一种含硼第三代镍基单晶高温合金的初熔及固溶处理研究

采用电子探针测试结合Thermo-Calc软件计算,研究了一种含0.001 wt%硼第三代单晶高温合金枝晶间区域的初熔过程。结果表明,初熔相为M2B,初熔温度为1265 ℃,远低于用差示扫描量热仪测得的共晶熔化温度1352 ℃。采用扫描电镜分析固溶处理过程中合金组织的演化过程,发现共晶组织中马赛克状共晶和扇状共晶率先溶解,粗大γ′最后溶解。初熔区域空冷可发生均质形核,重新凝固后的共晶组织呈圆形,初熔组织中粗大γ′组织较初始凝固的粗大γ′组织更细,而相比残余共晶组织,初熔组织中含有马赛克状共晶和扇状共晶。在通用分步固溶处理制度的基础上,通过低于硼化物初熔的首步处理和适当提高最终固溶温度（ST2）,可以有效避免初熔并完全消除共晶。     

K417G合金γ+γ′共晶初熔特性及影响因素研究

采用水淬法测定出铸态及采用不同温度阶段处理后的K417G合金γ+γ′共晶相的初始熔化温度,对铸态合金及水淬处理后的合金的微观组织采用扫描电镜进行观察,确定出阶段热处理对合金中γ+γ′共晶相的初始熔化温度的影响。研究结果表明:铸态K417G合金中的γ+γ′共晶相主要由细小的γ+γ′共晶组织和粗大的γ′相组成,在共晶相的前沿存在少量的硼化物共晶组织。铸态K417G合金中的γ+γ′共晶组织的熔化主要发生在共晶相的前沿,熔化后出现大量的白色组织相。电子探针对熔化区的分析表明,熔化后形成的激冷组织主要为γ+γ′共晶,熔化区主要富集B、Mo和Cr元素。铸态合金中的γ+γ′共晶的初熔温度为1 220~1 230℃,而经1 090℃、1 100℃和1 110℃阶段处理10 h后合金中的γ+γ′共晶的初熔温度升高至1 280~1 290℃。     

固溶处理对1种镍基单晶高温合金组织的影响

采用光镜、扫描电镜对1种镍基单晶高温合金的铸态组织和不同温度固溶处理后的组织进行了观察，研究了不同温度固溶处理对γ′相尺寸、γ／γ′共晶、成分偏析的影响。结果表明：合金枝晶间γ′相的固溶温度高于枝晶干γ′相的固溶温度，随固溶处理温度的升高，γ′相尺寸略有增加，γ／γ′共晶量及成分偏析降低；1290℃，4h，AC固溶处理后合金枝晶干、间γ′相全部固溶，1310℃，4h，AC固溶处理后合金中γ/γ′共晶全部消除，1320℃固溶处理时，合金中出现初溶现象；确定1310℃，4h，AC为合金的固溶处理工艺。     

热处理对镍基单晶高温合金微观组织和高温持久性能的影响

采用螺旋选晶法,制备了一种镍基单晶高温合金。在非真空箱式电阻炉中进行分级均匀化热处理,研究了热处理制度对合金显微组织及持久性能的影响。结果表明:合金的铸态组织由γ-Ni固溶体相、初生和次生的γ-′Ni3Al相、以及γ/γ′共晶相组成;1 305~1 310℃、16 h固溶处理后,次生γ′全部固溶,少量γ/γ′共晶没有完全固溶;1 315℃、16 h固溶处理后,γ/γ′共晶全部固溶;1 320℃、2 h固溶处理后,出现少量初熔;两次时效处理明显改变了γ′的尺寸、形貌及分布;合金经1 180℃、2 h 1 290℃、2 h 1 315℃、16 h AC 1 140℃、4 h AC 870℃、24 h AC完全热处理后,在1 100℃,137 MPa条件下持久寿命达到100 h。持久裂纹主要沿与拉应力垂直的枝晶间横向段萌生扩展,与γ/γ′共晶完全固溶状态相比,未固溶的γ/γ′共晶更容易成为主要裂纹源。     

定向凝固铸造高温合金DZ125热处理工艺的研究

研究了一步和三步两种热处理工艺对DZ125合金组织及性能的影响。结果表明：采用三步热处理工艺可明显改善显著组织。1180℃预处理消除了合金中的低熔点相，有效地抑制了合金的初熔，提高了合金的固溶温度，随着固溶温度的提高，元素枝晶偏析减轻，共晶中的γ′相和初生的粗大γ′相固溶量增加，在随后的冷却和时效过程中析出较多细小γ′相，1100℃高温时效调整了细小γ′相的尺寸和形状，使合金中温，高温持久寿命比一步热处理有不同程度提高。     

先进单晶高温合金均匀化-固溶热处理的设计（英文）

为设计更适用于先进单晶高温合金的均匀化-固溶热处理制度,研究了不同热处理温度和时间对一种先进单晶高温合金组织的影响。通过研究合金组织和元素分布发现,当温度直接升至γ′相溶解的实际起始温度1338℃时,合金不会发生初熔;当温度直接升至γ′相溶解的外推初始温度1350℃时,合金中出现了明显初熔,但初熔组织随着保温时间的延长逐渐减少;在1328℃固溶时,合金中虽然没有发生初熔,但均匀化效率明显降低。对实验结果进行了热力学和动力学计算与分析。结果表明,单晶高温合金的均匀化-固溶热处理窗口是一个动态的窗口,γ′相完全溶解温度和初熔温度均随着合金均匀化程度的提高而提高;高代单晶高温合金在均匀化-固溶热处理中,不须要将温度始终保持在铸态合金的初熔温度以下,只要保证温度低于合金所在均匀化状态对应的初熔温度即可;均匀化-固溶热处理中,提高每一台阶的温度可以得到的均匀化-固溶效果远优于延长热处理时间可达到的效果。根据实验及分析结果提出了一种适用于先进单晶高温合金的均匀化-固溶热处理制度设计方法,使合金在较短时间内得到了理想的合金组织和均匀化效果。     

一种高硼定向凝固合金的初熔行为及其对力学性能的影响

系统研究了高硼DZ444定向凝固合金的初熔行为及其对力学性能的影响。结果表明,在铸态合金中,枝晶间包含大量g/g′共晶、MC碳化物和由硼化物、Ni5Hf及h相组成的"团聚相"。在固溶处理期间,团聚相周围受硼化物显著影响的g基体首先发生初熔。硼化物不是初熔的形核点,但是对初熔的形成具有关键作用。较高的B含量,使得合金具有较低的初熔温度,介于1160~1170℃之间,明显低于正常合金。提升温度或延长保温时间,初熔现象变得更加严重。采用水淬方式,初熔倾向于凝固为典型的g枝晶和大量细小的沉淀相颗粒;而采用空冷方式时,初熔依次凝固为团聚相、g基体和g/g′共晶相,团聚相形貌与铸态时没有明显差异。完整热处理时,固溶温度由1210℃提升到1230℃,初熔略微增加,而当温度达1250℃时,初熔区尺寸和面积分数剧烈增大,对合金造成严重破坏。由于温度较低,合金的高、低温时效对初熔组织影响不是很大。随着初熔区尺寸和面积分数增加,初熔区消耗了大量的固溶强化元素,同时初熔区内部易萌生大量微裂纹,从而使合金的拉伸性能稍有下降,持久性能显著降低。     

再热恢复处理对蠕变损伤定向凝固高温合金γ'相的影响

以定向凝固GTD111合金为研究对象,采用蠕变中断实验获得蠕变损伤合金,之后对损伤合金进行简单再热恢复处理,研究了恢复参数对合金组织的影响以及γ′相的恢复演化过程。结果表明,1180～1220℃下固溶处理可有效溶解粗化形变γ′相并析出二次γ′相,且二次γ′相尺寸随固溶温度和冷却速率的增加而减小,但当固溶温度增至1240℃,合金发生初熔;高温时效是二次γ′相长大和三次γ′相析出的过程,且二次γ′相尺寸和立方度随时效温度和保温时间的增加而增大;低温时效中三次γ′相继续析出和长大。GTD111损伤合金的合适恢复参数为:1220℃、2 h、AC+1121℃、2 h、AC+843℃、24 h、AC。由于恢复态合金具有更大体积分数的双尺寸形态γ′相,其在750℃、843 MPa下的持久寿命达到65 h,是原始合金持久寿命的1.3倍。     

DD9镍基单晶高温合金固溶处理初熔组织研究

研究了DD9单晶合金固溶处理过程中组织的变化以及初熔组织的生成机理。结果表明,初熔组织分为两类,即γ/γ′共晶组织熔化生成的不规则初熔组织及固溶微孔熔化生成的规则初熔组织。初熔组织严重降低铸件的高温性能,在1100℃、137 MPa条件下,初熔组织使铸件的使用寿命缩短35h。两种初熔组织都可以通过延长较低温度下的保温时间,促进元素的扩散来消除。     

固溶处理在镍基高温合金中作用的研究进展

随着镍基高温合金服役温度的不断提高,难溶元素含量的增多使合金固溶处理难度进一步增加。为了能更有效地制定出最佳的热处理制度,将固溶处理对镍基高温合金凝固组织、元素偏析以及力学性能的影响进行综合分析。结果表明,均匀化处理可以提高合金的初熔温度。适当提高固溶温度,延长固溶时间,增加固溶处理步骤可以显著减少合金元素的偏析,降低γ/γ′共晶组织、TCP相的体积分数,使碳化物转变为更稳定的类型,残余γ′相体积分数有所降低。但不同的固溶处理工艺对不同合金析出的γ′相尺寸、体积分数的影响仍存有差异,需对不同合金分别进行研究。新提出的斜坡固溶处理与重熔固溶处理均是保证在没有初熔组织存在的条件下,尽量提升固溶处理温度,使元素分布更均匀,并获得比传统逐步固溶处理更小的残余偏析,持久寿命明显增加。最后综述了固溶处理对合金微观组织及力学性能的影响机理,并指出今后的研究方向。     

先进单晶高温合金均匀化-固溶热处理的研究与设计

为设计更适用于先进单晶高温合金的均匀化-固溶热处理制度,研究了不同热处理温度和时间对一种先进单晶高温合金组织的影响。使用金相显微镜和场发射电子显微镜观察合金组织,使用电子探针测试合金元素分布,并分析试验结果。试验发现,当温度直接升至γ′相溶解的实际起始温度1338℃时,合金不会发生初熔;当温度直接升至γ′相溶解的外推初始温度1350℃时,合金中出现了明显初熔,但初熔组织随着保温时间的延长逐渐减少;当温度直接升至较低的1328℃时,合金中虽然没有发生初熔,但均匀化效率明显降低。结合先进单晶高温合金高熔点元素含量较高的特点对试验结果进行热力学和动力学计算与分析,结果表明,单晶高温合金的均匀化-固溶热处理窗口是一个动态的窗口,γ′相完全溶解温度和初熔温度均随着合金均匀化程度的提高而提高;高代单晶高温合金在均匀化-固溶热处理中,不须要将温度始终保持在铸态合金的初熔温度以下,只要保证温度低于合金所在均匀化状态对应的初熔温度即可;均匀化-固溶热处理中,提高每一台阶的温度可以得到的均匀化-固溶效果远优于延长热处理时间可达到的效果。根据试验及分析结果提出了一种适用于先进单晶高温合金的均匀化-固溶热处理制度设计方法,使试验合金在较短时间内得到了理想的合金组织和均匀化效果。     

热等静压温度对FGH95合金组织和持久性能的影响

通过对FGH95合金进行不同温度的热等静压处理、组织形貌观察及持久性能测试,研究热等静压温度对合金组织结构与持久性能的影响。结果表明:在低于γ′相溶解温度进行热等静压时,粗大γ′相沿颗粒边界区域不连续分布;随热等静压温度的升高,合金中一次粗大γ′相的数量、尺寸逐渐减小,经1 140℃固溶处理后,晶粒尺寸无明显变化;合金经1 180℃热等静压及完全热处理后,粗大γ′相完全溶解及γ′相贫化区消失,晶粒尺寸明显长大,γ′相和细小碳化物沿晶界及晶内弥散析出,因而合金具有较好的持久性能;合金在持久性能测试期间的变形机制是位错在基体中滑移及剪切γ′相。     

热处理过程中DD6单晶高温合金的组织演化规律与力学性能

研究了DD6单晶高温合金在热处理过程中的显微组织演化规律以及初熔组织的生成机理。通过研究不同固溶时效处理对γ′相形貌、尺寸分布和体积分数的影响且分析了完全热处理后合金的显微硬度和拉伸性能,从而确定了合金最佳的热处理工艺。结果表明,通过差热分析法和金相观察法确定合金的初熔温度在1300~1310 ℃。在1315 ℃固溶处理4 h,枝晶间/枝晶干γ′相尺寸趋于一致,呈立方状均匀排列。在固溶处理过程中,γ/γ′共晶组织熔化生成了不规则初熔组织。在不同的一次时效工艺下,1120 ℃时效4 h空冷后,γ′相立方度更好,尺寸分布更均匀。合金最佳的热处理工艺为1290 ℃×1 h+1300 ℃×2 h+1315 ℃×4 h, AC+1120 ℃×4 h, AC+870 ℃×32 h, AC。合金在完全热处理后,随拉伸温度从室温升高至850 ℃时,强度达到峰值,温度继续升高,强度下降;在760 ℃拉伸时塑性最差,随着拉伸温度从760 ℃升高到950 ℃,塑性提高。     

固溶温度对DD6单晶高温合金组织与性能的影响

针对DD6单晶高温合金进行了不同固溶温度的工艺试验,研究4种不同固溶温度对合金组织、性能的影响。结果表明:合金在1320℃及1330℃两个温度下固溶处理过程中发生初熔,经1300℃及1310℃固溶处理后未发现初熔组织。和1310℃相比,在1300℃固溶处理后仍有较多的残留共晶组织。合金固溶温度由1300℃升高至1310℃时,在合金后续时效处理时析出的γ'相更加均匀、细小。高温力学性能测试结果表明,经1310℃固溶处理并两次时效处理后,DD6合金的高温拉伸和持久断裂力学性能优于1300℃固溶处理和时效处理的DD6合金。     

热处理对Ni基高硼合金组织的影响

研究了一种含硼量为0.11%的高温高强合金的相变,以及热处理对其组织的影响。结果表明,合金的铸态组织主要由γ相、二次γ′相、γ/γ′共晶和硼化物组成。固溶处理时,方块状二次γ′相和硼化物发生固溶,且随着固溶温度的升高,二次γ′相和硼化物尺寸减小;时效过程中,从过饱和的γ相中重新析出细小的三次γ′相,且数量随固溶温度的升高而增加。经过1120℃×4 h,AC+900℃×10 h,AC的固溶时效处理后,合金可以获得细小弥散分布的硼化物、以及二次和三次γ′相综合强化的理想组织,合金在800℃的抗拉强度可达1030 MPa,并兼具良好的塑性。     

单晶空心叶片榫头再结晶行为研究

为了更好的研究温度和载荷对镍基单晶空心叶片榫头位置的再结晶行为的影响,本实验首先对单晶试样施加不同载荷,然后在不同的温度下进行固溶处理,处理后的试样在光学显微镜和扫描电子显微镜进行组织分析。结果表明：不同载荷下的DD5单晶试样经1230℃/4h,ac热处理后,随着载荷增加,受载荷影响区域深度增加,该区域枝晶间空间增大,未溶解的共晶组织周围弥散分布大量与γ相共格的γ′相颗粒物,γ′相粒子以胞状形式重新析出,尺寸和深度随载荷的增大而增加;经1315℃/4h,ac.热处理后发生再结晶现象,随着载荷增加再结晶区域增大,受载荷影响区域的枝晶干发生钝化,枝晶干与枝晶间界限消失,再结晶晶粒间存在γ/γ′共晶组织。     

铌硅化物基超高温合金整体定向凝固组织和固/液界面形态演化

采用有坩埚整体定向凝固技术研究了铌硅化物基超高温合金在不同过热温度下的定向凝固组织和固/液界面形态演化.研究结果表明:在抽拉速率均为15μm/s的条件下,当过热温度为1950℃时,定向凝固组织由初生铌基固溶体(Nb_(ss))枝晶和耦合生长的花瓣状(Nb_(ss)+γ-(Nb,X)_5si_3)共晶组成;当过热温度为2000和2050℃时,凝固组织为耦合良好的花瓣状共晶;但随着过热温度进一步提高到2100和2150℃,凝固组织演变为粗大树枝状Nb_(ss)和细小共晶.随着过热温度的提高,固/液界面形态出现树枝状界面→胞状界面→树枝状界面的形貌变化.     

FACTORS INFLUENCED INCIPIENT MELTING IN Hf-BEARING DS Ni-BASE SUPERALLOYS

含Hf的镍基高温合金存在Ni_5Hf相,它是影响合金初熔的主要因素之一。当该相的量大于1.0v-％时,在加热示差热分析(DTA)曲线上的1135-1160℃处出现Ni_5Hf相的熔化峰。P.D法定向铸锭上、下端存在明显的Ni_5Hf偏析,因而对初熔的敏感性明显不同。 Ni_5Hf相的初熔促进了共晶γ′和M_3B_2的熔化。低碳与无碳含Hf合金的初熔倾向更大,缓冷组织和固溶处理的升温速度对初熔是敏感的。 高于3V-％的初熔量将会降低合金的持久强度,其断裂主要沿Ni_5Hf初熔区和共晶γ′之间的界面扩展。采用1150℃8h预处理能消除全部的Ni_5Hf相,有效地控制含Hf合金的初熔。     

影响含Hf定向凝固合金初熔的某些因素

含Hf的镍基高温合金存在Ni_5Hf相,它是影响合金初熔的主要因素之一。当该相的量大于1.0v-%时,在加热示差热分析(DTA)曲线上的1135-1160℃处出现Ni_5Hf相的熔化峰。P.D法定向铸锭上、下端存在明显的Ni_5Hf偏析,因而对初熔的敏感性明显不同。Ni_5Hf相的初熔促进了共晶γ′和M_3B_2的熔化。低碳与无碳含Hf合金的初熔倾向更大,缓冷组织和固溶处理的升温速度对初熔是敏感的。高于3V-%的初熔量将会降低合金的持久强度,其断裂主要沿Ni_5Hf初熔区和共晶γ′之间的界面扩展。采用1150℃8h预处理能消除全部的Ni_5Hf相,有效地控制含Hf合金的初熔。     

细小γ′粒子的数量和尺寸对提高定向凝固高强度镍基高温合金蠕变强度的作用

本文研究了定向凝固K3镍基高温合金的蠕变强度与细小γ′粒子的数置和尺寸的关系。实验结果证明,随着固溶温度升高,铸态粗大γ′逐步溶解并在随后冷却过程重新析出均匀细小正方形的γ′粒子。细小γ′体积分数(v_f)和尺寸(α)都随固溶温度的升高而增大,当固溶温度从1100℃升至1230℃,v_f从0.25增至0.63,α从0.10μm增至0.32μm。随着固溶温度的升高,第二阶段蠕变速率降低,持久寿命延长,大幅度提高合金的蠕变性能。适当的高温固溶加时效处理(如1210—1230℃,4h 900℃,32h)可提高定向凝固合金的中温(760℃,73.8kgf/mm~2)持久寿命10倍左右。合金的中温蠕变性能取决于细小γ′的体积分数(v_f),尺寸(α)及其间距(λ),在固定温度和应力下,第二阶段蠕变速率((?))与它们之间符合以下关系。 (?)∝λ~2/α或(?)∝α/v_f~(2/3)(1-v_f~(1/3))~2 用透射电镜观察了合金三个蠕变阶段位错亚结构的变化,据此提出蠕变的位错模型和合金的强化机制,并导出第二阶段蠕变速率与γ′体积分数、尺寸和间距之间的关系式,与实验结果完全符合。