脂可清胶囊中黄芩苷的含量测定研究

目的:建立脂可清胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(50∶50),流速:1 mL·min-1,测定波长275 nm.结果:平均回收率99 1%(RSD=2.4%n=6),线性关系r=...     

HPLC法测定蒙药尚布如木-11中黄芩苷的含量

目的:建立蒙药尚布如木-11中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,本实验采用Dimonsi(钻石)C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相;流速:1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长:208nm.结果:黄芩苷在0.0996μg～1.4942μg与峰面积值具有良好的线性关系.黄芩苷的平均回收率为100.71％、RSD为1.85％.(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药尚布如木中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法.方法:采用BOS Hypersil C18 ODS(150mm×4 6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为277nm.按外标法进行检测[1].结果:黄芩苷在浓度为0.189μg/ml～0.945μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995(n=5),样品加样平均回收率为99.51%,RSD 为0.34%.结论:该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法.     

清开灵片中黄芩苷体内药代动力学研究

目的 建立测定人血浆中黄芩苷浓度的高效液相色谱法.方法 采用HPLC法测定血浆中黄芩苷浓度.色谱柱:Agilent HC-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长280 nm;汉黄芩素作为内标,用HPLC法测定人血浆中黄芩苷浓度.结果 黄芩苷线性范围为0....     

蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定

目的:测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量.方法:采用HPLC法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为277 nm.结果:黄芩苷在5.3～58.4 μg/ml范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率为101.04%(RSD=0.93%).结论:此法准确、快速、精密度好,可作为该产品的主要质量控制方法.     

HPLC测定清金化痰汤中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立清金化痰汤剂中黄芩苷和栀子苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent C18(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃,测定黄芩苷流动相为甲醇-0.4%磷酸(47∶53),检测波长为280 nm,流速:0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm;测定栀子苷流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为238 nm,流速1 mL.min-1。结果:传统清金化痰汤剂中黄芩苷含量为221.59 mg/剂,黄芩苷平均回收率为97.97%,栀子苷为335.73 mg/剂,栀子苷的平均回收率为98.36%。结论:此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。     

HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷

目的建立HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷的方法。方法采用RP-HPLC法测定黄芩苷的量;色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),体积流量1.0 mL/min,检测波长274 nm,柱温40℃。结果黄芩苷在100.60～2 012.00μg/mL线性关系良好,平均回收率为100.25%,RSD为0.360%。结论本方法简单、准确,可用于风痛炎颗粒的质量控制。     

HPLC法测定复方咽炎片中黄芩苷的含量

目的:建立复方咽炎片中黄芩苷含量测定的方法。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2,v/v/v)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:复方咽炎片中黄芩苷在12.06~96.48μg·m L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4),回收率为98.9%。结论:本法简单、准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(1)——微波法与药典法测定黄芩中黄芩苷含量比较研究

目的:建立微波协助提取法提取黄芩中有效成分黄芩苷,比较微波协助提取法与药典法提取黄芩苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度120℃,提取溶剂30%乙醇。黄芩苷在0.059～0.59μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率99.36%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取黄芩苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测黄芩饮片中有效成分黄芩苷含量。     

RP-HPLC法测定黄芩属四种药材中五个活性成分的含量

目的:分析比较不同来源黄芩药材中五个有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量.方法:RP-HPLC法,Zirchrom C8色谱柱(5 μm,200×4.6 mm),流动相为水-乙腈-甲醇(54∶ 28∶ 18,V/V/V),含0.5%三乙铵,磷酸调pH 2.8,检测波长276 nm,进样量20 μl.结果:所有成分在30 min内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为99.0%～104.6%,其相对标准偏差为1.65%～3.52%.结论:本法操作简便,结果准确,适用于黄芩类药材的活性成分分析.     

五味子蛋白的提取纯化及含量测定

目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍[以寒为主(9∶6);寒热各半(9∶9);以热为主(6∶9)]后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25～0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后[以寒为主(9∶6)、寒热各半(9∶9)、以热为主(6∶9)]和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。     

HPLC法测定石黄清火丸中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定石黄清火丸中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为277nm。结果:黄芩苷进样量在1.0~2.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为99.7%,RSD=1.82%(n=5)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于测定石黄清火丸中黄芩苷的含量。     

福乐欣口服液中黄芩苷含量的测定研究

目的建立福乐欣口服液中黄芩苷含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 ml.min-1;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μl;外标法计算含量。结果黄芩苷进样量在0.412-4.12μg范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,r=0.999 5,回收率为99.48%,RSD=1.70%(n=5)。结论该方法简便、灵敏、可靠,可用于控制福乐欣口服液中黄芩苷含量。     

HPLC测定清脑降压片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速:0.8mL·min-1,检测波长为278nm。结果:黄芩苷在0.1765～2.118μg线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.38%,RSD=0.85%(n=6)。结论:本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄芩苷粗品中黄芩苷的含量

目的建立黄芩苷粗品中黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,以便控制其质量。方法固定相用Agi-lent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(49∶51∶0.2),检测波长为275 nm。结果黄芩苷粗品中黄芩苷平均回收率为101.64%,RSD=1.75%(n=5),黄芩苷在0.102~1.020μg内峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 7。结论该方法简便、准确,可用于黄芩苷粗品的质量控制。     

柴葛解肌汤配方颗粒与传统煎剂中黄芩苷含量的比较研究

目的建立柴葛解肌汤中黄芩苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min。结果在0.3373～1.6865μg范围内峰面积与黄芩苷含量呈线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.87%,RSD=1.66%。结论利用HPLC法测定柴葛解肌汤中黄芩苷含量操作简单,结果准确。     

蒲地蓝消炎口服液黄芩苷与菊苣酸含量测定方法的优化

目的:建立可以同时检测蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸含量的分析方法,降低分析时间、提高检测效率。方法:采用Agilent Zorbax SB-Pheny1(75 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈-甲醇-磷酸(75∶15∶10∶0.2),柱温为40℃,检测波长为326 nm,流速梯度洗脱。结果:黄芩苷与菊苣酸分离度良好,单次分析时间为23min,两组分分别在90.58~1449.3μg、5.475~54.75μg范围内线性关系良好(黄芩苷r=0.9999、菊苣酸r=0.9998);黄芩苷与菊苣酸的平均回收率(n=6)分别为99.72%、99.38%。结论:该方法快速、准确,适用于蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸的检测。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。