浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑

研究了基于表面活性剂Triton X-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、Triton X-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02 ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40 ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜

提出了浊点萃取-分光光度法测定痕量铜的新方法.该方法基于在pH=7.0时,Cu(Ⅱ)可与8-羟基喹啉(8-Ox)生成疏水性螯合物,被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离;浓缩物经适当处理后,采用分光光度法进行测定.在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)-8-Ox络合物最大吸收波长λmax=395 nm,摩尔吸收系数ε=7.69×105 L·mol-1·cm-1,检测限为1.28 μg·L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为4.3%(CCu(Ⅱ)=0.1 μg·mL-1,n=6).此种方法已应用于实际天然水样中铜含量的测定,分析结果满意.     

浊点萃取—分光光度法测定水样中痕量铜的研究

研究浊点萃取--分光光度法测定水样中痕量铜的光度条件.用表面活性剂Triton X-100代替氯仿作为萃取荆,利用浊点现象,在最佳条件下,用分光光度法测定富集相中的含铜量,其有色物质的最大吸收峰为A=550nm.表观摩尔吸光系数为C(550nm)=1.48x104Lmol-1.cm-1.铜(II)含量在0～1mg/L范围内遵守比尔定律.对地表水、工业废水中铜(II)进行了测定,加标回收率分别为96.2%和102.6%,10次测定相对标准偏差分别为2.64%和2.12%,准确度、精密度均能满足测定要求.     

8-羟基喹啉合铜(II)配合物的合成与结构表征

8-羟基喹啉与过渡金属离子铜 ( II)配合反应生成 8-羟基喹啉合铜 ( II)配合物 ,在其 DMF溶液中培养出单晶。通过 X-射线衍射分析测定其分子结构。该配合物属于单斜晶系 ,空间群 P2 1/c。晶胞参数为 a=1 0 .648( 2 ) ,b=8.60 70 ( 1 7) ,c=1 5 .2 5 5 ( 3) ,β=1 0 2 .2 4°,V=1 366.3( 5 ) ,Dc=1 .71 0 g· cm- 3,Z=4。在晶体结构中 ,铜 ( II)分别与两个 8-羟基喹啉的两个氧原子及两个氮原子相连     

基于荷移反应的液-液微萃取-光度法测定电子烟烟液中烟碱含量

建立了体液液微萃取(LLME)–分光光度法测定烟碱含量的方法.在酸性条件下,烟碱与氯醌酸络合发生荷移反应并生成有色络合物,以聚乙烯醇作为光增敏剂,疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM][PF6])作为萃取剂,涡旋混合后结合分光光度法对烟碱进行测定.研究了酸度、离子强度、萃取剂种类、萃取剂用量、萃取时间等条件对测定的影响.实验结果表明:在最优条件下,方法的线性范围为0.5~80.0μg/m L(R2=0.999 6),检出限为0.3μg/m L,加标回收率为92.5%~103.0%,相对标准偏差为1.4%~2.9%.本方法简单快速,灵敏度高,可广泛应用于电子烟烟液中烟碱的测定.     

荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ)

以8-羟基喹啉为络合剂,采用荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ),考察铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉的显色条件.在pH=6. 0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成稳定的配合物.使用三氯甲烷萃取,配合物的激发波长和发射波长分别为392 nm和512 nm.铝(Ⅲ)在2～200μg/L范围内,荧光强度与铝(Ⅲ)含量具有良好的线性关系,相关系数R~2=0. 998 3;方法的最低检出限为0. 2μg/L.该方法准确,简便,灵敏度高,可用于钙试剂中铝(Ⅲ)的测定.     

羟基乙酸生产废水的资源化研究

采用浓缩结晶法回收羟基乙酸生产废水中的硫酸铵.研究了脱水率对硫酸铵回收率及硫酸铵晶体中羟基乙酸的吸附损失等的影响,确定了适宜的回收工艺条件;以PCW-6为萃取剂,采用络合萃取法回收废水中的羟基乙酸,探讨了各因素(酸度、络合剂浓度、油水比、温度、萃取平衡时间)对羟基乙酸萃取率的影响;确定以NaOH溶液作为反萃剂,讨论了萃取剂用量对反萃率的影响等,确定和优化了萃取和反萃的工艺条件.结果表明,在本研究的最佳工艺条件下,硫酸铵的总回收率接近100%,羟基乙酸的回收率可达92%.     

浊点萃取分光光度法测头发中锌的含量

针对传统萃取分光光度法测定头发中的锌含量,需要使用苯、四氯化碳等有机毒性试剂萃取锌-双硫腙疏水配合物,存在污染环境和操作费时之弊端,采用浊点萃取法代替有机毒性试剂萃取锌-双硫腙红色疏水配合物,用分光光度法测定人发中的锌含量.选择湿法消化处理头发试样,选取非离子表面活性剂曲拉通X-114和硫酸铵作为浊点萃取体系,对锌-双硫腙红色疏水配合物进行浊点萃取;实验测定了浊点萃取物的最大吸收波长、萃取剂的浓度、萃取剂的测定、硫酸铵的用量及显色体系的pH和显色剂的用量对吸光度的影响,并进行回收率实验.实验结果表明浊点萃取的配合物最大吸收波长为527 nm、质量分数2％的萃取剂为0.3～1.0 mL、硫酸铵1.2g、pH为4.5、显色剂的用量为0.2～0.8 mL,锌含量的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,线性回归方程为A=0.435 9 c（μg/mL） ＋0.014 8,相关系数r=0.997 3,表观摩尔吸光系数为5.894×10 000 L/（mol·cm）,测定结果的相对偏差为2.4％,回收率为98.76％～102.2％.用该法测定头发中的微量锌,结果令人满意,对食品中微量锌的测定具有一定应用价值.     

分散液液微萃取一分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮（Thio．Michler,Sketone,TMK）为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取一分光光度法测定的新方法．对分散液一液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等．在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420ng／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9981,富集倍数为30,检出限为55ng／mL,相对标准偏差（RSD）为4．2％（／7,=8）,回收率为92％～108％．实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定．     

氧屏蔽空气—乙炔焰中络合物的研究及其应用——以铝—8-羟基喹啉络合物喷雾的原子吸收法测定硅酸盐岩石中的铝

本文为用氧屏蔽空气—乙炔焰的原于吸收分析中,藉加入有机络合剂的方法以提高能形成难离解氧化物的金属的灵敏度作了初步尝试。以铝-8-羟基喹啉络合物为例,研究了在该火焰中的特性,共存元素和无机酸等的干扰,及其消除干扰的方法,从而确定了测定铝的最佳条件。灵敏度达1.1ppmA1/1％吸收。为铝的测定提供了一个新的、快速、准确的方法。应用于硅酸盐岩石中铝的测定,结果满意。     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定饮料中的微量铅

为快速、准确地测定样品中的微量重金属含量,建立浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅.选择非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,5-Br-PADAP[2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]为螯合剂,通过浊点萃取法分离富集重金属铅.分析了溶液pH值、萃取剂、螯合剂、温度以及干扰离子等因素的影响,确定最佳萃取条件,富集倍数为13,检出限为0.05μg/mL;将该方法应用于实际样品的分析测定,其结果令人满意.     

分光光度法测定生物样品中的痕量铜

在pH 5.3 HAc-NaAc缓冲介质中,铜(II)与三溴偶氮胂(TB-ASA)形成紫红色络合物,络合物最大吸收波长λmax=614nm,该波长下表观摩尔吸光系数ε=1.16×104L.mol-1.cm-1,络合物组成比为Cu(II):R=1:2,铜量在0.40~3.60μg.mL-1范围内遵守比耳定律。方法已用于生物样品鸡肝、土豆、蒜苔样品中痕量铜的测定。     

氧化改性淀粉胶黏剂的制备

在淀粉中加入糊化剂氢氧化钠(NaOH)、氧化剂高碘酸钠(NaIO4)和络合剂硼砂,改善了胶黏剂的干燥性能、初黏力和耐水性.实验表明:当含量(质量分数)20%的NaOH用量为5 mL、含量5%的NaIO4用量为1 mL、含量20%的硼砂用量为4 mL时,改性效果最佳.     

8-羟基喹啉合铜(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

8-羟基喹啉与过渡金属离子铜(Ⅱ)配合反应生成8-羟基喹啉合铜(Ⅱ)配合物,在其DMF溶液中培养出单晶.通过X-射线衍射分析测定其分子结构.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/c.晶胞参数为a=10.648(2)A,b=8.6070(17)A,c=15.255(3)A,β=102.24°,V=1366.3(5)A,Dc=1.710 g·cm-3,Z=4.在晶体结构中,铜(Ⅱ)分别与两个8-羟基喹啉的两个氧原子及两个氮原子相连.     

茄尼醇的超临界流体萃取及过程优化

研究了压力、温度、夹带剂用量对茄尼醇的超临界萃取过程的影响及超临界萃取茄尼醇的动力学。通过过程优化,获得了超临界CO2流体萃取茄尼醇的最优化萃取条件为:萃取压力25M Pa、温度40℃、95%乙醇的用量为150 mL/100 g烟叶。采用数学模型预测最优条件下茄尼醇的萃取率,预测值与实验结果基本一致。     

Cu/MCM-41对苯羟基化为苯酚的催化作用

介绍了MCM - 4 1和Cu/MCM - 4 1的合成方法及Cu/MCM - 4 1对苯羟基化为苯酚的催化作用。即以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,氨水为碱性介质 ,在温度为 75℃的温和水热条件下 ,合成未脱除模板剂的MCM - 4 1中孔分子筛。产品在D/MAX -RB(日本理学 )衍射仪上经粉末X射线衍射进行表征。结果表明 ,在实验条件下经 8h反应 ,产品有较满意的结晶度和结构特征。在MCM - 4 1上直接采取等体积浸渍的方法 ,负载一定量的铜 ,得到一系列不同铜含量的Cu/MCM - 4 1催化剂。用双氧水作氧化剂 ,用合成的Cu/MCM -4 1作为催化剂 ,详细考察了催化剂用量、铜负载量、负载方法、溶剂、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等因素对苯羟基化为苯酚的影响。反应产物通过GC - 340 0型气相色谱仪来分析。结果表明 ,在温度为 80℃ ,以乙腈为溶剂 ,0 .0 2 g铜质量分数为 5 %的催化剂 ,过氧化氢与苯的摩尔比为 1,反应时间为 4h的条件下 ,Cu/MCM - 4 1能有效催化苯羟基化为苯酚的反应 ,苯酚收率达 5 .8% ,且苯酚为唯一液相产品。     

浊点萃取一同步荧光法测定水中苯并[a]芘

选用非离子表面活性剂Triton X-114,采用浊点萃取一同步荧光法对水中苯并[a]芘的萃取效率和影响因素进行研究.结果表明:Triton X-114对苯并[a]芘的萃取效率与其自身浓度和苯并[a]芘的初始浓度密切有关,受萃取时间、溶液pH、离心时间和离心速度的影响不大.该方法的线性范围为0～0.11mg/L,检出限为0.03μg/L,RSD为3.42％,水样加标回收率为95.8％ - 102％.     

用酚红褪色光度法测定钢铁中的痕量铜

发现在硫酸介质中,痕量铜催化过氧化氢氧化酚红褪色的指示反应,研究了催化褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定痕量铜的新方法.方法的最低检测限为4.12×10-8 g/mL,测定范围为0～0.6 mg/mL.用于钢铁中痕量铜的测定,结果满意.