血塞通片的质量标准研究

目的：对血塞通片进行质量标准的研究。方法：采用双波长薄层扫描法对血塞通片中的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1进行含量测定。结果：在该色谱条件下，人参皂苷Rg1，Rb1，三七皂苷R1的回收率分别为99．1％，98．9％，99．3％；RSD分别为4．76％，4．71％，3．72％；回归方程分别为人参皂苷Rgl：Y=532．18X-2．6，r=0．9981；人参皂苷Rb1：Y=1788．5X-74．3，r=0．9978；三七皂苷R1：Y=1404．14X-124．7，r=0．9983。结论：所建立的人参皂苷Rgl、Rbl、三七皂苷R1含量测定方法简便、准确，可用于血塞通片的质量控制。     

HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的建立以高效液相色谱法测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4．6mm×150mm，5um），使用梯度洗脱系统，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液；流速为1．0mL／min；检测波长为203nm；进样量为10μL；柱温为30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为82．8～621μg（，=0．9999），平均回收率为100．057％（RSD=0．3996％）；人参皂苷Rg1的线性范围为109．8～823，5μg（，=0．9996），平均回收率为99．248％（RSD=1．0046％）；人参皂苷Rb1的线性范围为112．6～844．5μg（，=0．9999），平均回收率为99．812％（RSD=1．4744％）。结论本方法操作简便、准确，重复性好，可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb2的含量测定。     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

RP—HPLC法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量方法;方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250mm×4．6mm）;乙腈-水线性梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：203nm;柱温：30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为2．555～12．775μg、8．125～40．625μg和7．665～38．325μg,相关系数分别为0．9996、0．9999和0．998,平均加样回收率（n=6）分别为99．2％、99．8％和99．5％,RSD分别为0．52％、0．28％和0．45％。结论：本方法具有简便、快速、准确等特点,可用于血塞通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定血塞通滴丸中皂苷的含量

目的：测定血塞通滴丸中皂苷含量作为质量控制的方法。方法：采用HPLC测定血塞通滴丸中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，Rb1的含量。结果：范围内有良好的线性关系，R1，Rg1，Rb1的回收率分别为99．6％，98．5％，99．1％；RSD=2．5％，RSD=2．7％，RSD=2．9％(n=6)。结论：该法灵敏、简便、准确和重现性好，可作为该制剂的质量控制方法之一。     

RP-HPLC测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量.方法色谱柱Shim-Pack VP-ODS(5μm,250mm×4.6mmI.D),柱温27℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2179),检测波长203nm,流速1.0mL/min.结果人参皂苷Rg1和三七皂苷R1分别在0.167～9.994 μg(r=0.9999)和0.485～9.704 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.68%和98.68%.RSD分别为0.58%和0.79%.结论本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定.     

HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的含量

目的：建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的方法。方法：采用HPLC法，以茶碱为内标，氨基键合相为固定相，流动相为乙腈－水（80：20），检测波长203nm。结果：三七总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1与其他成分分离良好，保留时间分别约为5．7和21．5min。人参皂苷Rg1在80－280μg/mL（r=0.9995),Rb1在80－240μg/mL（r=0.9993)线性关系良好，Rg1和Rb1加样回收率分别为97．1％和98．4％，RSD分别为2．44％和2．35％（n=9)。结论：本法操作简便，准确，重现性好，可用于人参及三七的质量控制。     

HPLC测定血塞通肠溶滴丸人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究血塞通肠溶滴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1三者的平均加样回收率分别为100.35%、102.01%、100.13%;RSD分别为1.34%、1.48%、1.78%,n=6。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为血塞通肠溶滴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

加压溶剂提取-高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分

目的：建立加压溶剂提取-高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分含量的方法。方法：采用加压溶剂提取三七中皂苷类成分，高效薄层扫描进行含量测定，使用高效薄层板、半自动点样、自动展开，10％硫酸乙醇液显色，光密度扫描，测定波长534am，参比波长700nm。结果：人参皂苷Rb1、Rd、Rg1和三七皂苷R1的线性范围为：0．402～2．010,μg(r=0．9995)；0．154～1．275,μg(r=0．9965)；0．198～1．980,μg(r=0．9998)和0．156～1．400,μg(r=0．9978)，回收率在95．3～99．3％之间。结论：高效薄层扫描法可同时测定三七中的人参皂苷Rb1、Rd、Rg1和三七皂苷R1。     

HPLC同时测定脑脉泰胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法来同时测定脑脉泰胶囊(红参、三七、当归等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为AgiLent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/m in,检测波长为203 nm,柱温:35℃。结果:三七皂苷R1线性浓度范围在0.205~1.539μg,r=0.999 6,平均回收率为98.07%,RSD=0.51%(n=5),人参皂苷Rg1线性浓度范围在0.838~6.285μg,r=0.999 4,平均回收率为97.66%,RSD=0.53%(n=5);人参皂苷Rb1线性浓度范围在0.822~6.165μg,r=0.999 6,平均回收率为98.19%,RSD=0.44%(n=5)。结论:本法简单准确,重复性好,可作为脑脉泰胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量

目的建立颈康胶囊(熟地、何首乌、三七等)中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果三七皂苷R1在0.327～2.180 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.23%,RSD=1.53%(n=6),人参皂苷Rg1在0.909～6.060 μg范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.04%,RSD=1.00%(n=6),人参皂苷Rb1在0.672～4.480 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.17%,RSD=1.31%(n=6).结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil（钻石）C18 色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5 µm）;流动相以乙腈为A,水为B,进行梯度洗脱;流速：1 mL•min-1;检测波长：203 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 µL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112 µg (r =0.9993),0.914 ～5.484 µg (r =0.9992),0.910 ～5.460 µg (r =0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：明目颗粒;高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1     

Inhibitory effect of medicinal plant-derived carboxylic acids on the human transporters hOAT1, hOAT3, hOATP1B1, and hOATP2B1简

A significant number of organic carboxylic acids have been shown to influence the absorption and distribution of drugs mediated by organic anion transporters （OATs）. In this study, uptake experiments were performed to assess the inhibitory effects of cinnamic acid, ferulic acid, oleanolic acid, deoxycholic acid, and cynarin on bOAT1, hOAT3, hOATP 1B l, and hOATP2B 1. After a drug-drug interaction （DDI） investigation, cinnamic acid, ferulic acid, deoxycholic acid, and cynarin were found and validated to inhibit hOAT1 in a competitive manner, and deoxycholic acid was found to be an inhibitor of all four transporters. The apparent 50% inhibitory concentrations of cinnamic acid, ferulic acid, deoxycholic acid, and cynarin were estimated to be 133.87, 3.69, 90.03 and 6.03 μmol·L ^-1 for hOAT1, respectively. The apparent 50% inhibitory concentrations of deoxycholic acid were estimated to be 9.57μmol·L ^-1 for hOAT3, 70.54 μmol·L ^-1 for hOATP1B1, and 168.27μmol·L ^-1 for hOATP2B1. Because cinnamic acid, ferulic acid, and cynarin are ingredients of food or food additives, the present study suggests there are new food-drug interactions to be disclosed. In addition, deoxycholic acid may be used as a probe for studying the correlation of OATs and OATPs.     

Lyngbyastatin 1 and Ibu-epilyngbyastatin 1: synthesis,stereochemistry, and NMR line broadening

The synthesis of a lyngbyastatin 1-Ibu-epilyngbyastatin 1 mixture combined with NMR and molecular modeling studies proved that natural lyngbyastatin 1 was only one Ibu epimer rather than a mixture of both and that the configuration of this epimer in the Ibu unit was R. The substance isolated with lyngbyastatin 1 was Ibu-epidolastatin 12. The extreme broadness in the proton NMR spectra of lyngbyastatin 1 and Ibu-epidolastatin 12 was exchange broadening due to rotation about the Ibu-Ala amide bond. It was a consequence of (1) a small energy difference between the cis and trans forms of this bond, (2) a substantial difference in conformation between these forms, and (3) a lowered barrier between them compared to most amide bonds (due to steric hindrance). The synthetic lyngbyastatin 1-Ibu-epilyngbyastatin 1 mixture had significant activities against cancer cells and in stimulating actin polymerization, but was less active than dolastatin 11 in all assays.     

三七总皂苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的抑制作用——三七主要成分抑制细静脉血栓

目的:三七总皂苷(PNS)、三七皂苷R1(R1)、人参皂苷Rb1(Rb1)、人参皂苷Rg1(Rg1)是三七的主要水溶性成份.含有PNS、R1、Rb1、Rg1的中药复方制剂复方丹参滴丸(CP)能抑制光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的形成.但是有关PNS、R1、Rb1、Rg1对血栓形成的在体影响尚不清楚.本研究探讨PNS、R1、Rb1、Rg1对光化学反应(PR)诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓形成的抑制作用.方法:将麻醉的雄性SD大鼠(200～250g)的肠系膜展开至观察板上,经大鼠股静脉注入血啉甲醚(HMME,1mg/kg),用倒置荧光显微镜100瓦汞灯作光源经蓝光滤光片照射在选定的大鼠肠系膜细静脉上.在照射开始时,设定显示器的时间为0分,在血栓达到细静脉管径的1/2时停止照射,通过连接在显微镜上的CCD连续观察并记录30min内细静脉血栓出现的时间、血栓到达细静脉直径一半的时间、血栓与照射的血管面积比.一部分大鼠在光化学反应前10min,经颈静脉分别一次性注入PNS、R1、Rb1、Rg1(各10mg/kg.BW)、或阿斯匹林(AsP,200mg/kg.BW)提前60min灌胃.结果:光化学反应组在照射13.67±2.67s后细静脉开始出现血栓,血栓与血管径的面积比迅速增加.PNS、R1、Rb1、Rg1、ASP可以延长由照射开始到血栓出现的时间,减少血栓的面积.结论:PNS、R1、Rb1、Rg1可以抑制光化学反应后细静脉血栓的形成,其效果与AsP近似.     

HPLC法测定复方消脂胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203nm;流速:1.0mL.min-1。结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88～11.28μg/mL,回收率为100.26%,RSD为1.56%;人参皂苷Re线性范围为0.294～1.764μg/mL,回收率为100.68%,RSD为0.64%;人参皂苷Rb1线性范围为1.76～10.56μg/mL,回收率为100.53%,RSD为0.58%;三七皂苷R1线性范围为0.376～2.256μg/mL,回收率为99.21%,RSD为1.38%。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99%～101%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控。     

三七总皂苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的抑制作用——三七主要成分抑制细静脉血栓

目的：三七总皂苷（PNS）、三七皂苷R1（R1）、人参皂苷Rb1（Rb1）、人参皂苷Rg1（Rg1）是三七的主要水溶性成份。含有PNS、R1、Rb1、Rg1的中药复方制剂复方丹参滴丸（CP）能抑制光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的形成。但是有关PNS、R1、Rb1、Rg1对血栓形成的在体影响尚不清楚。本研究探讨PNS、R1、Rb1、Rg1对光化学反应（PR）诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓形成的抑制作用。方法：将麻醉的雄性SD大鼠（200～250g）的肠系膜展开至观察板上，经大鼠股静脉注入血啉甲醚（HMME，1mg/kg），用倒置荧光显微镜100瓦汞灯作光源经蓝光滤光片照射在选定的大鼠肠系膜细静脉上。在照射开始时，设定显示器的时间为0分，在血栓达到细静脉管径的1／2时停止照射，通过连接在显微镜上的CCD连续观察并记录30min内细静脉血栓出现的时间、血栓到达细静脉直径一半的时间、血栓与照射的血管面积比。一部分大鼠在光化学反应前10min，经颈静脉分别一次性注入PNS、R1、Rb1、Rg1（各10mg／kg．BW）、或阿斯匹林（ASP，200mg／kg．BW）提前60min灌胃。结果：光化学反应组在照射13．67±2．67s后细静脉开始出现血栓，血栓与血管径的面积比迅速增加。PNS、R1、Rb1、Rg1、ASP可以延长由照射开始到血栓出现的时间，减少血栓的面积。结论：PNS、R1、Rb1、Rg1可以抑制光化学反应后细静脉血栓的形成，其效果与ASP近似。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。