正交实验法测定富硒北五味子中硒的含量

测定富硒北五味子中硒的含量,并优化仪器测定条件.以吸光度为评价指标,以氢化物发生-原子吸收光谱法为测定手段,采用正交实验方案对富硒北五味子中硒含量测定方法进行条件优选.结果表明:载液质量分数1%,还原剂质量分数1%,原子化温度810℃,载流流速280 m L/min为最佳条件.硒质量浓度在0~40.0μg/L范围内,吸光度与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R=0.999;精密度RSD为1.8%;样品平均回收率为99.6%.该法操作简便、结果准确,可用于测定富硒北五味子中硒的含量.     

氢化物原子荧光光谱法测定党参中的硒含量

为建立一种操作简便,快速,高灵敏度的氢化物原子荧光光谱法测定党参中硒的分析方法。方法 采用原子荧光光谱法对测定党参中硒元素进行含量的定量分析方法。结果 硒含量在0~40 μg/L质量范围内与其荧光强度呈现良好的线性关系（R²=0.9999）,检出限为Q=0.065 ng/mL;加样回收率为113.33%,相对标准偏差（RSD）为4.97%;精密度RSD为1.65%;准确度RSD为4.58%;稳定性RSD为6.52 %。11个不同品种党参之间的硒含量稍有不同,但都在0.1 mg/kg以下。结论 在富硒党参质量控制检测中,用原子荧光光谱法测定硒含量,其操作快速、简便,能准确测定党参硒含量。     

氢化物原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒含量

建立了氢化物原子荧光光谱法测定富硒酵母中Se含量的分析方法．研究了工作条件、试剂对其含量测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除．该方法检出限为0．0785μg／L,相对标准偏差为0．45％,线性范围为0-100μg/L,回收率为95．4％～104．3％．     

原子荧光光谱法测定川芎中硒的含量

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了中药川芎中硒的含量。将川芎试样经过消解,采用硼氢化钾和氢氧化钾作为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定川芎中硒的分析方法。在最佳仪器工作条件下,硒在0-15 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=0.78x+31.35,相关系数为0.9902,检出限0.96 ng/mL。川芎中硒的含量为1.354 ng/g,该研究为川芎中硒含量的测定以及中药的评价提供了科学数据。     

富硒魔芋中微量元素硒的含量测定

以富硒魔芋为研究对象,采用紫外分光光度法测定了魔芋中微量元素硒的含量．并通过方法学研究,考察了方法的准确性、重复性及可靠性．结果表明,该法与其他方法相比较,具有操作简便、选择性好等优点．经测定,魔芋中的硒含量为1．2mg／kg．     

3,5—二溴邻苯二胺气相色谱法测定天然水中硒

气相色谱法分析痕量硒,国内常采用2,3—二氨基萘,4—硝基邻苯二胺。据国外文献报道3,5—二溴邻苯二胺与亚硒酸作用所生成的4,6—二溴苯并硒二唑,在灵敏度(对电子捕获检测器而言)、分配比方面是最好的。本文用本室合成的3,5—二溴邻苯二胺研究了该试剂与 Se(Ⅳ)反应所生成的4,6—二溴苯并硒二唑的气相色谱条件。鉴于在酸性介质中3,5—二溴邻苯二胺与 Se(Ⅳ)反应是专一的,为测定共存的其他价态的硒和总硒,采用溴和溴—氢溴酸氧化还原体系将其他价态的硒转化为四价状态,从而可分别测定各种氧化态的硒。     

气相色谱法测定发硒

本文利用硒与４－硝基邻苯二胺在硫酸和高氯酸溶液中生成５－硝基－２，１，３－苯半硒二唑，且榀以被萃取甲苯中这一性质，用气相色谱法配合电子捕获检测器测定了甲苯中的５－５硝基－２，１，３－苯半硒二唑，从而测定了硒含量。     

用AFS—230型双道原子荧光光度计同时测定水中砷、硒的方法

主要探讨应用AFS— 2 30型双道原子荧光光度计同时测定水中砷和硒的技术。用5%盐酸和 1 %硫脲 -1 %抗坏血酸混合试剂处理样品 ,并以 1 5%硼氢化钠和 0 2 %氢氧化钠为还原剂 ,在 5%的盐酸介质中测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为As:0 0 2 1 μg/L ,Se:0 0 4 4μg/L     

富硒酵母中硒蛋白的抗氧化性质

以酿酒酵母为载体,通过酵母生长代谢过程,使无机硒转化到细胞内的蛋白质及多糖上,成为有机的形式。对富硒酵母进行超声波破碎、盐析、透析、冷冻干燥得到酵母硒蛋白。通过测定酵母硒蛋白的还原力,对羟自由基、二苯-2-苦基肼自由基以及超氧阴离子自由基的清除能力,研究酵母硒蛋白抗氧化性。结果表明,酵母硒蛋白表现出较好的羟基自由基的清除能力,当质量浓度达到2.0mg/mL时,硒蛋白对羟基自由基的清除率为84.23%,为同浓度维生素C羟基自由基的清除能力的3.5倍,为同浓度酵母蛋白羟基自由基的清除能力的2.4倍。酵母硒蛋白与未富硒的酵母蛋白相比,有较强的抗氧化性,且具有一定的量效关系,酵母硒蛋白在作为优质的补硒剂的同时也有很好的抗氧化活性。     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相：乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1-2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明：本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%-96.0%.     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（含0.2%（体积分数）三乙胺,85%（体积分数）磷酸,调节pH值为3.0）-乙腈（体积比为5∶95）为流动相,检测波长为220 nm。样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为外标,计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐质量浓度在2～20 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为96%～98%。     

高效液相色谱法测定伏立康唑胶囊含量研究

为建立伏立康唑胶囊的高效液相色谱法含量测定方法,采用Hypersil-C18（25cm×4.6mm,10μm）色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（pH 6.0）（V（乙腈）︰V（磷酸二氢铵溶液）=50︰50）为流动相,流速为1mL/min,进样量为20μL,检测波长为256nm.结果表明：伏立康唑在10～100mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,Y（峰面积）=3039.5＋4543X（浓度）,相关系数R2=0.9995.平均回收率为100.12%,相对标准偏差为1.22%.重复性试验相对标准偏差为0.80%.待测溶液在8h内稳定.本试验建立的高效液相色谱法准确度高,精密度好,能较好地用于伏立康唑胶囊含量的测定.     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

原子吸收光谱法间接测定苯丙氨酸

新生成的ZnS悬浮液与苯丙氨酸在碱性条件下,可以反应生成可溶性碱式苯丙氨酸锌配合物,用塞曼原子吸收光谱测定配合物溶液中的总锌质量浓度即可间接地得到苯丙氨酸的质量分数.拟定了原子吸收间接测定苯丙氨酸的最佳条件和方法,在pH 9.0的2%硼砂底液中于室温下使苯丙氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22 min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下苯丙氨酸测定的线性质量浓度范围为0~23 mg/mL,特征质量浓度为0.226 mg/mL,检测限质量浓度为0.829 mg/mL.该法用于样品中的苯丙氨酸测定,其相对标准偏差RSD为3.56%,方法的收率在91%~109%之间.并对测定机理进行了探讨.     

溴甲酚绿和蛋白质相互作用的电化学研究及应用

在pH 2.8的B-R缓冲溶液中,溴甲酚绿能与人血清白蛋白发生相互作用。以溴甲酚绿为电化学探针,用线扫极谱法对结合反应体系进行了研究。溴甲酚绿在-0.42V(vs.SCE)有一个良好的极谱还原峰,加入人血清白蛋白(HSA)后,其峰电位不变而峰电流下降,利用峰电流的下降可以测定HSA浓度。在所选择的最佳实验条件下,峰电流的下降值同HSA的浓度在4.0~60.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Δip″(nA)=0.65+18.05c(mg.L-1),n=8,γ=0.992。本方法还可应用于牛血清白蛋白、牛血红蛋白、卵清白蛋白等多种蛋白质的测定。     

槲皮素——铝(Ⅲ)——Tween-80荧光体系的研究及其应用

在pH为 5的HAc-NaAc缓冲溶液中 ,槲皮素与铝 (Ⅲ )形成二元荧光络合物 ,激发波长为 4 15nm ,发射波长为 4 86nm .槲皮素浓度在 4 .0× 10 - 6mol/L～ 1.4× 10 - 4mol/L范围内与荧光强度呈正比 .检出限为 2 .0× 10 - 6mol/L .所拟方法用于中草药鱼腥草、槐米、高良姜、柴胡中槲皮素的测定 ,结果令人满意     

离子浮选分光光度法测定水中痕量镉——计算机MSM法的应用

提出采用IBM-PC计算机调优的MSM法进行离子浮选分光光度法富集测定水中痕量镉离子,建立富集和测定镉离子浓度的最优化条件为1％SDS溶液5.60mL,0.02％5-Br-PADAP 11.30mL,无水乙醇1.00mL,氨性缓冲液(pH=11.0)22.5mL,N_2的流速0.035L/min。确定镉离子浓度的线性范围为0.00～0.05mg/L,回收率在95％～106％之间,相对标准偏差小于5％,镉离子的检出限为0.35μg/L。结果表明,方法可靠,重现性好,精密度、精确度和回收率均取得满意结果。