康对照（HC）的粪便，经处理后留取上清液，采用免疫法测定嗜酸粒细胞蛋白X（EPX）、髓过氧化物酶（MPO）、纤维蛋白溶酶、白介素-1β（IL-1β）和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）水平。结果：与IBS组（中位数0．44μg／g，95％CI0．25～1．8；P〈0．001）和HC组（中位数0．46μg／g，95％CI0．21～1．3；P〈0．001）相比，EPX水平在CC组中有所增加（中位数3．81μg／g，95％CI0．47～16．2）。另外，MPO水平在CC组中也有所增加（中位数11．7μg／g，95％CI2．0～124），显高于IBS患组（中位数1．7μg／g，95％CI0．81～5．2；P〈0．01）和HC组（中位数2．5μg／g，95％CI1．1～6．3；P〈0．05）。     

氢化物发生——原子吸收测定微量硒的研究

以正交试验探索生物样品中的微量硒的最佳测定条件，并以此测定生物参考样品，其结果：线性范围0－15μg／L（A＝0．00508＋0．0324C），特征浓度0．13μg／L／1％，精密度（n＝6，10μg／L）CV％4．0，标准差0．13％，检出限0．17μg／L（K＝3），标准添加回收率91．5－96．3％，标样GBW（E）090006测定值（21．22±0．85μg）与标准值（22．7±0．70μg）相符．本法适用于生物样中微量硒的检测．     

HPLC法测定多维元素胶囊（16）中B族维生素的含量

[目的]建立以高效液相色谱法同时测定多维元素胶囊（16）中维生素B1、B2、B6和烟酰胺含量的方法。[方法]采用大连依利特YWGC18柱（150mm×4．6mm，10μm），流动相为甲醇-庚烷磺酸钠溶液（取0．2g庚烷磺酸钠加水溶解并稀释至500ml，加1．5ml三乙胺，用磷酸调节pH=2．3）（25：75）；紫外检测波长为275nm；流速为1．0ml／min。[结果]维生素B1、B2、B6和烟酰胺进样量分别在0．2403～1、922μg（r=0．9999）、0．1026-0．8208μg（r=0．9999）、0．1005-0．8040μg（r=0．9999）、0．9975-7．980μg（r=0．9991）范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系；平均回收率分别为99．57％（RSD=0．35％）、99.26％（RSD=0．44％）、99．41％（RSD=0．56％）、99．77％（RSD=1．94％）。[结论]本方法操作简便，结果准确、可靠，可作为多维元素胶囊（16）的质量控制项目之一。     

Folin-酚法测定苏木中总酚含量

采用比色法，以苏木精为标准品，分析测定了苏木中的总酚含量，结果表明，总酚含量在0～6μg／ml范围内呈良好的线性关系，回归方程A=0．14608C＋0．03210，相关系数为r=0．99932，检出限为0．15μg／ml，加样回收率为98．77％102．4％，RSD为2．37％，为进一步开发研究苏木中的药效成分提供了依据。     

低温消解-氢化物原子荧光法测定粮食中的汞

目的探讨应用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞含量。方法采用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞。结果实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0．0～10．0μg／L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为1．25％．检出限0．046μg／L,加标回收率为97．5％～103．0％。结论该方法精密度好、操作简便,适用于粮食中的汞测定。     

五虎散质量标准的研究

目的建立五虎散的质量标准。方法采用TLC法对处方中当归、白芷、红花进行定性鉴别；采用HPLC法测定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果升麻苷在0．3700～1．8500μg，5-O-甲基维斯阿米醇苷在0．1910～0．9550μg与峰面积具有良好的线性关系；平均回收率分别为100．74％和98．33％，RSD分别为0．67％和1．91％(n=5)。结论建立的方法简便、准确、可靠，可作为控制该药品的质量标准。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的研究

目的 建立食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹橙G及苏丹红7B的高效液相色谱检测方法。方法用Phenomenex c18色谱柱，二极管阵列检测器，流动相为乙酸溶液和乙腈按一定的比例进行梯度洗脱，柱温为30℃，流速为1．0ml／min，检测波长为432nm、478nm和520nm，用保留时间定性、峰面积外标法定量。结果6种苏丹红成分在0．5-5．0μg／ml范围内呈良好的线性关系，相关系数达到0．9995以上，平均回收率在81．6％-97．9％范围内，RSD在0．7％-3．3％之间（n=6），最低检出限为20μg／kg。结论本检验方法具有精密度高、分离效果好、前处理简单、快速的特点，可满足日常样品的检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、甘露醇和乳糖含量

目的建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定人尿中乳果糖、甘露醇和乳糖含量。方法尿样用水和乙腈直接稀释后，以LunaNH2（100×2．0mm，5μm）为分析柱，乙腈-水（80：20，v／v）为流动相，0．3mL／min流速进行色谱分离。采用负离子化电喷雾、多反应监测（MRM）扫描方式进行质谱定量分析，离子通道选择m／z为：甘露醇181．1／88．9，乳果糖和乳糖341．3／160．9，内标353．4／166．9。结果甘露醇、乳果糖、乳糖和内标的保留时间分别为2．9、4．1、4．7和4．7min。在0、1～40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r≥0．9980）。最低定量限分别为0．1μg／mL（甘露醇、乳果糖）和0．2μg／mL（乳糖）。日内、日间精密度（CV％）分别为0．60％～4．31％、2．55％～7．71％，准确度分别为86．4％～107．6％、95．9％～102．9％。回收率为84．7％～105．5％。结论该方法的样品处理简单快速，检测专一灵敏、准确可靠，可用于肠通透性评价中甘露醇及乳果糖的含量测定。