Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取分光光度法测定钢铁中微量铜

在近中性溶液中,用Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取含铜溶液时,Cu(Ⅱ)定量(?)代(?)出Co(Ⅱ)(?)双硫腙中的Co(Ⅱ),形成在435nm处具有最大吸收的Cu(Ⅱ)一双硫腙络合物,其表观摩尔吸光系数为1.25(?)~4。当有大量NaF存在时,方法不仅克服了钴镍的干扰,还消除了基本铁对测定铜的影响。一般存在于钢铁中的合金元素不干扰测定。方法简便、快速。     

二氧化锡中铅、铜、铋的导数极谱测定

二氧化锡中Pb、Cu、Bi的测定,未见较好的方法,我们在4%NaAc—0.1%(CH_2)_6N_4—1%Vc—1.2%KI体系测定Pb;在1%Vc—2%NaAc—0.0001 M EDTA—0.2%KSCN中测定Cu和Bi获得了满意的结果。1000倍Cu(Ⅱ)、200倍于Pb的Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)、A1(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)不干扰测定。在测定铜的体系,Pb(Ⅱ)被EDTA掩蔽,Fe(Ⅲ)被抗坏血酸(Vc)还原不干扰Cu、Bi的测定,动态测定范围:Cu、Pb为     

碘氟法测定铜——消除大量钙的干扰

在含200克/升氯化钙的氯化冶金中间产品中,用碘氟法快速测定铜的控制分析时,遇到了大量钙的严重干扰.含钙溶液测定铜(Ⅱ),有人使用过六偏磷酸钠法焦磷酸—磷酸三钠法及醋酸铵中和法,这些方法不能满足上述试样的要求.本文研究了钙在碘氟法快速测铜中的干扰情况及消除氟化钙沉淀吸附铜(Ⅱ)等问题.查明了氟化钙生成的速度对吸附铜(Ⅱ)是个关键性问题,发现一定量铁(Ⅲ)存在,可以使氟化钙沉淀生成速度减缓,避免沉淀对铜(Ⅱ)的吸附,获得了较好的结果.     

锰铝碳合金中铝的EDTA快速络合滴定

EDTA络合滴定铝时,大量锰存在严重干扰,需分离后测定。为了减少高锰材料中测定铝的复杂性,R.Pribit等采用TTHA为滴定剂,甘氨酸邻甲酚红为指示剂不分离测铝;刘传文研究了Cu—EDTA—PAN为指示剂,邻菲啰啉为催化剂直接测铝的方法。本文采用Cu—PAN—Phen三元络合物为指示剂,pH6.5～7.2,过量EDTA络合铝锰、氟化物释放与铝结合的EDTA,铜锌混合标准溶液返滴     

PAN光度法测定钢铁与矿石中微量铜

在pH1.5～2.5氯乙酸缓冲介质中,PAN与Cu(Ⅱ)形成1:1的紫红色络合物,共极大吸收在540纳米,摩尔吸光系数达2.28×10~4。氟化物的存在,不仉使铜络合物的灵敏度显著提高。而且可掩蔽试样中Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、RE、Bc、Zr、Sn、Mn等元素,使测定铜的选择性大有提高,只有Ni、Co有干扰,试样小共含量甚微时,可不予考虑其影响。本法对含铜量为0.13～0.54％六种铸铁、低炭钢、矿石的标样进行分析，获得十分满意的结果。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

萃取分光光度法测定锑白中微量铅

用铜试剂CCl_4溶液萃取铅后,用CuSO_4溶液与无色的萃取液振荡置换出铅,然后测定棕色铜络合物萃取液的吸光度,间接测定铅.本文对大量Sb(Ⅲ)存在下萃取铅的最佳条件作了研究.     

电解镍液中痕量铜的萃取吸附极谱测定

极谱测定铜过去常用氨底液法,但灵敏度不高,近年来报导了一些铜—硫氰酸根络合物在不同组成的底液中吸附催化波的研究。经试验,本文拟订了用抗坏血酸把Cu(Ⅱ)还原成Cu(I)后,在pH=4下,     

3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

研究了Cu(Ⅱ)与3-甲氧基-甲亚胺H的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。试验结果表明,在pH 5.9的HAc-NaAc缓冲溶液中,3-甲氧基-甲亚胺H与Cu(Ⅱ)及溴代十六烷基吡啶(CPB)微乳液形成1∶1∶1的淡黄色络合物。络合物的最大吸收峰位于450 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.0×105L.mol-1.cm-1。10 mL溶液中,Cu(Ⅱ)含量在0.04~12μg范围内符合比尔定律,检出限为0.001 2μg/mL。方法可用于铝合金和水样中微量Cu(Ⅱ)的测定,回收率在97.     

DDTC分光光度法测定液—液萃取铜过程中的Lix—84浓度

本文研究了DDTC分光光度法在Cu(No_3)_2—NH_4Ac缓冲液中测定萃取铜过程中的Lix—84浓度,选取试验中的最佳测定条件,得到工作曲线线性关系(r)为 0.999,加标回收率达到 98.5%以上,检出限 Cu=0.007ug/ml,方法准确、快速.     

碘酸钾滴定法测定铝铜中间合金中锡

采用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样后,加入盐酸,在隔绝空气的条件下,以氯化汞为催化剂,采用次亚磷酸钠将高价锡还原至二价,将溶液冷却至10℃以下,用碘酸钾滴定法测定了铝铜中间合金中锡的含量。实验表明,在滴定前加入5mL250g/L的硫氰酸铵溶液与Cu(I)生成硫氰酸亚铜沉淀可消除铜的干扰,而其它共存杂质元素不干扰测定。方法对与铝铜中间合金基体相同的铸造铝合金标准样品中的锡元素进行多次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差在1.5%～3.6%(n=8)之间,相对误差在0.0%～1.6%之间。     

5'-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定油样中铜(Ⅱ)

研究了以微乳液(CTMAB 正丁醇 正庚烷 水)为介质,5'-硝基水杨基荧光酮为显色剂,在KH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,采用分光光度法直接测定油样中微量铜(Ⅱ)的方法.试剂与铜形成的络合物最大吸收波长位于570 nm处.25 mL溶液中,铜(Ⅱ)含量在0～9μg范围内服从比尔定律,其摩尔吸光系数ε570=1.4×105L·mol-1·cm-1.采用抗坏血酸作为掩蔽剂,消除了油样中存在的Ni2 ,Fe3 ,Al3 等干扰离子对测定所产生的影响.该方法应用于大庆原油和砂油中铜(Ⅱ)的测定,加标平均回收率分别为99.6%,97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为0.74%,0.84%.     

Phen—Fe（Ⅱ）光度法测定铜电解液中的As（Ⅲ）和As（Ⅴ）

以氯化砷形式分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ)后,在20％NaOH溶液中用锌还原As(Ⅲ)为胂,导入Fe(Ⅲ)溶液中吸收。通过测定Fe(Ⅱ)—Phen的吸光度间接测定铜电解液中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。最大吸收渡长为512nm,表现摩尔吸光系数ε=8.8×10~4。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(II)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼分银渣中铜的方法。实验优化了溶样方式、冰乙酸加入量以及饱和氟化氢铵加入量等条件。实验方法用于测定铜冶炼分银渣中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.30%~0.85%;回收率为99.6%～101.8%。     

原子吸收光谱法同时测定三氧化钨中微量钴、镍和铜

原子吸收光谱法测定钴、镍和铜具有简便、快速、准确等优点。但对于钨制品中钴、镍和铜的原子吸收法测定,由于基体钨产生严重的负干扰而使其应用受到限制。本文建立了一种同时测定三氧化钨中微量钻、镍和铜灵敏而简便的方法。采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为沉淀富集剂,在pH10的氨性缓冲溶液中,Co、Ni、Cu能被PAN定量沉淀而与基体钨分离。应用本法测定三氧化钨中0.000x～0.0x％Co、Ni、Cu,结果令人满意。     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

α,β,γ,δ-四(4-三甲胺基苯)卟啉高灵敏度测定铜的荧光光度法研究及其应用

本文提出了以荧光熄灭法用T(4-TMAP)P测定Cu(Ⅱ)的方法,灵敏度高,可测至0.002μg/mlCu(Ⅱ),选择性亦较好,而且简便快速。本文测定了T(4-TMAP)P的一级和二级酸离解常数。应用本法测定了自来水、湖水、铝合金等样品中铜的含量,准确度和精密度都令人满意。     

铜(Ⅰ)的高灵敏离子缔合物的显色反应及其应用

本文研究了在硫酸介质中,Cu(I)—SCN~-—罗丹明B(RB)体系的显色反应。该反应的λmax=606nm,ε606nm=1.5×10~5。Cu(I)与SCN~-—反应比为1:2,推断该离子缔合物为RB~+Cu(SCN)_2~-。Cu在0.00～5.00μg/25ml范围内有良好的线性关系。据此拟定的测定铜的方法灵敏度高、稳定性好,可直接在水溶液中分光光度测定铜,操作简便。测定了波峰焊锡中微量铜,结果满意。