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1.
以碳酸乙烯酯和甲醇为原料,用浸渍法制备了LiF/CaO催化剂,考察了该催化剂在碳酸乙烯酯(EC)与甲醇酯交换反应制备碳酸二甲酯(DMC)中的催化性能。用X射线衍射、N_2低温吸附和哈米特滴定等对催化剂进行了表征。结果表明,催化剂LiF/CaO在焙烧后生成新相CaF_2和Li_2O。在LiF负载量为20%(相对于CaO的质量)、焙烧温度为500℃、甲醇与EC物质的量比为10∶1、催化剂用量为碳酸乙烯酯质量的0.1%、反应温度70℃、反应时间为0.5 h的条件下,EC转化率、DMC选择性和收率分别为77.98%、99.97%和77.96%。 相似文献
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以硝酸镁为前体,通过等体积浸渍法制备不同负载量的MgO/NaY催化剂,用CO2-TPD和TEM对催化剂进行了表征,考察MgO负载量、反应温度、反应时间等条件对甲醇与碳酸乙烯酯(EC)酯交换反应合成对碳酸二甲酯(DMC)的影响。实验结果表明:MgO的负载量对催化剂表面的碱量和MgO分散程度有着重要影响。高分散的MgO物种越多,其催化剂碱量越高。采用12%MgO/NaY为催化剂、反应温度70 ℃、n(甲醇)∶n(EC)= 8∶1、反应时间3 h时,EC的转化率和DMC的选择性最佳,DMC收率高达89%。 相似文献
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以廉价的Na2Si O3·9H2O为原料,通过简单的焙烧处理,制备了系列无水硅酸钠,并将其作为固体碱催化剂应用于碳酸乙烯酯(EC)与CH3OH酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)的反应。采用TG-DTA、XRD和Hammett指示剂法对无水Na2Si O3进行表征。结果表明,焙烧温度对无水Na2Si O3的碱强度、总碱量及催化活性没有显著影响。当焙烧温度为200℃时,样品(Na2Si O3-200)的碱强度(Ho)为15.0~18.4,总碱量为10.9 mmol/g。以Na2Si O3-200为催化剂,考察了原料配比、温度和时间对酯交换合成DMC反应的影响。当CH3OH与EC的摩尔比为10∶1,在65℃反应2 h后,EC转化率与DMC收率可分别达到89%和88%。即使在室温条件下,Na2Si O3-200也能有效地催化EC与甲醇酯交换反应的进行。此外,经过4次使用后,Na2Si O3-200的催化活性没有出现明显下降的趋势。 相似文献
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对碳酸乙烯酯(EC)和甲醇酯交换反应进行研究,通过间歇法筛选出甲醇钠作为催化剂时反应效果最佳,在此催化剂基础上进行连续精馏反应,对影响连续精馏反应的温度、空速和催化剂用量等进行了工艺条件优化,得到在釜底温度80℃,EC与甲醇摩尔比为1∶13,催化剂用量0.3%,回流比(L/D)为3∶1,空速1.94 h-1,提馏段上部进料时,塔底EC转化率达98.7%,乙二醇(EG)选择性达99.9%,塔顶碳酸二甲酯(DMC)含量达28.2%,DMC选择性达99.9%,反应效果较好,为工业化应用提供基础。 相似文献
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在Al2O3载体上涂覆活性组分DMC11,采用浸渍法制备负载型ZnO-Al2O3催化剂,采用间歇式催化剂评价装置考察催化剂活性组分涂覆量、焙烧温度、反应温度和n(甲醇)∶n(尿素)对催化剂性能的影响。在焙烧温度700 ℃和活性组分涂覆质量分数50%~60%的最佳制备条件下,制得的催化剂堆积密度1.15 g·mL-1,比表面积85.3 m2·g-1,孔体积0.20 m3·g-1,孔径10 nm。在反应温度175 ℃、反应压力0.8 MPa和n(甲醇)∶n(尿素)≈35∶1条件下,碳酸二甲酯单程收率为15%。 相似文献
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《化学工程与装备》2015,(10)
采用水热法制备了羟基磷灰石(HAp),用等体积浸渍法制备了系列碱盐改性的羟基磷灰石催化剂,在甲醇和碳酸丙烯酯(PC)酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)反应中,K2CO3/HAp的催化活性最高。研究表明,该催化剂优化的制备条件是负载量为2mmol/g,焙烧温度为500℃,在催化剂用量为3%,n(PC):n(Me OH)=8.5,反应温度110℃,反应时间2.5h的条件下,DMC收率为60.42%,选择性为93.46%。而且,该催化剂易于分离,重复使用效果较好。对不同负载量、不同焙烧温度下制备的K2CO3/HAp进行了XRD分析,发现存在KHAp和Ca CO3晶相。 相似文献
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以Li为主要活性组分,采用沉淀法制备了LiAl催化剂,通过引入不同的金属元素(Mg、La、Ce和Y)对LiAl催化剂进行改性,同时对催化剂进行了XRD、TG-DTG、CO2-TPD和BET表征,考察LiAl摩尔比、焙烧温度对甲醇和碳酸丙烯酯(PC)酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)反应活性的影响。结果表明,催化剂Li/Al摩尔比为3∶1,焙烧温度为500℃时,催化剂具有最高的反应活性。其中,LiYAl催化剂在反应条件为65℃,甲醇和PC的醇酯摩尔比为10∶1,催化剂用量为2%的条件下反应2 h, DMC的产率为59.2%,重复使用4次后,仍具有较高的产率。 相似文献
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碳酸钾催化碳酸丙烯酯与乙醇酯交换合成碳酸二乙酯 总被引:3,自引:0,他引:3
采用半连续操作方式,对碳酸钾催化碳酸丙烯酯(PC)和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯(DEC)反应进行了研究。碳酸钾对该反应有较好的催化活性,当催化剂用量为反应物质量的1.4%、乙醇与PC摩尔比为6、反应时间为5h、乙醇滴加速度为1.3mL·min-1时,PC转化率达95.2%,DEC选择性为84.9%。结合红外光谱分析结果推测了碳酸钾催化剂上PC与乙醇酯交换合成DEC的反应机理:K2CO3与乙醇反应生成CH3CH2OK和KHCO3,CH3CH2O-作为亲核试剂进攻PC羰基碳原子生成中间产物羟丙基乙基碳酸酯(HPEC),其他CH3CH2O-进一步进攻HPEC的羰基碳原子得到产物DEC,同时伴随着副产物1,2-丙二醇(PG)的生成以及KHCO3重新转化为K2CO3。 相似文献
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以Al2O3/SiO2为催化剂考察了碳酸二甲酯和碳酸二乙酯在液相条件下酯交换合成碳酸甲乙酯的过程.研究了活性组分负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯交换反应的影响,并通过NH3-TPD和N2吸附脱附等手段对催化剂进行了表征.结果表明:以SiO2为载体,Al2O3负载量为12%的催化剂对碳酸二甲酯与碳酸二乙酯... 相似文献
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用碳酸二甲酯(DMC)与正丙醇(n-PrOH)酯交换反应合成了碳酸二丙酯(DPC),考察了催化剂种类、物料摩尔比、催化剂用量、温度和时间等因素对反应的影响。结果表明,碳酸钾(K2CO3)具有较好的催化活性和选择性,反应最佳工艺条件为:常压,反应温度95℃,n(n-PrOH)∶n(DMC)=3∶1,w(K2CO3)=1%,反应时间5 h,DMC转化率95.9%,DPC产率73.7%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。测定了常压下DPC和DMC的气液相平衡数据,结果表明,在常压下DPC和DMC二元物系不形成共沸物。 相似文献
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碳酸二甲酯的合成及其共沸物的分离 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了目前国内外碳酸二甲酯的合成及碳酸二甲酯—甲醇二元共沸物的分离方法,并指出了各种方法的优缺点。甲醇气相氧化碳基化法合成碳酸二甲酯具有发展潜力,对于甲醇—碳酸二甲酯二元共沸物的分离建议使用物料自身压力加压精馏法。 相似文献
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碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯研究 总被引:6,自引:0,他引:6
选择Lewis酸催化剂、分子筛催化剂、有机钛和锡化合物催化剂和不同负载型金属氧化物催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的过程。试验结果表明,:MoO3/SiO2和TiO2/SiO2催化剂对该反应具有相对较好的催化活性和选择性。以MoO3/SiO2为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为24.3%和37.6%;以TiO2/SiO2,为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为13.7%和20.0%。在该酯交换反应中,SiO2与Al2O3和MgO相比,是一种良好的催化剂载体。 相似文献
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A novel and convenient route for the synthesis of phenylethenyl methyl carbonate by the methoxycarbonylation of phenylacetaldehyde with dimethyl carbonate was developed in the presence of solid base catalysts. The results showed that solid bases with moderate strength such as MgO favored the formation of phenylethenyl methyl carbonate, and the yield of phenylethenyl methyl carbonate could be linearly correlated with the amount of moderate basic sites. The function of basic catalysts was mainly ascribed to the activation of phenylacetaldehyde via the abstraction of α‐H by the base sites. 相似文献
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以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5~2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。 相似文献