石墨电热消解-火焰原子吸收法测定土壤中总铬的研究

由于土壤样品基体较为复杂,在土壤中总铬在前处理过程中容易出现消解不完全或消解温度控制不当会影响土壤铬的测定结果。采用标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收法HJ 491—2019》中的石墨电热消解进行土壤总铬的前处理,优化对酸的用量、消解温度、消解时间等实验条件,提高土壤总铬实验的准确性。     

电热板-ICP-AES法分析土壤中总铬的方法优化

在测定土壤中总铬的含量时,结果往往低于比标准值。本实验通过改进消解方法,解决了在消解过程中Cr元素的损失问题。通过在消解过程同步进行样品加标实验,并进行加标校正,解决了基体效应对样品测试结果的影响。结果表明,改进后的方法中,所有标准土壤样品分析结果均在保证值范围内,其变异系数处于1.0%～1.4%,该方法适合用于土壤中总铬的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤和底质中总铬的研究

土壤和底质中的铬是前处理最难的金属元素之一,其测定结果的准确度,主要确定于正确的消解操作。本法使用聚四氟乙烯高压消解釜消解含铬土壤和底质样品,所得的消解液用火焰原子吸收分光光度法测定,具有消化彻底,干扰较少,测定快速的优点,适用于土壤和底质中总铬的测定。     

二苯碳酰二肼法测定铬泥中总铬的研究

采用国标HJ/T 166-2004中规定的酸分解方法和过氧化钠碱熔法对污泥样品进行消解处理后,用二苯碳酰二肼光度法测定样品中总铬(Cr)的含量。试验结果表明:酸分解法和过氧化钠碱熔方法的测定结果存在明显差异,将高灵敏度的二苯碳酰二肼比色法与过氧化钠消解样品相结合,不仅操作简单,大大节约时间,且灵敏度、准确度、精密度均较高,是值得推广的总铬含量测定的方法。     

电热板消解ICP法测定土壤中10种重金属元素

采用电热板消解,HCl、HNO_3、HF、HClO_4四酸全消解体系的3种不同加酸过程对GSS-17、GSS-19和GSS-21标准土样进行消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中铜、锌、锰、镍、总铬、钴、钒、铍、铅、铁10种重金属元素。对3种不同加酸过程的消解效果进行比较,结果表明:加入四种酸浸泡过夜后与四种酸一起加入直接消解的测定结果差别不大;四种酸分开不同时刻加入消解土壤样品,GSS-17、GSS-19和GSS-21各元素测定值均在范围内,锌、锰、总铬、铅、铁5种元素比浸泡过夜和四种酸一起加入后直接消解的效果好。     

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

使用原子吸收分光光度法测定土壤中铜、铅、铬、镉、锌元素的含量。在最佳测定条件下,用标准曲线法,考察了不同质量的土壤样品中铜、铅、铬、镉、锌的含量及其变化规律。通过以上研究得到,采用微波消解方法处理土壤样品省时合理,并对沈抚新城地区土壤重金属含量进行测定,结果表明,对于所选城区土壤中重金属含量均在国家标准允许值范围内。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量，对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理，通过优化微波消解的温度和时间，保证对土壤样品机体的破坏，将土壤中六价铬全部释放到消解液中，并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明，当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时，土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比，本方法有样品处理时间短，自动化程度高，提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

水中总铬测定方法的对比分析

分别用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法和直接吸入火焰原子吸收法测定国家标准样品及不同类型水中的总铬,结果表明,用直接吸入火焰原子吸收法和高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定标准样品,结果均在真值允许范围内。两种方法测定不同类型水中的总铬结果无明显差异,相对偏差均小于10%,回收率为86～119%。     

测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的方法研究

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度计对土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬进行测定,结果表明:该方法的线性良好,检出限、精密度、准确度和样品加标回收率都符合相关质量控制要求,利用该方法测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬结果令人满意。     

钻井泥浆固化样品测定总铬和六价铬时应注意的几个问题

针对钻井泥浆固化样品中总铬和六价铬测定存在的问题，提出应注意的事项并对今后油田钻井泥浆固化样品中总铬和六价铬的测定提出建议。     

微孔曝气/斜板沉淀工艺处理含铬含砷废水

攀钢钛白粉厂一车间含铬含砷废水处理工程采用微孔曝气与高效絮凝斜板沉淀相结合为主体的处理工艺。整套处理装置运行稳定,出水TCr、Cr6+、As平均去除率分别达到72.22%、86.18%、47.46%,符合污水综合排放标准(GB 8978-1996)第一类污染物最高允许排放浓度标准。     

赶酸仪外加热测定土壤中有机质含量

以Ag_2SO_4为催化剂,在硫酸、重铬酸钾溶液中,采用赶酸仪外加热消煮促进有机质氧化分解,并计算土壤有机质的含量。方法检出限为0.102g/kg,检出下限为0.410g/kg。对国家标准物质GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析验证,测定分析结果与标准值吻合。操作简便快捷,准确性高,满足土壤样品中有机质的测定,适用于批量土壤样品测定。     

原子荧光法测定化探样品中的砷和铋

以王水水浴分解后的四个土壤标准物质溶液为标准溶液系列,以氢化物原子荧光法测定土壤中的砷和铋含量,从而得到标准系列中As和Bi的含量与荧光强度之间的线性关系。砷和铋的相关系数分别为0.9995和0.9999。结果表明,此方法能够很好的消除基体效应所带来的干扰,精密度和准确度实验结果满意。     

污泥中总磷测定方法的探讨

污泥样品与氢氧化钠熔融,使污泥中含磷有机化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,然后测定污泥中的总磷含量.此方法方便易行,平行性好,准确度高,可作为测定污泥中总磷的标准方法.     

30%病氰硝WP在土壤及烟草中的残留分析

建立了绿色新农药病氰硝在烟草及土壤中的残留分析方法.在土壤中4.00、0.80、0.08 mg/kg三个不同添加水平的同收率为87.58%～105.96%,相对标准偏差为2.1%～8.7%.在烟叶中2.40、0.80、0.08 mg/kg三个不同添加水平的回收率为92.61%～108.14%,相对标准偏差为1.6%～5.4%.     

Soil removal in relation to total work input; a calorimetric approach for model wash systems

A simple, straightforward method, utilizing the concepts of classical adiabatic calorimetry, for direct measurement of total energy delivery to bench scale clothes washing systems is described. The results of such measurements can be expressed in conventional work units such as calories per unit weight or per unit area of fabric. Using this method, total energy input is measured and related to soil removal in model wash systems using a standard cotton soil cloth. The relationship between energy input and soil removal is considered for a number of situations involving variations in stroke rate, load weight and detergent concentration. Finally, these results are used to develop a modified definition of detergency which places the emphasis on the efficiency of mechanical energy utilization in a soil removal process.     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。     

ICP-MS测定土壤中的Cr、Pb、Se元素试验

针对土壤环境中微量元素测量的需求,提出一种基于ICP-MS等离子体质谱仪的元素测量方法对元素的质量分数进行测定。为提高测量的精度,引入HNO3-HCl-HF微波消解体系对样品进行前处理,然后采用元素同位素、内标元素的方式减少基体效应给测量带来的干扰。最后,通过上述的方法,测量得到样品中Cr、Pb、Se元素的质量分数与标准土壤中Cr、Pb、Se元素的质量分数基本一致,并且可以精确到ng的精确度。由此,通过上述的试验得出,本文提出的方法可准确测量土壤中微量的重金属元素,并且精度高。     

乙酸铵静置交换测定土壤阳离子交换量的方法优化

针对现有土壤阳离子交换量测定标准的不足,为了提高分析效率、减少试剂消耗,采用乙酸铵静置交换对测定方法的前处理过程进行改进,结合全自动定氮仪测定土壤中阳离子交换量。结果表明,对不同酸碱性质的土壤标准样品进行测定,其结果均在允许的误差范围内,相对误差为0.8%~1.0%,测定土壤标准样品及实际样品的相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=7),乙醇用量至少减少50%,选用100目的土壤进行实验最方便。优化后的方法为准确、高效、经济的检测土壤中阳离子交换量提供了可靠依据。     

“分质预处理-重金属捕捉”工艺处理磁业生产废水的研究

采用＂分质预处理—重金属捕捉＂处理磁业生产废水,工程运行结果表明,在进水Cr6＋、Ni2＋最大质量浓度分别为40mg/L、100mg/L的条件下,出水TCr、Cr6＋、Ni2＋最大质量浓度分别为0.46mg/L、0.08mg/L、0.007mg/L,符合《电镀污染物排放标准》（GB 21900—2008）的排放标准。