块状无裂纹介孔炭的合成和表征

<正>以P123、F127作为模板剂,间苯二酚-甲醛为碳前驱体,利用水热合成技术制备了蠕虫状结构的块状无裂纹介孔炭。采用TG、FT-IR、TEM、N2吸附-脱附和元素分析等方法对介孔炭材料的结构进行了表征,分别研究了模板剂用量、模板剂种类对介孔炭结构的影响。结果表明:以F127和P123为模板剂制备的介孔炭均为蠕虫状结构。模板剂用量增加,介孔炭比表面积、孔径和孔容变大,但微孔的比表面积有所下降。模板剂种类不同,比表面积、微孔比表面积、孔容相差不     

以线性酚醛树脂为炭前驱体制备有序介孔炭及其表征

以三嵌段共聚物F127和P123为模板剂,线性酚醛树脂(PF)为炭前驱体,利用有机-有机自组装制备了具有二维六方结构和蠕虫结构的介孔炭.采用XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对介孔炭的结构进行了表征,研究了模板剂用量和模板剂类型对上述介孔炭结构的影响.结果表明:当模板剂F127与PF的质量比由1:2变为1:1时,所得介孔炭的孔壁厚度有所下降,但比表面积、孔容和孔径分别从576 m2·g-1、0.29 cm3·g-1和2.7 nm提高到670m2·g-1、0.40 cm3· g-1和3.2 nm;分别以F127和P123为模板剂制备的介孔炭F-1-500和P-1-500的孔径大小基本相同,但P-1-500的孔壁厚度相对于F-1-500降低了37.4％,且有序性下降,仅能得到蠕虫状结构.     

介孔炭制备参数对其介观结构的影响研究

采用软模板法制备介孔炭,探究碳源的碳链长度、碳源和模板剂的质量比以及模板剂的类型对介孔炭材料粒径大小和介孔结构的影响。结果表明,当酚醛树脂的热聚合时间为1.0 h时,介孔炭孔径较均匀,孔结构密实;当模板剂与酚醛树脂的质量比在1.0∶1.0时,所形成的介孔炭孔隙发达,比表面积和孔容较大;在碳源聚合时间为1.0 h,模板剂和酚醛树脂质量比为1.0∶1.0的条件下,模板剂P123和F127不影响介孔材料的孔结构,但会改变孔结构的形状,形成不同的空间结构。     

介孔炭制备参数对其介观结构的影响研究

采用软模板法制备介孔炭,探究碳源的碳链长度、碳源和模板剂的质量比以及模板剂的类型对介孔炭材料粒径大小和介孔结构的影响。结果表明,当酚醛树脂的热聚合时间为1.0 h时,介孔炭孔径较均匀,孔结构密实;当模板剂与酚醛树脂的质量比在1.0∶1.0时,所形成的介孔炭孔隙发达,比表面积和孔容较大;在碳源聚合时间为1.0 h,模板剂和酚醛树脂质量比为1.0∶1.0的条件下,模板剂P123和F127不影响介孔材料的孔结构,但会改变孔结构的形状,形成不同的空间结构。     

非水体系下介孔炭的快速合成与表征

结合溶胶-凝胶技术和非水体系快速挥发法,以嵌段聚醚F127与酚醛树脂的共混聚合物为无机物成核的模板导向剂和碳源前驱体直接制备介孔炭材料。利用N2物理吸附-脱附,X射线衍射,热失重(TGA),扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对所得介孔炭产品的结构形貌性能进行了表征。结果表明,随着酚醛树脂/F127的质量比在0-1.5内增加,介孔炭颗粒的孔隙结构经历了由三维体心立方向二维六方再到蠕虫状无序结构的转变过程。同时其最佳几率孔径随酚醛树脂/F127比值的增加呈现先减小后增大的趋势。     

非水体系下介孔炭的快速合成与表征

结合溶胶-凝胶技术和非水体系快速挥发法,以嵌段聚醚F127与酚醛树脂的共混聚合物为无机物成核的模板导向剂和碳源前驱体直接制备介孔炭材料.利用N2物理吸附-脱附,X射线衍射,热失重(TGA),扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对所得介孔炭产品的结构形貌性能进行了表征.结果表明,随着酚醛树脂/F127的质量比在0-1.5内增加,介孔炭颗粒的孔隙结构经历了由三维体心立方向二维六方再到蠕虫状无序结构的转变过程.同时其最佳几率孔径随酚醛树脂/F127比值的增加呈现先减小后增大的趋势.     

不同焙烧温度对有序介孔炭孔结构参数的影响

以三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂(PF)为炭前驱体,在F127与PF的质量比mF127∶mPF=1∶1时,利用溶剂挥发诱导自组装制备介孔炭材料,对在不同焙烧温度下制备的介孔材料进行表征,研究焙烧温度对所得介孔材料结构的影响。采用XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对介孔材料的结构进行了表征,研究了焙烧温度对上述介孔炭结构的影响。结果表明:介孔材料的晶面间距随着温度的升高而降低,当焙烧温度为600℃时,介孔材料的骨架从高分子材料转变为炭材料。其比表面积和C/H摩尔比均随着焙烧温度升高而增加,但其孔壁厚度和孔径却随着焙烧温度的升高而降低。孔径大小和孔壁厚度在600℃以后降低的幅度较小,基本上趋于稳定,碳骨架的收缩变得缓慢。随着焙烧温度的升高,其介观结构基本不发生改变。     

酚醛树脂基高度有序介孔炭材料的合成及其电容性

以碱性条件下制备出的A阶酚醛树脂为炭前驱体,三元嵌段共聚物P123及F127为介孔模板剂,采用乙醇溶剂蒸发诱导自组装与程序升温策略,制备出高度有序、比表面积达550.12 m2/g、孔容为0.385 4 cm3/g、平均孔径为3.97 nm的酚醛树脂基有序介孔炭材料。利用小角X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、物理吸附及电化学性能测试等技术,研究了不同合成条件下得到的有序介孔炭材料的结构和电化学性能。结果表明,在6 mol/L KOH电解质溶液的三电极体系中,该优化有序介孔炭材料在1 A/g的电流密度下比电容可达146.5 F/g。     

制备条件对介孔炭长程有序性的影响

以XRD为主要表征手段,以三嵌段共聚物P123为模板剂,采用一步法制备介孔炭,研究了进料顺序、蔗糖添加量、晶化温度及氧化交联剂对介孔炭长程有序度的影响。结果表明,当P123与蔗糖的质量比m(P123):m(蔗糖)=1:1.25、晶化温度为100℃、硫酸为氧化交联剂时,介孔炭的长程有序度较好,BET和TEM测试表明,介孔炭的比表面积、孔径等数据具备介孔材料的典型特征。     

制备条件对介孔炭长程有序性的影响

以XRD为主要表征手段,以三嵌段共聚物P123为模板剂,采用一步法制备介孔炭,研究了进料顺序、蔗糖添加量、晶化温度及氧化交联剂对介孔炭长程有序度的影响。结果表明,当P123与蔗糖的质量比m(P123):m(蔗糖)=1:1.25、晶化温度为100℃、硫酸为氧化交联剂时,介孔炭的长程有序度较好,BET和TEM测试表明,介孔炭的比表面积、孔径等数据具备介孔材料的典型特征。     

有序介孔炭的研究进展

综述了以硬模板法、软模板法和混合模板法合成有序介孔炭的研究进展。对上述三种制备有序介孔炭的方法和原理进行了的简单介绍,指出各种方法在制备有序介孔炭时存在的长处与不足。讨论了采用不同模板剂和炭前躯体对所制备的有序介孔炭的结构、孔径大小、孔径分布及物理化学性能的影响,指出在制备有序介孔炭的过程中,主要问题是选择一种与模板剂可产生较强相互作用的炭前躯体并控制炭前躯体与模板之间的摩尔比率。最后对有序介孔炭的潜在应用和发展方向进行了展望。     

简易模板法制备有序介孔碳及其表征

目前制备有序介孔碳的方法工艺复杂、繁琐耗时,为了简化其制备工艺,缩短实验流程,本文提出一种不需要添加额外溶剂直接制备有序介孔碳的方法。以三嵌段共聚物F127为模板剂,自制低分子量酚醛树脂为碳前体,制备了具有二维六方结构的介孔碳。采用红外光谱对酚醛树脂和F127进行表征,研究了两者之间的作用力;采用X射线衍射、透射电镜和N2吸附/脱附等手段对介孔碳结构进行表征,研究了酚醛树脂的合成温度和模板剂用量对介孔碳结构的影响。结果表明酚醛树脂合成温度为70℃,F127：PF=1时,得到的介孔碳比表面积、孔容和孔径分别为490m2/g、0.41cm3/g和4.15nm。     

模板法合成介孔碳的研究

蔗糖为碳前躯体,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前躯体,三嵌段聚合物P123(聚(丙二醇)-嵌-聚(乙二醇)-嵌-聚(丙二醇))为模板剂,在酸性体系中,三组分共组装制备纳米复合材料,脱硅处理后得到介孔炭。对介孔碳材料做了BET、SEM表征分析。结果表明,制备出的介孔碳材料规整有序且平均孔径为4.4nm左右。     

不同模板剂对介孔SiO2-TiO2复合材料光催化性能的影响

介孔材料被用于光催化领域。利用不同类型的模板剂调节孔径和比表面积是提高光催化效率的方法之一,在介孔材料中引入第二金属或金属氧化物也是提高其降解效率的有效途径。因而,选用阳离子表面活性剂N-十六烷基乙二胺(HEDA)、非离子表面活性剂三嵌段共聚物EO_(20)PO_(70)EO_(20)(P123)与EO_(106)PO_(70)EO_(106)(F127),分别合成相应的介孔材料;通过静电作用将TiO_2负载到介孔材料表面及内部,制备介孔SiO_2-TiO_2复合材料。研究不同离子型模板剂对介孔材料的比表面积及光催化降解效率的影响。     

介孔炭的制备与表征

文章采用硬模板法,通过选取蔗糖、糠醇、萘作为不同的碳源和不同的模板剂,控制模板剂投加量、碳化时间工艺条件,制备介孔炭材料,结合SEM、BET等分析测试手段,探究不同条件对介孔炭材料的形貌和孔径的影响,为实现孔径可调提供数据基础。结果表明:采用SBA-15为模板剂、蔗糖为碳源、1.5 g的模板剂投加量,6 h的碳化时间,制备出较大的比表面积及孔容孔径,呈有棒状排列的有序介孔炭材料特征。     

工业酚醛树脂制备有序介孔炭性能研究

以不同分子质量的工业酚醛树脂和自制的酚醛树脂分别为炭前体,以三嵌段共聚物F127为模板剂,探究工业酚醛树脂合成有序介孔炭可行性。在有机-有机自组装法基础上,利用工业酚醛树脂成功制备出介孔炭材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸脱附等技术手段对其结构、形貌进行表征,并探究材料对亚甲基蓝(MB)的吸附性能。结果表明:工业酚醛树脂可制备出有序介孔炭,其中PF-8012型工业酚醛树脂制备出的介孔炭材料(MC-2)和实验室自制酚醛树脂(MC-0)都呈二维六方介观结构,介孔都高度均一有序,MC-2平均孔径为3.9 nm,平均比表面积为604 m2/g,MC-0平均孔径为3.4 nm,平均比表面积为517 m2/g,两者吸附均符合二级动力学方程和Langmuir吸附等温曲线,且MC-2平衡吸附量为70 m2/g,大于MC-0的67 m2/g。     

模板剂对原位水热合成等级孔ZSM-5分子筛的影响

以正丁胺为模板剂制备硅铝摩尔比为40的ZSM-5分子筛,分别使用不同的介孔模板剂合成了等级孔ZSM-5分子筛,并采用XRD、NH_3-TPD、BET等对合成的分子筛进行表征。结果表明,采用不同介孔模板剂均可合成等级孔ZSM-5分子筛,其中以CTAB及P123为介孔模板剂合成的等级孔分子筛,介孔结构明显且保留了完整的微孔结构,微孔比表面在200 m²/g以上,介孔比表面均达到了100 m2/g以上,介孔比表面均达到了100 m²/g,且孔径分布较广。为等级孔分子筛的进一步研究提供了基础数据支持。     

制备工艺对酚醛树脂基炭分子筛性能影响

以工业酚醛树脂㈣为碳源,三嵌段聚合物F127作为模板剂制备炭分子筛材料。采用TG、SEM、FTIR和N_2-BET等表征手段对制备的炭分子筛进行了表征,研究了前驱体制备工艺对炭分子筛孔径分布的影响。结果表明,F127用量、搅拌时间、反应温度对炭分子筛孔径分布影响很大。在酚醛树脂与F127质量比1:1,反应温度45℃,搅拌时间6 h,800℃炭化条件下制备的炭分子筛孔径分布最为集中,BET比表面积和单点总孔容分别为716.59 m~3·g~(-1)和0.55775 cm~3·g~(-1)。     

酚醛树脂对介孔碳孔结构及有序性的影响

以酚醛树脂为碳前体,三嵌段聚合物F127作为模板剂,采用溶剂挥发自组装法制备了有序介孔碳材料。采用凝胶渗透色谱测定了不同合成温度酚醛树脂的分子量;使用X射线衍射、透射电镜和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行了表征。研究了合成酚醛树脂的温度对介孔碳孔径分布及有序性的影响。结果表明,随着合成酚醛树脂的温度从75℃升到95℃,介孔碳的有序性先增后减:酚醛树脂的合成温度为85℃时,所得介孔碳有较好的有序性,介孔孔容和比表面积分别为0.115cm3/g和127m2/g,平均孔径为3.41nm。     

液相法合成ZrO2介孔材料

以工业化试剂聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚P123为模板剂,ZrOCl2为锆源,在不引入SO4^2-或PO4^3-进入骨架的情况下,利用溶胶-凝胶法合成了比表面积为156 m^2/g,孔径分布窄,孔径可调的ZrO2介孔材料.结果表明：乙酰丙酮的加入对合成ZrO2介孔材料有不利影响,会破坏孔道结构;陈化时间和搅拌温度的改变可以调节介孔ZrO2的孔径,影响孔道构型,而搅拌温度过高将不能形成介孔结构;提高焙烧温度,使孔径增大,比表面积下降,但孔道构型基本没有发生变化,仍为介孔结构.