钐(Ⅲ)-1,3-二苯基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮配合物的合成及其荧光性质

合成了钐（Ⅲ）的1，3－二苯基－4－苯甲酰基－5－吡唑酮（DPBZP）的二元配合物Sm(DPBZP)3.2H2O和三元配合物Sm(DPBZP)3.Phen(Phen为邻菲罗啉），通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成，通过FT－IR谱对配合物进行了表征，配合物的荧光光谱表明，配合物发射Sm（Ⅲ）的特征荧光，1，3－二苯基－4－苯甲酰基－5－吡唑酮的三重态能级与Sm^3 最低激发态^4G5/2能级具有良好匹配；第二配体Phen具有荧光增强作用。     

镝（Ⅲ）—BDPPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂，在pH约为7的条件下，分别以n(Dy^3 ):n(BDPPPD)=2:3和n(Dy^3 );n(BDPPPD);n(Phen)=2:3:2的量比（Phen为邻菲罗啉），合成了Dy（Ⅲ）的1，5－双（1′，3′－二苯基－5′－氧代吡唑－4′－基）－1，5－戊二酮（BDPPPD）的二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O和三元配合物Dy2(BDPPPP)3(Phen)2.2H2O,，收率为91．2％和89．6％。通过化学分析，元素分析和热分析确定了配合物的组成，通过FT－IR谱对配合物进行了表征，测定了配合物的荧光光谱，配合物的荧光发射峰位于481和576nm附近，分别相应于Dy^3 的^4F9/2→的^4F9/2→^6H15/2和4F9/2→6H13/2跃迁，说明配合物发射Dy（Ⅲ）的特征荧光，第二配体Phen具有荧光增强作用，三元配合物Dy2(BDPPPD)3(Phen)2.2H2O最大发射峰（576nm)的荧光强度是二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O的1．68倍。配合物具有较强荧光，说明BDPPPD的三重态能级与Dy^3 最低激发态（4F9／2）能级具有良好匹配，且其吸光系数较高，BDPPPD是Dy(Ⅲ）发光配合物的适宜配体。     

1,3-二苯基-4-酰基-5-吡唑酮Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质

以４种１,３－二苯基－４－酰基－５－吡唑酮为配体,合成了Ｅｅ（Ⅲ）的二元和三元配合物。对其荧光性质进行讨论,结果表明,配合物发射Ｅｕ（Ⅲ）的特征荧光,配合物荧光强度与配体吡唑环４－位酰基上的取代基团密切相关,荧光强度随配体不同的变化顺序为ＤＰＢＺＰ〉ＤＰＢＡＰ〉ＤＰＢＴＰ〉ＤＰＣＡＰ,第二配体１,１０－邻菲罗啉具有较为明显的荧光增强作用。     

5-(4″,4″,4″-三氟-1″,3″-丁二酮基)-2,2′-联噻吩的合成与性质研究

经酰化、缩合反应,合成得到1种新型β二酮配体5－（4″,4″,4″-三氟－1″,3″－丁二酮基）－2,2′－联噻吩,探讨合成条件对反应的影响,并研究了该β－二酮配体的紫外可见光谱和红外光谱性质。     

4-酰代-双(1,3-二苯基-5-吡唑酮)螯合剂的合成与表征

于 90℃ ,以二氧六环为溶剂 ,Ca(OH) 2 为缩合剂 ,由 1,3 二苯基 5 吡唑酮分别与戊、己和癸二酰氯作用 (量比为 2∶1) ,合成了三种新的 β 二酮螯合剂 4 酰代 双 (1,3 二苯基 5 吡唑酮 )(各以符号P、H和D表示 ) ,收率为 6 5 .5 %、6 7.4%和 6 1.0 %。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。测定了以它们为配体的Tb(Ⅲ )配合物的荧光光谱 ,结果表明 :这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物的荧光强度高于 4 酰代 双 (1 苯基 3 甲基 5 吡唑酮 )的Tb(Ⅲ )配合物 ;这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物荧光强度的顺序为P >H >D。     

2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备

以2，4－二氟苯胺为起始原料，经联苯化作用，Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′，4′－二氟－4－羟基－（1，1′－联苯）－3－羧酸，总收率可达38．4％。     

镝(Ⅲ)-BDPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDPPPD)的二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O和三元配合物Dy2(BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O ,收率为 91 2 %和 89 6 %。通过化学分析、元素分析和热分析确定了配合物的组成 ,通过FT -IR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,配合物的荧光发射峰位于 481和 5 76nm附近 ,分别相应于Dy3+ 的 4 F9/2 → 6H15/2 和 4 F9/2 → 6H13/2 跃迁 ,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光。第二配体Phen具有荧光增强作用 ,三元配合物Dy2 (BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O最大发射峰 (5 76nm)的荧光强度是二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O的 1 6 8倍。配合物具有较强荧光 ,说明BDPPPD的三重态能级与Dy3+ 最低激发态 (4 F9/2 )能级具有良好匹配 ,且其吸光系数较高 ,BDPPPD是Dy(Ⅲ)发光配合物的适宜配体     

以4,4′-联吡啶为连结配体的苯甲酸铽镧配合物的合成及表征

合成了苯甲酸铽和苯甲酸镧配合物 ,以 4 ,4′-联吡啶将两配合物连结起来 ,形成了苯甲酸 4 ,4′-联吡啶双配体异核稀土配合物。对合成的配合物进行了元素分析 ,测定了其摩尔电导、红外光谱及荧光光谱。结果表明 ,配合物的组成为Tb La L6 L′· 2 H2 O( L=苯甲酸根 ,L′=4 ,4′-联吡啶 ) ;配合物在 2 95 nm紫外光激发下 ,发出较强的特征荧光 ,是较理想的稀土发光体     

二胺类过渡金属配合物的抑菌活性研究Ⅱ——N，N′—（3，4—二氧亚甲基苄基）—丙二胺及其过渡金属配合物的合成、表征与抑菌活性

以氧化胡椒醛缩丙二胺席夫碱为原料，经还原得到N，N′-(3，4-二氧亚甲基苄基)-丙二胺，然后与过渡金属氯化物反应制得配合物，并对配体及配合物进行了病原微生物的敏感性试验。配体及配合物结构通过元素分析，红外光谱，摩尔电导，银量法测氯离子含量等方法得到确定。抑菌试验表明配体及配合物对病原菌有一定程度的抑制作用。     

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3-甲基苯基脲的合成

合成了一种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N－硝基－N－（2，4，6－三氯苯基）－N′－3－甲基苯基脲，并经元素分析，红外光谱等证实了它们的结构。     

4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以4，4′-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化利用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件：反应温度80℃：反应时间5小时：N(4，4′-二羟基二苯基砜）：N(氧化苄)=1：135：N(4，4′-二羟基二苯基砜）：N(氢氧化钠）=1：1．1：催化利用量为0．5％(相对于4，4′-二羟基二苯基砜的质量分数)；产品收率：85．55％；产品纯度：98.50％。     

4-((4′-N,N-二苯基)苯基)-苯甲酸及其Eu(Ⅲ)三元配合物的合成与表征

以对溴苯胺和对溴苯甲酸乙酯为原料,通过重氮化、乌耳曼、Suzuki偶联等一系列反应,合成了一种新型化合物4-((4′-N,N-二苯基)苯基)-苯甲酸(DNPPBA),进而以DNPPBA作第一配体和邻菲啉为第二配体,与Eu(ClO4)3反应,合成了一种三元配合物Eu(DNPPBA)3Phen。对其进行了表征及性质测定。荧光光谱结果显示既有蓝光发射,又有锐利的红光发射,复合起来接近白光,这为合成一种"单分子白光"材料提供了可行途径。     

4-（4′，4′-二苯基-1′，3′-丁二烯基）-N，N-二（4″-甲基苯基）苯胺的合成及性能

该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。     

N,N′-双（2-氨乙基）邻苯二甲酰胺合Cu（Ⅱ）的合成与表征

合成了一种新型配体N,N′-双（2-氨乙基）邻苯二甲酰胺（L）,并合成了它的Cu（Ⅱ）配合物。进行了核磁、元素分析、红外、荧光等表征实验。结果表明,配体可以与Cu（Ⅱ）形成配合物。     

2,2′-二喹啉-4,4′-二羧酸构筑的锰配合物的合成、结构及性质

利用2,2′-二喹啉-4,4′-二羧酸(2,2′-bca)为主配体,1,10-邻菲罗啉(1,10-phen)为辅配体,与四水合醋酸锰通过溶剂热反应得到配合物1([Mn(2,2′-bca)(1,10-phen)(H₂O)2]_n)和配合物2([Mn(2,2′-bca)(H₂O)]_n),并使用X-射线单晶衍射、傅里叶红外光谱、元素分析、紫外光谱、荧光光谱、热重分析等测试手段对其结构进行表征与性质研究。单晶结构分析表明配合物1由一个2,2′-bca配体、一个1,10-phen和两个配位水分子组成,通过主配体2,2′-bca的桥联作用连接Mn²⁺形成一维链结构,并通过氢键相互作用与π-π堆积,进一步有序堆积形成三维网络结构;配合物2是由一个2,2′-bca配体和一个配位水分子组成,通过2,2′-bca配体的两个羧酸基团桥联Mn²⁺形成无限三维框架结构。两种配合物均有良好的荧光性能和热稳定性。     

新型含羧基卟啉及其金属配合物的合成

合成了5－（间羰基苯甲酸）－氨基苯基－10，15，20－三苯基卟啉（m-CPTPP)及其锌（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、铜（Ⅱ）配合物，并通过质谱、元素分析、IR、UV－Vis、^1HNMR、荧光光谱等对其进行了考察。     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成

以联苯、多聚甲醛等为原料,经三步反应合成了荧光增白剂４,４′－双－（２－磺酸钠苯乙烯基）联苯,获得了较高的收率。     

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

以3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯（简称3，5－甲酯）与1，6－己二醇为原料，有机锡为催化剂，在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基－4－羟基苯基）]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明，最佳的反应条件是反应温度120－140℃，催化剂用量为反应物总质量的1．2％左右，反应时间4h,3,5-l甲酯与1，6－己二醇摩尔比为2．05：1。在此条件下，收率在95％以上，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

邻氨基苯甲酸-2,2''-联吡啶铕镧配合物的合成及表征

用氯化稀土与邻氨基苯甲酸铵和2，2′-联吡啶在水溶液中反应，合成了邻苯甲酸-2，2′-联吡啶-Eu-La固体稀土配合物，经元素分析，其化学组成式为（Eu0.5La0.5）L3L′（其中L=邻氨基苯甲酸，L′=2，2′-联吡啶），测定了配合物的红外光谱和荧光光谱，实验结果表明，两配体与稀土离子形成了配位键；用不发光的 La∧3 离子取代EuL3L′配合物中部分Eu∧3 离子可以提高Eu∧3 离子的特征荧光发射强度。     

HPMαFP与1,10-菲罗啉(Phen)等中性萃取剂对Co(Ⅱ)协同萃取的性能研究

对在氯仿溶液中用1－苯基－3－甲基－4－（α-呋喃甲酰基）吡唑啉酮）－5（HPMαFP）对Co（Ⅱ）的萃取性能进行了研究。结果表明，HPMαFP萃取效果随其浓度的增大而显著增加，还研究了HPMαFP与1，10－菲罗啉（Phen)、三辛基氧膦（TOPO）、二苯亚砜（DPSO），2，2′－联吡啶（DIPY）的氯仿溶液对Co(Ⅱ）的协同萃取，结果是HPMαFP与Phen的协萃作用显著，与DIPY协萃作用较小，与TOPO、DPSO无协萃效应；还根据模拟萃合物Co（PMαFP）2和Co(PMαFP）.Phen的红外光谱和元素分析结果，讨论了萃合物的结构。