UPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C_(18),流动相为[0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)]-[0.1%磷酸溶液-乙腈(5∶95,V/V)](梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为272 nm,柱温为35℃,进样量为1.5μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪检测质量浓度线性范围分别为8.1~324.2μg/mL(r=0.999 9)、1.2~50.1μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.24、0.04 ng,检测限分别为0.06、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.69%~100.35%(RSD=1.03%,n=9)、98.27%~100.60%(RSD=0.83%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的同时测定。     

HPLC法同时测定复方卡托普利片中主药含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量及含量均匀度。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(450∶550∶0.5),流速:1.0mL.min-1,检测波长:210nm,进样量为20μL,柱温:25℃。结果:卡托普利在0.044～8.80μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=9);氢氯噻嗪在0.016～6.57μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为100.5%,RSD为0.4%(n=9)。结论:方法简便灵敏、结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定及含量均匀度检查。     

HPLC法同时测定复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量

目的:建立复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定方法。方法:色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),进样量:20μL,柱温:室温;流动相:甲醇-0.2%磷酸(70∶30),流速:1.0 mL.min-1;检测波长:237 nm。结果:苯磺酸氨氯地平在0.017 34～0.173 4μg、缬沙坦在0.401 5～4.015μg范围内,对照品色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 94与0.999 99,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.29%,n=6)与99.6%(RSD=0.71%,n=6)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定。     

HPLC法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-pheny(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)(15∶10∶75)为流动相;流速:1 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果氯雷他定在40.18¹40.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94140.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94¹39.78μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.05%(RSD=0.52%,n=6)、100.18%(RSD=0.36%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量测定。     

缬沙坦氢氯噻嗪片有关物质测定方法研究

目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定缬沙坦氢氯噻嗪片有关物质。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长265 nm。结果苯并噻二嗪相关物质A相对于氢氯噻嗪的保留时间为0.9,校正因子为1/3;氢氯噻嗪在0.12～1.49μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;缬沙坦在0.81～9.72μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9。结论本法简便、可准确地测定缬沙坦氢氯噻嗪片的有关物质。     

RP-HPLC法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量

目的建立高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量。方法采用Ultimate AQ-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以四氢呋喃-水-冰醋酸(250mL+750mL+4mL加入四丁基溴化铵1.0g)为流动相,检测波长:240nm;流速:1.5mL·min-1。结果盐酸贝那普利质量浓度在41.2⁴12.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0412.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0⁵09.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%509.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%¹01.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%101.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%¹00.7%之间,RSD小于2%。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于贝那普利氢氯噻嗪片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

高效液相色谱法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中两组分含量

目的:建立测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中缬沙坦、氢氯噻嗪含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法:采用Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调至pH4.0)(47∶53)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.结果:缬沙坦在32.05～160.25 μg/mL(y=0.9999)、氢氯噻嗪在5.05～25.25 μg/mL(y=0.9999)的范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.77％,n=9)、101.4％ (RSD=1.94％,n=9).结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氧氯噻嗪分散片中两组分含量的测定.     

HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

目的建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0mL·min-1;检测波长为321nm;柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10.13~200.26μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为98.9%,RSD为0.46%(n=6);白花前胡乙素质量浓度在10.36~200.72μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.6%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。     

脉君安胶囊质量标准研究

目的建立脉君安胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的钩藤、葛根、氢氯噻嗪进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的葛根素、氢氯噻嗪进行含量测定。结果在薄层色谱图中,钩藤、葛根、氢氯噻嗪斑点清晰,无干扰;葛根素在0.102～2.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.54%,RSD=0.88%;氢氯噻嗪在6.62～66.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.89%,RSD=1.1%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制脉君安胶囊的质量。     

HPLC法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量

目的用高效液相色谱法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量。方法采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为233 nm。结果盐酸二甲双胍浓度在5.95～119μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.48%,RSD=0.6%(n=6)。结论该法简便、快速、准确、专属性强,可作为二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量测定。     

HPLC法测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil BDS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因线性范围分别为120.15~280.36μg.mL-1(r=0.9998)、7.93~18.50μg.mL-1(r=0.9997)。平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.22%)、99.49%(RSD=0.70%)。结论该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。     

HPLC法测定他克莫司片的含量

目的建立高效液相色谱法测定他克莫司片含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%磷酸(54∶46)流速为1.2 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为50℃。结果他克莫司浓度在300.92～702.15μg.mL-1范围内线性关系(r=0.999 6)良好,平均回收率为99.89%,RSD为0.32%。结论本方法专属强、准确度高,可用于他克莫司片的质量控制。     

HPLC法测定米格列醇片的含量

目的建立米格列醇片含量测定的高效液相色谱法。方法采用氨丙基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.025 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(30∶70)为流动相;流速1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长为210 nm。结果线性范围为0.2～0.6 mg.mL-1,r=0.999 7;平均回收率为100.6%,RSD为1.7%(n=9)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定布洛芬缓释胶囊有关物质

目的建立布洛芬缓释胶囊有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 Eclipce XDB C18柱,0.076%磷酸溶液-乙腈(66:34)为流动相,流速为1.5 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为214 nm。结果布洛芬在0～80.192μg.mL-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=9)。结论该方法简单,快速,准确,分离效果好,能作为布洛芬缓释胶囊有关物质的测定方法。     

HPLC法测定血宁安吉杷尔糖浆中没食子酸的含量

目的建立血宁安吉杷尔糖浆中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Aglient zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-5g·L-1磷酸溶液(25∶75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:270nm;柱温:30℃。结果没食子酸在2.90～29.00μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.29%。结论该法操作简单,灵敏,准确,可以用于血宁安吉杷尔糖浆的质量控制。     

HPLC法测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(58∶42∶0.4),用磷酸调pH至3.0,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,进样量为20μL,柱温为22℃～28℃。结果:利多卡因、醋酸氯己定及曲安奈德检测浓度的线性范围分别为369.6～985.6(r=0.9998)、84.0～224.0(r=0.9998)、12.0～32.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.58%(RSD=0.41%)、99.51%(RSD=0.83%)、100.00%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。