贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查

目的了解贵阳市市售淡水鱼体内中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的残留情况。方法于2015年10—11月,在贵阳市3个水产批发市场(A、B、C区)采集鲤鱼(Cyprinus carpio)、鮰鱼(Leiocassis longirostris)、黄搡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)、黄蜂鱼(Yellow catfish)、鲈鱼(Lateolabrax japonicus)5种淡水养殖鱼样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测鱼肌肉组织中7种FQs(恩诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、依诺沙星)的残留量。结果淡水鱼体内恩诺沙星和氧氟沙星检出率较高(分别为92.9%和78.6%),平均含量分别为96.5、135.1μg/kg,最高分别为636.2、488.2μg/kg,恩诺沙星超过最大允许限量(50μg/kg),超标率为42.9%;其他6种抗生素检出均较低,且均未检出诺氟沙星。鲈鱼和鮰鱼肌肉组织中FQs残留的检出率最高,其中,氧氟沙星和恩诺沙星均检出;黄蜂鱼和黄搡鱼体内检出的残留量均较低,且抗生素残留种类也较少。结论贵阳市场的淡水鱼存在一定程度的FQs污染,应进一步关注氟喹诺酮类抗生素残留量的超标情况。     

鱼肉中4种喹诺酮类药物的高效液相色谱串联质谱测定方法

目的研制同时测定鱼肉中诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星4种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱—串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法鱼肉样品在McIIvaine缓冲条件下采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化;选用Shim-pack XR-ODS III C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)测定4种喹诺酮类药物残留。结果 4种喹诺酮类药物在(0.5～100) ng/g线性范围内线性关系良好,相关系数均0.995。诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星的检出限(3S/N)分别为0.7、0.15、0.15和0.7 ng/g,定量限(10S/N)分别为2.5、0.5、0.5和2.5 ng/g。实际样品在5、10、50 ng/g 3个含量水平的加标回收率80.4%～104%,相对标准偏差为3.2%～9.5%。结论本方法操作简便,灵敏度高,检出限低,可用于鱼肉中4种喹诺酮类药物残留的测定。     

鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定鱼肉组织中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留

目的:应用高效液相色谱法(HPLC),建立起同时测定鱼肉中诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和恩诺沙星(ENR)残留量的方法.方法:改进前处理方法和优化色谱条件,确定了以丙酮-0.1 mol/L氢氧化钠(10 1)为提取液,以MeCN-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(含12 mmol/L溴化四丁铵)(20 80),pH=3.0-为流动相,用Waters XTerra(R) Phenyl色谱柱分析,荧光检测器测定的最佳条件.结果:该方法线性关系和重复性良好,样品回收率在84.20%～101.55%之间,变异系数在10%以内,最低检出限为0.005 ms/kg.结论:该法提取效果好,操作简便、快捷、灵敏度高、重现性好,能够满足鱼肉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量检测的技术要求.     

2018年江苏部分地区流通环节水产品中麻醉剂和多种抗生素残留监测

目的对江苏部分地区流通环节水产品中麻醉剂及抗生素残留进行监测。方法2018年8-9月采集26类108批水产样品,采用国家标准和文献方法对样品中丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(tricaine methanesulfonate,MS-222)两种麻醉剂及恩诺沙星、磺胺总量、硝基呋喃、氯霉素四类兽药残留量进行检测。结果丁香酚检出率为18.52%(20/108),含量范围为2.02~297.78μg/kg;恩诺沙星检出率为28.70%(31/108),含量范围为1.42~1340.36μg/kg,其中不合格4批;呋喃西林代谢物氨基脲检出率为1.85%(2/108),含量范围为13.21~20.60μg/kg;磺胺总量检出率为1.85%(2/108),含量范围为4.82~17.21μg/kg,未超标;氯霉素和MS-222均未检出。结论2018年江苏部分地区流通环节水产品中存在违规使用麻醉剂丁香酚情况,恩诺沙星在水产品中应用广泛且有残留量超标现象,禁用药物呋喃西林仍有非法使用问题,磺胺总量、氯霉素和MS-222检测结果总体良好。     

孕期三卤甲烷内暴露水平及影响因素分析

目的 调查孕期三卤甲烷内暴露水平及影响因素,为饮水氯化消毒副产物的暴露评估提供科学依据.方法 选择湖北省武汉市某医院2011年7-12月入院分娩的277名孕妇进行问卷调查,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定血液中4种三卤甲烷(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷)的浓度,采用广义线性回归模型分析探讨孕期三卤甲烷内暴露水平的影响因素.结果 血液中三氯甲烷的检出范围为13.08～480.26 ng/L,中位数为70.17 ng/L,检出率为100％；二氯一溴甲烷的检出范围为未检出～38.24 ng/L,中位数为3.30 ng/L,检出率为86.6％；一氯二溴甲烷的检出范围为未检出～20.92 ng/L,中位数为0.48 ng/L,检出率为27.4％；三溴甲烷的检出范围为未检出～78.76 ng/L,中位数为1.41 ng/L,检出率为43.7％；总三卤甲烷的范围为17.04～491.42 ng/L,中位数为84.86 ng/L；广义线性回归分析结果显示,血液中三氯甲烷含量和总三卤甲烷含量均与年龄呈正相关(β=0.007,P=0.039;β =0.007,P=0.016),均与饮水煮沸呈负相关(β=-0.170,P=0.003;β=-0.135,P=0.004).结论 年龄和饮水煮沸可能影响孕期三卤甲烷内暴露水平.     

上海市市售中华绒螯蟹抗生素和性激素的筛查与评价

目的 筛查与评价上海市市售中华绒螯蟹中抗生素和性激素的残留水平。方法 采用方便抽样法于2014年在上海市徐汇区和长宁区收集56只中华绒螯蟹后, 用同位素稀释超高效液相色谱串联四极杆/飞行时间质谱分析方法分别筛查蟹内脏和蟹肌肉中13种常见抗生素(4种喹诺酮类、3种磺胺类、2种四环素类、2种酰胺醇类、1种大环内酯类和1种磺胺增效剂)和7种性激素(4种内源性激素和3种合成性激素)的残留水平。结果 蟹内脏和蟹肉中共检出7种抗生素, 包括3种喹诺酮类抗生素(环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星)、3种磺胺类抗生素(磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶。蟹内脏中抗生素总检出率为32.1%, 质量浓度总和最大值为23.8 μg/kg, 第75百分位数浓度为1.45 μg/kg。蟹肉中抗生素总检出率为39.3%, 质量浓度总和最大值为40.5 μg/kg, 第75百分位数浓度为1.75 μg/kg。7种性激素均未检出。结论 上海市市售中华绒螯蟹中抗生素和激素残留水平满足我国现行规定的相关残留标准, 处在健康风险安全范围之内。     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的 建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量.方法 用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行测定.结果 双酚A在0～100 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,回收率在90%～99%之间,RSD在1.8%～5.0%之间.在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82 mg/kg.结论 本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠.     

正常儿童血清中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸-2-乙基己酯水平的测定

目的检测正常儿童血清中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸-2-乙基己酯(DEHP)水平。方法选择上海市正常儿童作为研究对象,用气相色谱检测其血清中DBP、DEHP含量,作正常儿童血清DBP、DEHP浓度分布,以及DBP、DEHP不同年龄和性别水平分析。结果 310例血样中,110例可检出DBP,118可检出DEHP,全部样品中DBP的浓度范围为未检出～0.98ng/ml,P75为0.68ng/ml,95%上限为0.75ng/ml,男女检出率无差别,检出率在不同年龄组间存在差别。全部样品中DEHP的浓度范围为未检出～0.94ng/ml,P75为0.67ng/ml,95%上限为0.74ng/ml,男女检出率无差别,检出率在不同年龄组间存在差别,婴儿组的检出率明显低于其他组。结论正常儿童的血清DBP、DEHP浓度较低,DBP低于0.75ng/ml,DEHP低于0.74ng/ml。     

闽江流域福州段水体中抗生素残留污染调查

目的 调查闽江流域福州段水域水体中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和β-内酰胺类抗生素残留水平和分布特征。 方法 用大体积水专用柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定水中抗生素的含量。 结果 在闽江流域福州段水体中,检出了磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类3类13种抗生素,其最高浓度是磺胺类(磺胺氯哒嗪)为60.9 ng/L,喹诺酮类(恩诺沙星)为15.1 ng/L,大环内酯类(红霉素)为40.5 ng/L。平均浓度最高的分别是磺胺甲噁唑31.6 ng/L,恩诺沙星3.12 ng/L和红霉素14.1 ng/L。 结论 闽江流域福州段水体已受到抗生素的污染。应引起有关部门的重视,应加强对水体的定期监测,并采取相应防范措施,以减少水体抗生素残留污染。     

石家庄市生产和销售的熟肉制品中亚硝酸盐含量的测定

目的了解石家庄市生产和销售熟肉制品中亚硝酸盐残留量。方法采集市场上销量比较好的3类熟肉制品各20份,采用723可见分光光度法进行残留量定。结果20种肉灌肠类亚硝酸盐含量范围在0.0017～0.042g/kg之间,20种烧烤肉在0.0024～0.043g/kg之间,20种酱卤肉在0.0021～0.030g/kg之间。其中灌肠类和烧烤类各有1种样品亚硝酸盐含量超标,合格率为96.7%。结论该市熟肉制品中亚硝酸盐残留量合格率较高,但食品卫生监管部门考虑降低亚硝酸盐残留的措施和方法仍很必要。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。     

广州郊区菜地、果园、稻田有机氯农药残留特征初步研究

目的 研究广州郊区菜地、果园、稻田土壤中有机氯农药残留特征.方法 于2008年8月采集广州市白云、从化、增城、番禺、南沙5个区域的菜地、果园、稻田0～20cm表层土壤样品.对白云和番禺两个采样点增加采集20～40 cm和40～60 cm两个剖面的土壤样品,采用气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)检测17种有机氯农药.结果 表层土壤17种有机氯农药检出率为90.59%,其残留量范围为4.19～39.89 ng/g;剖面土壤17种有机氯农药检出率为76.70%,其残留量范围为2.35～91.26ng/g.有机氯农药(OCPs)主要残留物是六六六类(HCHs)和滴滴涕类(DDTs).结论 有机氯农药检出率较高,白云和番禺的菜地20～40 cm剖面土壤OCPs超标,对土壤环境有一定危害.

Abstract：

Objective To analyze the characteristics of of organochlorine pesticides (OCPs) residues in the soil of the suburbs of Guangzhou.Methods In Baiyun,Conghua,Zengcheng,Panyu,Nansha,surface soil(0-20 cm)samples of vegetable fields,orchard and paddy soil were collected,soil profile(20-40cm,40-60cm)of Baiyun and Panyu were also collected,in Aug,2008.Gas chromatography-electron capture detector method(GC-ECD)was used to determine 17 kinds of organochlorine pesticides.Results The detection rate of 17 kinds of organochlorine pesticides was 90.59%in topsoil,the residue level was4.19-39.89 ng/g,and the detection rate in profiles soil was 76.70%,the residue level was 2.35-91.26 ng/g.OCPs residues were mainly HCHs and DDTs.Conclusion Detection rate of organochlorine pesticides is high in soil in the investigated soil and in the 20-40 cm profiles of Baiyun and Panyu,the level of OCPs exceeds the related standard limit,which may have adverse effects on soil environment.     

广州市居民动物性膳食中喹诺酮和四环素类抗生素残留暴露评估

目的 评估广州市居民动物性膳食中喹诺酮和四环素类抗生素残留的暴露量,估算动物性膳食中这2类抗生素暴露引起的健康风险。方法 2013 - 2014年采用超高效液相色谱串联质谱法对广州市动物性食品中喹诺酮和四环素类抗生素含量进行监测,结合2007年居民营养与健康状况调查中食物摄入量数据,利用点评估的方法对广州市居民动物性膳食中这2类抗生素暴露状况进行评估。结果 广州地区人群肉类膳食中喹诺酮和四环素类抗生素的97.5百分位最高暴露量值分别为7.55 ng/(kg·bw·d)和3.71 ng/(kg·bw·d);蛋类的膳食97.5百分位值最高暴露量分别为127 ng/(kg·bw·d)和31.8 ng/(kg·bw·d),喹诺酮和四环素类风险商最大值分别为0.06451和0.00065,均远远小于1。结论 广州居民对于动物性膳食中喹诺酮和四环素类抗生素的暴露是安全的,不存在健康风险。     

Dieldrin, aldrin, endrin, isodrin, endosulfan 1 and 2 on fish in the Gulf of Gdańsk]

The residues of dieldrin, aldrin, endrin, isodrin, endosulfan 1 and 2 has been determined in a several species of fish caught in the Gulf of Gdańsk in 1992. The method of measurement was capillary gas chromatograph and low resolution mass spectrometry (HRGC/LRMS) after a nondestructive extraction and clean-up step with a further fractionation of the extract on Florisil column. Apart from dieldrin no other cyclodiene pesticides studied were found in fishes in detectable amounts, and for dieldrin concentrations ranged from 0.84 to 6.6 ng/g wet weight.     

广州市成年居民邻苯二甲酸酯内暴露水平及影响因素研究

目的 分析广州市成年居民邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)内暴露水平及其影响因素。方法 2020年在广州市抽取310名18岁及以上常住居民进行问卷调查,并收集其尿样。应用固相萃取-高效液相色谱串联质谱技术检测尿液中PAEs的代谢物—7种邻苯二甲酸单酯的含量,包括邻苯二甲酸单甲酯(monomethyl phthalate, mMP)、邻苯二甲酸单乙酯(monoethyl phthalate, mEP)、邻苯二甲酸单正丁酯(monobutyl phthalate, mBP)、邻苯二甲酸单异丁酯(monoisobutyl phthalate, miBP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-氧己基)酯[mono(2-ethyl-5-oxohexyl) phthalate, mEOHP]、邻苯二甲酸(乙基羟基己基)单酯[mono (2-ethyl-5-hydroxohexyl) phthalate, mEHHP]和邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(mono-ethylhexyl phthalate, mEHP)。采用单因素分析和多因素logistic回归分析居民邻苯二甲酸单...     

DDT and it metabolites in fish in the Gulf of Gdańsk

The residues of DDT and its metabolites (DDTs; p,p'-DDT, o,p'-DDT, p,p'-DDD, o,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDE i p,p'-DDMU) has been determined in ten species of edible fish caught in the Gulf of Gdańsk in 1992. The method of measurement was capillary gas chromatography and low resolution mass spectrometry (HRGC/LRMS) after a nondestructive extraction and clean-up step with a further fractionation of the extract on Florisil column. All fish examined contained detectable residues of DDTs, and the concentrations ranged from 28 to 310 ng/g wet weight. o,p'-DDT accounted from 0.4 to 2.5% to DDTs content. The residue concentration of DDTs in herring (110 ng/g wet weight and 1100 ng/g lipid weight) in 1992 was threefold lower than in the years 1979-1983 and fourteen fold lower than in 1969-1973.     

我国某海域海鱼中二噁英污染分析

目的对我国某海域20个海鱼样品进行了二噁英污染状况的定量分析检测,并对该地区人群从鱼获得的膳食暴露进行了初步评估。方法2003年6月至12月采集海水养殖鱼7类,20个样品。采用索式抽提装置、FMS专用净化装置对样品进行提取、纯化和富集,采用国际权威标准方法高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)技术,以HRGC/HRMS多离子检测方式分析了样品中的17种氯化二苯并二噁英和氯化二苯并呋喃(PCDD和PCDF)化合物的含量,用放射性核素稀释技术定量。结果质控样品对方法的验证结果在国际认可的范围内,3次检测数据的相对标准偏差<15%。20个海鱼样品的总PCDD/PCDF平均含量以湿重计是1.48ng/kg,范围分布在0.21～8.10ng/kg湿重,以世界卫生组织毒性当量因子(WHOTEF)计,样品总毒性当量浓度(WHOTEQ)分布于0.030～1.291ng/kg湿重之间,平均总的毒性当量浓度是0.292ng/kg。以该TEQ值进行估算,该地区人群由鱼引起的二噁英污染暴露量估计为每日每公斤体重0.58pgWHOTEQ。结论不同样品间二噁英污染水平相差很大,人群由鱼引起的二噁英暴露量虽然低于世界卫生组织的标准,但若考虑人体多渠道摄入的食品,说明我国二噁英的污染现状不容忽视。     

苏州市水产品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价

目的:了解苏州地区水产品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法:2011年6月-2012年4月随机采集苏州地区各类水产品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果:95件水产品中,29件样品检出喹诺酮抗生素残留,检出率30.5%,检出的种类主要为恩诺沙星,与其他几种相比,有显著性统计学差异(P<0.01)。水产品中检出的恩诺沙星残留最高90.6μg/kg,均小于最高残留限量100μg/kg,未超过每日安全摄入量120μg/d。结论:苏州市市售水产品部分存在抗生素残留,需要加强水产品养殖、销售的管理。