磺胺喹噁啉酶联免疫分析方法的建立

利用抗磺胺喹噁啉(SQ)多抗建立酶联免疫分析方法，以测定SQ在动物源食品中的残留。方法学鉴定结果表明，灵敏度为0.2ng/mL，批内、批间变异分别为7.8%～10.0%、10.5%～12.0%；牛奶、蜂蜜、鸡肉、鸡蛋样品的添加回收率分别在93.1%～107.0%、69.0%～104.0%、40.0%～73.6%、50.0%～84.0%之间。牛奶稀释实验表明，测定值与稀释度呈线性相关，相关系数R=0.997。     

红外吸收法与热导法同时测定铀硅化合物中氧、氮含量

采用氧/氮分析仪对铀硅化合物中氧、氮含量的测定方法进行了研究，以红外吸收法和热导法测定了铀硅化合物中氧、氮的含量。考察了取样量、助熔剂、加热功率、分析时间等参数对氧、氮含量测定的影响，并优化了相关的工作参数。当取样量为0.10 g（准确至0.0001 g）时，在以镍篮为助熔剂、4200 W的加热功率条件下，氧的质量分数测定范围为0.00050%~0.365%，氮的质量分数测定范围为0.00050%~0.026%，线性相关系数均大于0.999，测定相对标准偏差均优于10%。      

胰岛素酶联免疫分析方法的建立

采用两株抗胰岛素单克隆抗体，一株包被聚苯乙烯板、另一株标记辣根过氧化物酶，建立了人胰岛素测定的双抗体夹心酶联免疫分析法。方法学研究表明本方法的灵敏度为1.7mIU/L，曲线范围5～160mIU/L，批内、批间变异分别小于11%、15%，回收率96.4％～111.1％；高浓度胰岛素血清样品系列倍比稀释后测定，测定值与稀释度呈线性相关，相关系数0.998；38例健康人血清样品测定值为3.6～10.8mIU/L，该方法与人胰岛素放射免疫分析法测定结果的相关性良好，r=0.97。     

分光光度法测定高放废液中的稀土总量

采用冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂在适宜酸度条件下萃取高放废液中的锶、铯，萃余水相调节酸度后，用三正辛基氧化磷（TOPO）-环己烷将铀、钚、钍等萃入有机相，萃余水相在一定酸度条件下，可以采用偶氮氯膦mA与稀土元素直接显色，进而采用分光光度法测定其稀土总量。对冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs进行了条件实验，确定了TOPO萃取不影响稀土元素测定的实验条件，对偶氮氯膦mA显色测定稀土元素的显色条件进行了研究，最终建立了此分析方法。结果表明，在4.5 mol/L硝酸体系中，冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂可以萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs，而不影响稀土元素的测定。在0～10 mg/L范围、670 nm处，偶氮氯膦mA与稀土元素显色，吸光度与稀土元素的质量呈线性关系。采用此方法测定模拟高放废液中总稀土含量，相对标准偏差为2.3%(n=6)，重加回收率为89.9%～97.7%；真实高放废液中稀土元素总量测定的相对标准偏差为6.3%(n=3)。     

糖类抗原CA19-9免疫放射分析法的建立

采用两株CA19-9单克隆抗体，一株用于125I标记、另一株包被于试管作为固相抗体，用血清稀释CA19-9抗原，制备标准品，建立了CA19-9双位点夹心免疫放射分析方法（IRMA）。分析采用两步法，本方法最小检测限为2.0 U/mL，批内、批间变异系数分别为 6.4%~9.5%和6.0%~12.6%，样品添加实验结果显示，回收率为88.1%~106.1%，血清样品倍比稀释后测定，测定值和稀释度的相关系数为0.990。CA19-9浓度至11800 U/mL时测定未见“弯钩”效应。69例健康人血清样品测定值为0.3~29.6 U/mL（ ±s 为7.4±5.8 U/mL），和法国CIS公司的CA19-9免疫放射分析药盒同时测定84例人血清样品，二者测定值相关方程为y=1.32x-17.6，相关系数r=0.896。相似文献   

胰岛素免疫放射分析方法的建立

摘要：采用两株抗胰岛素单克隆抗体，一株包被聚苯乙烯试管作为固相抗体、另一株标记125I，建立了胰岛素测定的双抗体夹心免疫放射分析方法。其方法学灵敏度为2.8mIU/L；曲线范围5～160mIU/L；批内、批间变异系数分别小于5%、10%；回收率92.3％～112.6％；高浓度胰岛素血清样品系列倍比稀释后测定，测定值与稀释度呈线性相关，相关系数0.996；39例健康人血清样品测定值为4.7～14.3mIU/L，该方法与胰岛素放射免疫分析法的相关性良好（r=0.981）。     

亚硝酸根荧光分析方法的研究及应用

建立了用于后处理工艺料液中亚硝酸根的荧光分析方法。方法以5-氨基荧光素为指示剂,在盐酸溶液中，亚硝酸根与5-氨基荧光素发生重氮化反应，其产物在碱性条件下有很强的荧光，据此测定亚硝酸根的含量。结果表明，所测样品的相对标准偏差和回收率分别为：后处理台架工艺料液，4％，96%~106%；高放废液，5％，96%～103%。方法可应用于后处理工艺料液中亚硝酸根的测定和有机废物中硝基化合物的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中痕量铀

为保障核级海绵Zr的质量，应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海绵Zr中痕量U。样品经HNO3-HF快速溶解后，从同位素质量数的选择、内标同位素选择、基体的影响等方面进行分析。结果表明，以232Th作为内标，可有效校正基体效应及仪器漂移引起的干扰；在样品中加入浓度分别为0.20、1.00、1.50 μg/g的U标准储备溶液，其加标回收率均在94%~99%之间，相对标准偏差最大为5.1%，合成相对标准不确定度为5.9%，方法的检出限为0.001 μg/g。采用该方法对实际样品U含量进行测定，测定结果满足核级海绵Zr对U含量的控制要求。      

应用微波消解-ICP-MS法分析环境水样中的钍

采用微波消解对环境水样进行前处理、应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定环境水样中钍含量，对测量条件和微波消解条件进行了优化，并从内标的选择、检出限、精密度、准确度、回收率以及实际样品测量等方面对结果进行分析。结果表明：以209Bi为内标分析水中钍时，测量结果的相对偏差最小，为0.2%～1.3%；该方法检出限为0.003 μg/L；考察了4个浓度水平下的方法精密度，相对标准偏差（s_r）均小于6.0%(n=6)；进行了3个不同浓度水平下的标准物质测量和加标回收率实验，测定值与标准值基本吻合，加标回收率为93.4%～106.2%；对20个实际环境水样中钍质量浓度进行了测量，测定结果在2016年测量值范围之内，验证了该法测量环境水样中钍含量的实用性。     

V-5Cr-5Ti合金中杂质元素氧、氮、氢的测定

采用脉冲红外吸收法、热导法和高频感应热导法分别测定了V-5Cr-5Ti合金试样中氧、氮和氢的含量。讨论了释放温度、电流、助熔剂、坩埚类型、空白值、试样量对测定结果的影响。结果表明:分析功率5.0kW,采用高温坩埚、镍做助熔剂进行测定,氧和氮的测定相对标准偏差分别为8.8%和12.4%(n=6),加标回收率分别为93%~112%和90%~110%。分析功率85%,采用石英坩埚、镍做助熔剂进行测定,氢的测定相对标准偏差优于3%(n=6),加标回收率为96%~104%。     

前列腺抗原酶促化学发光免疫分析方法学的建立

应用鲁米诺-过氧化氢发光体系建立定量测定血清前列腺特异性抗原含量的酶促化学发光免疫分析方法。该方法测量范围为1.5～80μg/L,灵敏度为0.12μg/L,批内变异＜5%,批间变异＜15%。回收率为83.8%～118.7%,稀释实验测定值与稀释度呈线性相关,相关系数为0.999。本方法与免疫放射分析方法的相关方程y=1.07x+0.68,相关系数r=0.97。     

1BP中铀钚价态及其含量的分析方法

建立了1BP工艺点铀钚价态及其含量的分析方法。通过研究不同价态铀钚的可见吸收光谱，采用多点斜率法拟合了不同价态铀钚在414、480、600、659 nm波长下的摩尔吸光系数ε。利用摩尔吸光系数ε结合多元线性回归法（MLR），建立了1BP中Pu(Ⅲ)、U(Ⅳ)、U(Ⅵ)及Pu(Ⅳ)分析的数学模型。该方法测量了1BP模拟样品：在工艺正常情况下，Pu(Ⅲ)的质量浓度范围为0.50～8.00 g/L，测量精密度优于3.0%(n=6)，回收率为94.5%～103.9%；U(Ⅳ)的质量浓度范围为0.45～38.15 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为95.3%～104.7%；U(Ⅵ)的质量浓度范围为0.45～38.59 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为96.5%～103.0%；Pu总量的回收率为87.2%～100.6%。方法简单快速，精密度高，属于无损分析。     

1BP中铀钚价态及其含量的分析方法

建立了1BP工艺点铀钚价态及其含量的分析方法。通过研究不同价态铀钚的可见吸收光谱，采用多点斜率法拟合了不同价态铀钚在414、480、600、659 nm波长下的摩尔吸光系数ε。利用摩尔吸光系数ε结合多元线性回归法（MLR），建立了1BP中Pu(Ⅲ)、U(Ⅳ)、U(Ⅵ)及Pu(Ⅳ)分析的数学模型。该方法测量了1BP模拟样品：在工艺正常情况下，Pu(Ⅲ)的质量浓度范围为0.50～8.00 g/L，测量精密度优于3.0%(n=6)，回收率为94.5%～103.9%；U(Ⅳ)的质量浓度范围为0.45～38.15 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为95.3%～104.7%；U(Ⅵ)的质量浓度范围为0.45～38.59 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为96.5%～103.0%；Pu总量的回收率为87.2%～100.6%。方法简单快速，精密度高，属于无损分析。     

人促甲状腺激素酶促化学发光免疫分析方法的建立

采用双抗体夹心法建立了定量检测人血清中促甲状腺激素含量的酶促化学发光免疫分析方法,其中,1株抗TSH抗体包被96孔微孔板,另1株与辣根过氧化物酶结合形成酶标记物,鲁米诺-过氧化氢作为发光底物。该方法测量范围为0.1～100 mIU/L,分析灵敏度为0.04 mIU/L,批内、批间变异系数分别为3.98%～6.48%和4.61%～13.1%,回收率为95.8%～117.4%,高浓度TSH样品系列倍比稀释后,测定值与稀释度呈线性相关,相关系数大于0.99。与LH的交叉率＜1.62%,与FSH和HCG的交叉率分别＜0.05%和＜0.02%。与罗氏化学发光免疫分析方法测定的临床值进行比较,相关性方程为y＝1.10x-0.207,相关系数r＝0.969。与免疫放射分析试剂盒进行比较,相关性方程为y＝1.00x+0.191,相关系数r＝0.965。本方法操作简便、快速,适用于临床检测和科研应用。     

双面硅条探测器读出系统设计

双面硅条探测器(DSSD)用于实现中国电磁监测试验卫星高能粒子探测器载荷的望远镜系统。为了实现DSSD读出电子学低功耗、高集成度的要求,设计了一种基于ASIC VA64TA2的电子学读出系统,使用²⁴¹Am 5.486 MeV α源对DSSD读出系统进行了测试。DSSD探测器结面分辨率为1%~2%,欧姆面分辨率为3%~4%,达到了探测器额定性能。     

ICP-AES中多重谱线拟合(MSF)扣除光谱干扰法在Th、U测定中的应用

多元光谱拟合(MSF)校正法是一种新的校正多种基体干扰的方法。本工作采用MSF法,有效地校正了大量U基体对微量Th的干扰及大量Th基体对微量U的光谱干扰。对ρ(U)/ρ(Th)=200∶0.1~200∶1.0和ρ(Th)/ρ(U)=200∶0.1~200∶1.0的模拟样品进行测定,在Th波长401.913nm下,200mg/L U中0.1~1.0mg/L Th测定的测量误差为0.33%~4.13%,在U波长409.014nm下,200mg/L Th中0.1~1.0mg/L U测定的测量误差为4%~10%,得到较为满意的测定结果。