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以1,6~己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,摩尔比)对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%。 相似文献
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酯化反应合成丙烯酸双环戊烯基酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以双环戊二烯、丙烯酸、水为原料,采用两步法合成丙烯酸双环戊二烯基酯。首先以硫酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基双环戊烯,再以羟基双环戊烯和丙烯酸为原料经过酯化反应得到丙烯酸双环戊二烯基酯与传统的以双环戊二烯与丙烯酸为原料直接加成生成丙烯酸双环戊二烯基酯的工艺相比,减轻了后续的处理工作,提高了产品收率。酯化反应的优化条件为:n(丙烯酸):n(羟基双环戊烯)为1.1、催化剂二丁基氧化锡用量2.5%(质量分数,以羟基双环戊烯质量为基准,下同)、阻聚剂对羟基苯甲醚用量0.1%、带水剂为50%(其中环己烷用量为20.0%、甲苯用量为30%)、反应温度为99℃,反应时间是4h。在此条件下合成的丙烯酸双环戊烯基酯的收率达92%以上,纯度达94.4%。 相似文献
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合成丙烯酸十二酯的新方法 总被引:2,自引:0,他引:2
以丙烯酸和十二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辅助合成技术通过熔融酯化法制备了丙烯酸十二酯,并用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段证实了产物。系统考察了微波功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应产率的影响,结果表明最佳工艺备件为:微波功率195W,辐射时间12min,n(醇):n(酸)=1.0:1.2,催化剂0.6wt%,在此条件下,丙烯酸十二酯的产率可达96.0%,反应速率提高15倍以上。 相似文献
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本文比较了一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、十二水合硫酸铁铵、稀土固体超强酸合成氯乙酸甲醋的催化活性;研究了以氯乙酸和甲醇为原料,以稀土固体超强酸为催化剂合成了氯乙酸甲酯.并考察了酸醇摩尔比、催化剂的用量、以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:当氯乙酸与甲醇的摩尔比为1:4,固体超强酸1.8g,反应温度85~90℃,反应时间3.5h时为最佳条件.酯收率达到92.5%。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催剂(NaHSO4·H2O+FeCl3·6H2O)配料的摩尔比为n(NaHSO4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献
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单体酸甲酯化后用气相色谱.质谱联用仪测定单体酸的主要组成,共鉴定出硬脂酸(32.72%)、十八烯酸(25.53%)、肉豆蔻酸(12.16%)、棕榈酸(8.51%)等15种物质。用单体酸为原料制备生物柴油的方法为:单体酸与甲醇在对甲苯磺酸催化作用下,进行酯化反应来获得脂肪酸甲酯。考察了甲醇与单体酸的摩尔比、催化剂浓度、反应时间以及反应温度对酯化率的影响。结果表明,最佳酯化反应条件为:醇酸摩尔比3:1,对甲苯磺酸用量6%,反应时间3h,反应温度60℃。在此条件下,单体酸酯化率达98%,实验所得生物柴油的主要性能指标符合ASTN质量标准,并接近O#柴油性质。 相似文献
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固体超强酸SO4 2-/TiO2催化合成柠檬酸三乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体超强酸SO4^2-TiO2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m(催化剂)2.5g,n(柠檬酸);n(乙醇)=1:5.5,反应时间为8h,收率86.6%。 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 总被引:18,自引:0,他引:18
制备了负载型磷钨酸催化剂 ,发现 PW/ C的催化活性比 PW/ Si O2 和 PW/ Ti O2 高。以 PW/C作为丙烯酸与三羟甲基丙烷的酯化催化剂 ,在丙烯酸 0 .78mol、三羟甲基丙烷 0 .2 5mol、催化剂用量约为反应物总量的 0 .7% (质量分数 )、反应温度 1 2 0°C,反应时间 60 min的条件下 ,酯化率达94.6% ,产品纯度 >98% ,并且催化剂可多次使用活性没有明显下降。 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成全氟烷基乙基丙烯酸酯 总被引:13,自引:0,他引:13
以对甲苯磺酸为催化剂 ,多氟醇和丙烯酸为原料合成全氟烷基乙基丙烯酸酯。正交实验表明 :酸醇摩尔比 2∶ 1~ 2 .5∶ 1 ,催化剂用量 1 0 % ,反应时间 9h,苯为溶剂是最佳反应条件 ,其酯化产率达到 84.6% 相似文献
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以莰烯和丙烯酸为原料,在自制固体酸催化剂的作用下合成了丙烯酸异冰片酯,研究了反应条件对产品收率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面分析法对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明:各因素对丙烯酸异冰片酯收率影响从大到小依次为催化剂用量,酸烯比,反应时间和反应温度;得到较好的合成工艺条件为酸烯物质的量之比为1.3,催化剂用量为15.5%(相对莰烯的质量百分比),反应温度61℃,时间7.9 h。在此条件下产品收率为81.3%,利用气相色谱-质谱(GC/MS)与核磁共振(1H NMR)对丙烯酸异冰片酯产物进行分析,结果表明产物纯度很高。 相似文献
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以Al2O3负载硅钨酸为催化剂,三羟甲基丙烷(TMP)与油酸(OA)为原料,采用直接酯化法合成了三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOE),研究了其合成工艺条件,在OA与TMP的摩尔比为3.1∶1,催化剂用量为0.2%(质量分数),反应温度160℃,反应时间为3 h的条件下,酯化率为90.0%,纯度〉96%。 相似文献
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固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究 总被引:7,自引:0,他引:7
以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。 相似文献
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以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA).考察了原料配比、阻聚剂用量、催化剂种类和夹水剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明:n(AA):n(TMP)=4.0:1,催化剂A用量为3.0%,阻聚剂对苯二酚和对羟基苯甲醚(MEHG)用量分别为0.... 相似文献
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丘宝增胡静怡汤吉海等 《化工时刊》2014,(2):1-4
采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。 相似文献
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制备了负载型氧化物催化剂AgyBi1-x-yV1-3xMo3xΦxO4/Al2O3,并用于丙烷选择氧化制丙烯酸反应。考察了反应温度、负载量、掺杂离子对催化剂反应性能的影响。研究发现,w(AgyBi1-x-yV1-3xMo3xΦxO4)=40%、y=0 01的负载型催化剂在400℃下反应时,丙烷转化率为20 2%,丙烯酸选择性为8 6%。同时,对非负载型催化剂AgyBi1-x-yV1-3xMo3xΦxO4进行了对比研究和表征,结果表明,负载Al2O3载体能改善催化剂的表面结构,提高催化剂的反应性能。 相似文献