HPLC法测定板蓝根药材及农本方颗粒中表告依春的含量

目的:采用HPLC法比较板蓝根药材及其农本方颗粒中表告依春的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromail C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长245 nm,柱温30℃。结果:表告依春在6.3~84.0μg/mL范围内浓度与峰面积成良好的线性关系,r=0.9995;板蓝根粉末平均回收率为99.13%,RSD为1.21%;农本方颗粒平均回收率为99.09%,RSD为1.31%;测得板蓝根粉末以及农本方颗粒中表告依春含量分别为4.81mg/g,4.53mg/g。结论:本实验建立的高效液相色谱法准确、可靠,可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。结果表明板蓝根农本方制剂中的表告依春含量达到其药材中含量的90%以上。农本方颗粒制剂值得推广。     

HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春

目的建立板蓝根中抗病毒有效成分表告依春的HPLC测定方法,测定不同产地板蓝根中表告依春。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-(4.0mL磷酸 0.3mL三乙胺 500mL水)8.5∶91.5;体积流量为0.7mL/min;检测波长为245nm,柱温为30℃。结果测得6批板蓝根中表告依春的量为0.66～4.2mg/g,其中以河北安国产板蓝根药材中含表告依春的量最高,安徽阜阳和黑龙江大庆产的次之,其他几个产地的量相对较低;表告依春在0.0204～0.3060μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.99%,RSD为1.31%。结论该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定;不同产地板蓝根中表告依春的量差异较大。     

板蓝根的质量标准研究

目的 对22批板蓝根药材和饮片进行定性定量试验研究,提高板蓝根的质量标准。方法 采用薄层色谱法对板蓝根中表告依春进行定性分析,采用高效液相色谱法测定表告依春的量,Ultimate AQ-C8(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸(7∶93);检测波长245 nm;体积流量1.0mL/min;柱温30 ℃。结果 板蓝根中表告依春的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强,可与南板蓝根区别;表告依春的定量测定在2.4～309.0 μg/mL呈良好的线性关系,r=1;平均回收率100.9%(RSD=2.0%)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重现性好,可完善现行的质量标准,为提高板蓝根的质量控制方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法。方法 RS-告依春的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水三乙胺(10∶90∶0.2,用冰醋酸调pH值5.2);柱温：室温;体积流量：0.8 mL/min;检测波长：245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水(5∶95);柱温：室温;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：260 nm。结果RS-告依春的线性范围为0.676～13.1 μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(BXn=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6)。结论所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制。     

正交试验优选板蓝根总生物碱中表告依春的提取工艺

板蓝根为十字花科植物菘蓝IsatisindigoticaFort．的干燥根,其性寒、味苦,具有清热解毒、凉血利咽之功效。现代药理学研究表明,板蓝根抗病毒作用的有效部位为总生物碱,并从中分离得到有效单体成分表告依春。黄芳等对板蓝根中抗病毒溉性成分进行研究,证明表告依春为板蓝根抗流感病毒的有效成分之一,但目前为止,尚未见用正交试验法用于板蓝根中表告依春提取方面的报道。因此,本文以表告依春含量、水浸出物量的综合评分为考察指标进行试验。采用单因素与正交试验设计优选出板蓝根中表告依春最佳提取工艺。     

板蓝根总生物碱中表告依春在发热大鼠体内的药动学-药效学结合模型研究

目的应用药动学与药效学结合模型,研究板蓝根总生物碱中主要成分表告依春在酵母致热大鼠体内的药动学和药效学之间的关系。方法给大鼠ig板蓝根总生物碱,不同时间取血并对体温进行观察,采用高效液相法测定血浆中表告依春的浓度,用一房室模型计算药动学参数,采用3种药动学与药效学拟合模型,分别对药效学参数进行拟合。结果表告依春在正常大鼠和发热大鼠体内的主要药动学参数t1/2、Cmax、AUC分别为:(4.94±0.84)h、(4.01±0.21)μg/mL、(28.37±2.42)μg.h/mL和(5.71±0.91)h、(4.15±0.25)μg/mL、(30.35±2.58)μg.h/mL。药理效应与效应室浓度之间的关系用间接反应中的药效产生抑制模型拟合较好,相应的药效学参数分别为Kin为(0.70±0.10)h-1,Kout为(0.54±0.12)h-1,R0为1.33±0.16,IC50为(0.94±0.66)mg/L。结论板蓝根总生物碱中表告依春在正常大鼠和发热大鼠体内的药动学行为无明显差异,表告依春在发热大鼠体内药动学与药效学间符合间接反应中的药效产生抑制模型。     

板蓝根药材及其制剂中告依春稳定性研究

目的考察板蓝根药材及其制剂中告依春的稳定性,为板蓝根及其制剂的质量控制提供依据。方法色谱柱为Aglient TC-C18(2)柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(9∶91),流速1mL/min,检测波长245nm,柱温30℃。结果告依春在8-96μg范围内(r=1.0000)线性关系良好。结论告依春在(40±2)℃,相对湿度(75±5)%时,稳定性差。     

高效液相色谱法测定苯妥英钠脂质体包封率

[目的]建立高效液相色谱法测定苯妥英钠脂质体包封率.[方法]采用反向高效液相色谱法,色谱柱为SHIM-PACKVP-ODSC18柱(150 mm × 4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(80∶20∶0.4);流速:1 ml/min;检测波长:240 nm;柱温30℃.[结果]苯妥英钠浓度在2.5～80μg/ml之间线性良好,方法回收率为101.14％～106.98％,日间和日内精密度均小于5％(n=5),测定的苯妥英钠脂质体的包封率为25.46±0.27％(n=3).[结论]建立的测定方法灵敏、准确、重现性好.     

超滤法纯化板蓝根中表告依春的工艺研究

目的：优化超滤膜对板蓝根中表告依春的分离纯化工艺。方法：以活性成分表告依春透过率为指标,HPLC法测定表告依春的含量,通过单因素筛选药液浓度、超滤次数、料液温度、超滤温度及超滤压力对表告依春的影响,确定卷式超滤膜的纯化工艺参数。结果：膜截留分子量6 000D、超滤次数为3次、药液浓度为16.0 mg/mL、超滤温度40℃、超滤压力0.08MPa时,表告依春的纯化效果最好。结论：超滤膜分离技术用于板蓝根提取液中表告依春的纯化,具有简单、经济、省时、高效等特点,是一种有产业化前景的技术。     

复方甘草酸固体分散剂中甘草酸苷的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定复方甘草酸固体分散剂中的甘草酸苷含量的新方法.[方法]采用Vercopak (ODS-3:4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L-H3PO4水溶液(38:62),柱温30℃,流速1.0 ml/min,检测波长249nm.[结果]甘草酸苷39.8～199μg/ml的范围呈良好线性,相关系数为R2=0.9996,平均加样回收率为98.99％,RSD为0.98％.[结论]该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方甘草酸胶囊(固体分散剂)的甘草酸苷含量测定.     

HPLC法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量.[方法]采用C18色谱柱Kromasil 5 μ100A（250 mmx4.6mm,5μm）;流动相：甲醇：5%醋酸溶液（24：76）;流速：1.0ml/min;柱温：25℃;检测波长：323 nm.[结果]阿魏酸在3.02～18.12 μg/ml范围内呈良好线形关系,r=0.9999,（n=6）,平均加样回收率为100.2%,RSD=1.2%（n=6）.[结论]该法可作为溶栓颗粒的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮的浓度

【目的】采用高效液相色谱法建立和改良测定人血清中胺碘酮的方法学。【方法】色谱柱：shim—packvp—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）。流动相为甲醇：乙腈：乙酸铵缓冲液=45：45：10（v／v／v）,流速1．0ml／min,检测波长242nln。最低检出限为0．125μg／ml。【结果】纯甲醇色谱峰出现在进样后1．809 min,AD标准品色谱峰出现在进样后10．421 min。以峰面积与标准浓度做回归,得回归方程Y=2．67049×10^-6 X-0．1619,r=0．962（n=10）。线性范围为：0．125—4 μg/ml。日内变异系数为2．1％～5．1％,日间变异系数为3．2％-7．9％。【结论】此法是较为简便可行的检测血清胺碘酮浓度的方法。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量

【目的】建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。【方法】采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(10:100),流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。【结果】5-HMF在0.295~3.54μg/ml浓度范围内线性较好(r=0.9998),平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为0.46%。【结论】本方法准确,重复性好,可用于盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的5-HMF的含量控制。     

高效液相色谱法测定十三味马钱子丸士的宁的含量

[目的]用高效液相色谱法测定十三味马钱子丸士的宁的含量。[方法]采用HyperClone BDS C18柱（250×4.6mm,5um）;流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）;流速1.0ml/min;检测波长260nm;柱温30℃。[结果]士的宁浓度的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%（RSD=0.6%）。[结论]本法方便、快速、准确,可用于十三味马钱子丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方百部止咳颗粒中黄芩苷含量

[目的]建立复方百部止咳颗粒中黄芩苷的含量测定方法。[方法]采用HPLC法，色谱柱为ReliaSil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-磷酸（45：55：0．04）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为276nm。[结果]黄芩苷进样量0．432-2．160μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9986，平均加样回收率为97．91％，RSD=0．51％（n=6）。[结论]该法操作简便、准确、专属性强，可作为本品的质量控刺方法。     

HPLC法同时测定尿液中草酸和枸橼酸含量的方法学评价及临床应用

【目的】建立高效液相色谱法同时测定尿液中草酸和枸橼酸含量,并应用于临床。【方法】采用LC—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;LC—C18（4．6mm×12．5mm,5μm）为预柱;流动相为0．25％磷酸二氢钾（含2．5mmol／L四丁基硫酸氢铵和2．65×10^-5mol／L乙胺四乙酸二钠,pH2．0）;检测波长210nm,流速1．0ml／min;柱温25℃;进样量20μl。72例草酸钙结石患者及40例健康志愿者,分为一水草酸钙组（40例）、二水草酸钙组（32例）和对照组（40例）,收集上述112例24h尿液处理后取上清液进行HPLC分析,测得尿中草酸和枸橼酸含量后进行统计学分析。【结果】草酸与枸橼酸的标准曲线分别为：Aoxa=12528．4Coxa-641．9（r=0．9990,n=5）和Acit=1607．5Ccit-13．8（r=0．9990,n=5）;最低检测限分别为0．4μg／ml和0．8μg／ml;线性范围分别为1．563～100μg／ml和3．125—200μg/ml;平均回收率分别为96．6％和95．7％;日内及日间精密度RSD分别小于13．5％和8．3％。二水草酸钙组结石患者的尿草酸高于一水草酸钙组和对照组（P〈0．05）,一水草酸钙组患者的尿枸橼酸低于二水草酸钙组和对照组（P〈0．05）。【结论】高效液相色谱法用于检测人24h尿液中的草酸和枸橼酸,方法简单,灵敏。对临床草酸钙结石患者尿液中草酸和枸橼酸测定结果统计发现一水草酸钙结石的形成与结石抑制物枸橼酸的缺乏有关,二水草酸钙结石的形成与高尿草酸有关。     

HPLC测定脑络通胶囊中丹参酮ⅡA的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱柱为Shin—packCLC—ODS柱（5μm,6min×150mm）;流动相为醇-水（77：23）;流速：1．0m‰in;检测波长：270nm。[结果]丹参酮ⅡA在0．174—0．870μg范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率为98．51％,RSD=I．18％（n=5）。[结论]该法简便、快速、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

速克感冒胶囊质量标准的建立

【目的】建立速克感冒胶囊的质量标准。【方法】采用薄层鉴别法(thin layer chromatography,TLC)对其处方组成药味野菊花和马来酸氯苯那敏进行定性分析;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定速克感冒胶囊中阿司匹林的含量。色谱柱为C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钾(35:65)为流动相,检测波长276 nm,流速1.0 ml/min,进样量为10μl。【结果】TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰;阿司匹林在进样量为1.202~12.020μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD为0.30%(n=9)。【结论】本方法准确、灵敏度高、重现性好,适于速克感冒胶囊的质量控制。     

气相色谱法用于吡虫啉农药中毒血清分析

【目的】建立快速检测血清中吡虫啉的气相色谱法。【方法】采用玻璃填充柱（2．0m×3．2mm,ID）,填充3％OV．17＋10％DC．200（1：1）,氮磷检测器,恒温操作,载气为高纯氮,乙酸乙酯做萃取剂。【结果】吡虫啉线性范围在0．02—0．50μg/ml,平均回收率87．5％-102．5％;日内、日间RSD：3．49％～4．90％（n=5）,最低检出浓度：0．010μg/ml。回归方程：Y=7．628x＋0．0835,r=0．9996。【结论】玻璃填充柱分离血清中的吡虫啉,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床急救需要。