酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：1％醋酸溶液（用三乙胺调pH为3．5）-甲醇-乙腈（65：10：25）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：273nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为12．3～123．2μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．65％,R．如为0．31％（n=5）;咖啡因的线性范围为2．44～24．42μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为99．15％,RSD为0．15％（n：5）;氨基比林的线性范围为8．23～82．34μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,RSD为0．39％（n=5）。结论：方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定HPLC法。方法:色谱柱Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm.5μm),流动相为甲醇-水(52:48),检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:线性范围为0.37～2.25μg(r= 0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=6)。结论:本方法简便准确、准确,重现性好,可用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定。     

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的:建立同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相:0．01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2．6-甲醇(7∶3);检测波长:273 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为39．1～117．0μg·ml-1(r=0．999 9)、咖啡因的线性范围为4．0-12．0μg·ml-1 (r=0．999 8);对乙酰氨基酚平均回收率为99．3％(n=9),RSD=1．5％;咖啡因平均回收率为100．1％(n=9),RSD=1．9％。结论:本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量.方法:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH至3.7)(34:66),流速1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm.结果:氨基比林在18.7～32.1μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率99.7%,RSD0.3%(n-5).结论:方法专属性强,可用于复方金刚烷胺氨基比林片氨基比林的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定氨林酚咖胶囊中三组分的含量

目的探讨用高效液相色谱法(HPLC法)同时测定氨林酚咖胶囊中对乙酰氨基酚、氨基比林和咖啡因的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为1％醋酸溶液(以二乙胺调节pH值至3．7)-甲醇(6:4),检测波长为272 nm,柱温为30℃。结果对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因的线性范围分别是59．448～138．712μg／mL,75．368～150．736μg／mL,23．340～54．460μg／mL,平均回收率分别为102,0％,99．0％,99．3％(n=9),RSD分别为1．6％,1．5％,0．8％。结论HPLC法简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

HPLC法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁含量

目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量。方法:用Lbicbrospher C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),以0．05 M枸橼酸溶液-乙腈(82:18)为流动相,流速:1．0 ml·min-1,检测波长:270 nm。结果:氢氯噻嗪线性范围0．50- 4．03μg(r=0．999 9),平均加样回收率99．9％(RSD=0．7％)、芦丁线性范围1．99-15．94μg(r=0．999 6),平均加样回收率98．7％(RSD=0．8％)。结论:该方法简单,快速,可控制本品的质量。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的 提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准，更有效地控制其含量。方法 用高效液相色谱法（HPLC法）同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果 氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0．06-1．80μg，0．075-2．25μg，0．02-0．6μg（r=0．9999，n=7），平均回收率分别为101．22％，101．27％，100．70％，RSD分别为0．45％，0．51％，0．70％。结论 方法简便，结果准确，重现性好，能有效控制该产品的质量。     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．0015％庚烷磺酸钠溶液（含三乙胺0．08％,用冰醋酸调pH至3．3）-甲醇-乙腈（31：47：22）,检测波长为262nm,流速为1．0ml·min^-1。结果：线性范围为0．10～0．70μg（r=0．9998）,平均回收率为100．4％,RSD为0．5％（n=6）。结论：方法简便准确、灵敏度高,重复性好,可用于复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（9：21：70），流速为1mL·min^-1，检测波长273nm，柱温30℃。结果：乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好，保留时间分别为4．0min、4．5min、13．1min；理论板数分别为8721、9452、9548；HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL^-1，r=0．9999；2．4～21．6μg·mL^-1，r=0．9999；8～72μg·mL^-1，r=0．9999。本方法的精密度和稳定性良好，RSD〈2％。结论：本法简便、快速、准确，用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

RP-HPLC法测定氨林酚咖胶囊中3组分的含量

目的建立氨林酚咖胶囊中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因含量的RP-HPLC测定方法。方法用Kro-masil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为260nm。结果氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因分别在10.0～30.0μg.ml-1(r=0.9992)、8.3～24.8μg.ml-1(r=0.9993)和3.1～9.2μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%、98.4%、99.2%,RSD=0.7%、0.6%、0.8%(n=9)。结论本法适用于氨林酚咖胶囊中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

氨酚比林注射液细菌内毒素检查法的建立

目的建立氨酚比林注射液细菌内毒素检查方法。方法根据2010年版《中国药典》(二部)附录收载的细菌内毒素检查方法进行试验。结果氨酚比林注射液稀释300倍以后,对细菌内毒素检查无干扰;3批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论细菌内毒素检查方法可用于该产品的质量控制。     

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。     

小儿酚氨咖敏颗粒含量测定方法改进研究

提高小儿酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效的控制其含量.用HPLC法同时测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.采用Diamonsal C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(10∶90∶0.02∶0.03)(调节pH值为3.5),流速为1ml·min-1,检测波长215nm.线性关系与回收率氨基比林0.06～1.80μg(r=0.9999),101.22%(RSD=0.45%);对乙酰氨基酚0.075～2.25μg(r=0.9999),101.27%(RSD=0.51%);咖啡因0.02～0.6μg(r=0.9999),100.7%(RSD=0.70%).方法简便,准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量

目的建立酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量测定方法。方法选用Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-乙腈-水（8：15：77）为流动相，检测波长为273nm，流速为1．0mL／min。结果对乙酰氨基酚进样量线性范围为0、6—1．4μg（r=0.9999），平均回收率为99.5％，RSD=0.6％（n=6）。结论方法简便、快速、稳定、准确、可靠，可有效控制药品质量。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法：采用HPLC,Alltima C18（4．6min×250mm,5μm）;1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）-甲醇（62：38）为流动相;检测波长260nm。结果：进样量在0．12-0．80μg与峰面积的线性关系良好（r=-0．9999）;平均回收率为99．75％,99．90％,99．68％;RSD为0．42％,0．25％,0．70％（n=3）,精密度、重复性良好。结论：所建方法准确、简便、快速,适用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钠-乙睛（80：20）（用磷酸调pH值至2.5）,流速为1.0mL·min-1, ,检测波长为280nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果：对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76%、100.40%、99.46 %、99.67%;RSD分别为0.9%、0.8%、0.7%、0.4%。对乙酰氨基酚在12.23～195.80μg·mL-1,氨基比林在20.40～163.20μg·mL-1,咖啡因在6.09～97.44μg·mL-1,马来酸氯苯那敏在5.20～83.26μg·mL- 1浓度范围内呈良好线性关系。按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为：94.2%、101.6%、99.3%;氨基比林的标示含量分别为：100.3%、95.6%、98.9%;咖啡因的标示含量分别为：98.5%、93.8%、100.4%;马来酸氯苯那敏标示含量分别为：90.1%、91.2%、104.5%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC法测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林的含量

建立高效液相色谱法同时测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林的含量。采用Kromasi1 C18柱,以甲醇-5%醋酸溶液(70∶30)为流动相,检测波长为262 nm,流速为1.0 mL.min-1。对乙酰氨基酚和安替比林分别在40~140μg.mL-1(r=0.9998),48~160μg.mL-1(r=0.9996)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.4%和99.8%,RSD分别为0.56%和0.62%(n=5)。本法操作简便,快速、准确、重现性好,可用于氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林含量的同时测定。