新型改性氨基树脂鞣剂的合成工艺

以三聚氰胺、双氰胺、尿素为主要原料 ,制得了具有良好稳定性、水溶性的氨基树脂预聚体 ,选用酚醛大分子缩合物对其改性 ,合成了一种稳定性好 ,具有良好鞣性和选择填充性能的新型氨基树脂鞣剂产品。通过试验研究 ,优化出最佳合成工艺条件为 :(1 )羟甲基化反应阶段 :n(甲醛 ) /n(三聚氰胺 双氰胺 尿素 ) =3～ 4∶1 ,反应温度 80～ 85℃ ,反应时间 0 5～ 1h ,pH为 8～ 9;(2 )磺化反应阶段 :n(亚硫酸氢钠 ) /n(三聚氰胺 双氰胺 尿素 ) =0 8～ 0 9∶1 ,pH为 8～ 9,温度为 90～ 95℃ ,时间为 1 5～ 2h ;(3 )缩聚反应阶段 :pH为 6～ 7,温度为40～ 5 0℃ ,时间为 1～ 2h。     

低游离甲醛氨基树脂的合成

以获得低游离甲醛含量的氨基树脂为目的,并改善其复鞣填充的综合性能,对磺化氨基树脂合成工艺进行了改进。试验结果表明:在酸性缩合末期,添加胶原蛋白水解物,可大大降低氨基树脂中游离甲醛的含量。甲醛与总氨基的摩尔比对产品中游离甲醛含量影响较大,甲醛用量越大,最终产物中游离甲醛含量越大,甲醛与总氨基最佳的摩尔比为1·0～1·2。此外,磺化反应对树脂的稳定性尤为重要,当加入总氨基摩尔数0·4～0·6的磺化剂时,可提高氨基树脂的稳定性和水溶性。     

单烷基磷酸酯合成条件的优化

以P2O5和月桂醇为原料，采用加水反应和水解工艺制取单烷基磷酸酯。实验确定的最佳工艺条件为：1）磷酸酯化反应，月桂醇、P2O5及水的摩尔比为1．00：0．48：0．24，反应温度85℃，反应时间4h；2）水解反应，水与P2O5的摩尔比为1：1，水解温度80℃，水解时间1．5h。在此条件下，产物中单酯的质量分数＞73％。     

尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

过氧化氢氧化合成甘油酸试验研究

研究了过氧化氢氧化甘油反应工艺,建立了用高效液相色谱分析甘油及反应产物含量的方法.考察了反应物料配比、反应温度、反应时间及酸碱度对产品收率的影响,并对反应条件进行了优化.实验结果表明,甘油与双氧水的摩尔比为2.47∶1;反应温度为80℃;反应时间为3h;pH值为3时,甘油转化率为85.35％,最终产品的总收率约为7.16％.     

环氧白花油脂肪酸甲酯的无羧酸法制备工艺

以白花油为原料,采用自制的季铵盐型磷钨杂多化合物为相转移催化剂,构建无羧酸的均相环氧化反应体系,并通过正交实验优化反应条件。确定的最佳反应条件为：10 g白花油脂肪酸甲酯,氯代十六烷基吡啶、磷酸与钨酸摩尔比2∶1∶4的季铵盐型磷钨杂多化合物为催化剂,双氧水用量5.67 g,双氧水滴加速度150 mL/h,反应时间0.5 h,乙酸乙酯用量20 mL。在最佳条件下制备的环氧白花油脂肪酸甲酯的环氧值可达4.67%,并可有效缩短反应时间,避免有机酸废水污染。     

高耐碱渗透剂异辛醇磷酸酯的合成及其复配

以异辛醇(C8H17OH)和五氧化二磷(P2O5)为原料,先合成异辛醇磷酸酯;再将水解的异辛醇磷酸酯与十二醇聚氧乙烯醚AEO-9进行复配,得到高耐碱性渗透剂。异辛醇磷酸酯优化的合成工艺条件为:m(C8H17OH)∶m(P2O5)∶m(H2O)=1.5∶1∶0.038,P2O5滴加温度40℃,滴加时间1 h,保温反应温度70℃,保温反应时间2 h,水解反应温度70℃,水解反应时间1 h;水解异辛醇磷酸酯与AEO-9复配的质量比为93∶7。所得耐碱渗透剂的外观为淡黄色溶液,耐氢氧化钠溶解性200 g/L,渗透力180 s。     

异辛醇磷酸酯的组成与其渗透性的相关性

在不同反应条件下制备系列异辛醇磷酸酯 ,测定产物中磷酸单、双酯组成比例与渗透性能的相关性。结果表明 :双酯与单酯摩尔比为 1 5～ 3 5时 ,渗透性能最佳。合成异辛醇磷酸酯渗透剂的最佳反应条件是 :异辛醇与五氧化二磷的摩尔比为 2～ 3 ,反应温度 70℃ ,反应时间 3h以上。在制革浴液中 ,将异辛醇磷酸酯渗透剂与JFC渗透剂进行了应用性能比较     

两步法利用高酸值废油脂生产生物柴油

以废油脂为原料,采用两步法即先用氯化铁为催化剂催化废油脂中的游离脂肪酸和甲醇反应降低原料的酸值,然后分离出氯化铁并加入KOH催化生产生物柴油。第一步反应的最佳条件为:温度65℃,催化剂FeCl3用量2%,醇油摩尔比为11∶1,反应5 h;第二步反应条件是:在65℃下加入1%的KOH,醇油摩尔比为6∶1,反应时间为1 h,最终生物柴油的得率为93.6%。此方法相对传统的浓硫酸催化生产生物柴油具有反应迅速、转化率高,催化剂易于回收,不产生污染物等优点。     

催化氧化制备氧化淀粉

研究了以Cu^2＋为催化剂、双氧水为氧化剂，玉米淀粉经氧化处理后羧基含量和粘度的变化，考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和反应pH值对结果的影响。实验结果表明：选用Cu^2＋作催化剂，最适合反应条件为催化剂用量0．02％（淀粉干重）、反应温度45℃、反应时间4．0h、反应pH7．0。在此催化条件下，双氧水用量20mL，可制得羧基含量为1．21％的氧化淀粉。