超高效液相色谱测定市售塑料食品包装中的抗氧化剂

本实验对塑料包装中的叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、 β-（4．羟基-3,5．二叔丁基苯基）丙酸正十八酯（irganox 1076）三种酚类抗氧化剂进行了研究。快速溶剂萃取（ASE）方法提取市售塑料食品包装中的抗氧化剂后,利用超高效液相色谱（UPLC）对其含量进行测定。结果显示大部分市售食品塑料包装中含有BHT及Irganox1076,基本不含BHA。     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

高效液相色谱法快速测定食品中的四种抗氧化剂

用高效液相色谱法测定油脂食品中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG）。样品用甲醇均质提取后,经冷却、离心分离去除残留油脂。以乙酸水溶液（pH3．0）/甲醇为流动相,二液梯度洗脱,用250mm×4．6mm C1810μm柱、紫外检测器在波长280nm处测定吸光强度,外标法定量,检出限TBHQ：0．26μg／ml,PG：0．10μg／ml,BHA：0．16μg／ml,BHT：0．16μg／ml;加标回收率93．8％～102．4％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯类防腐剂

针对多种食品基质(水果罐头、腌鱼罐头、白酒、果酒、饮料、海鲜酱油、糖果、糕点、调味酱和泡菜),建立了同时测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)残留量的高效液相色谱-质谱联用分析方法。样品经饱和无水Na_2SO_4溶液(用磷酸调p H值至2~3)和乙腈提取各种样品中的待分析物,考察了提取溶剂、净化方式对抗氧化剂和防腐剂萃取量的影响。萃取液经色谱柱Kromasil 100-5(150 mm×2.1 mm×5.0μm)分离,进行MRM多反应监测扫描,外标法定量。结果表明:7种抗氧化剂和防腐剂呈良好的线性关系(r2=0.992 8~0.999 6),方法的测定低限为0.03~0.14 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平的添加实验的平均回收率为85.8%~97.0%,相对标准偏差为1.43%~4.18%(n=10)。该方法准确、灵敏度高,重现性好,适合于多种食品中7种抗氧化剂和防腐剂的检测。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定食用油中5种抗氧化剂

为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先采用甲醇溶解提取,提取液经冷冻离心、净化剂净化分离后上机检测,超高效液相色谱仪以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明：5种抗氧化剂在1.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均不大于1.6 mg/kg,加标回收率在85.78%～100.85%之间,RSD在2.40%～6.01%之间。综上,该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高等特点,适合动植物油中5种常用抗氧化剂含量的检测与分析。     

反相高效液相色谱法测定油脂及饲料中BHA和BHT

利用甲醇超声一次提取样品中的BHA、BHT,并使用反相HPLC测定含量.试验结果表明:校准曲线在1.0～50 μg/mL范围内相关系数>0.9990,不同类型的样品的相对标准偏差<4.70%,回收率在90%～103%之间,样品最低检出限在0.002～0.005 g/ks之间.该方法样品前处理步骤简单,经济环保,测定快速,结果准确,适用于油脂及饲料中BHA、BHT的快速检测.     

高效液相色谱法同时测定食用油中9种抗氧化剂

采用乙腈提取食用油脂中的抗氧化剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、IONOX-100、DG、BHT,浓缩后用乙腈-水淋洗的反相高效色谱法测定其中的抗氧化剂的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5μg/g,TBHQ、BHA、IONOX-100、BHT为1μg/g,相对标准偏差为1.01%～6.89%,回收率为88.85%～102.57%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)、丁羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和没食子酸丙酯(propyl gallate,PG)4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-)及多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50~20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r0.997),在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%~94.2%,RSD为1.6%~4.2%(n=6),检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

高效液相色谱-化学发光测定食品中的香兰素

在碱性条件下,香兰素对luminol-K3Fe（CN）6体系有增敏作用。根据这一现象建立了一种经高效液相色谱（HPLC）分离柱后测定香兰素的化学发光法。本方法以C18为色谱柱,用乙腈和水（50∶50,V/V）为流动相,线性范围7.0×10-7⁴.0×10-5mol L-1,检出限为2.0×10-7mol·L-1（3σ）,相对标准偏差为3.9%（c=4.0×10-6mol/L,n=9）。该方法用于食品中香兰素含量的测定,其分析结果与高效液相-紫外光度法（HPLC-UV）比较具有很好的一致性。      

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

气相色谱法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT

建立了气相色谱法测定食用植物油中的BHA、BHT的快速分析方法。采用乙醇萃取样品,上气相色谱仪进行定量分析。方法的线性范围在5-200毫克／升,相关系数均在0．999以上,分析加标实际样品,回收率为83．0％－97．2％,相对标准偏差为0．8-3．5％,方法完全符合食用植物油中抗氧化剂的快速分析要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食品中BHA、BHT

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱法测定油炸食品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)两种抗氧化剂。采用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液提取样品中BHA和BHT。提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化。采用配有FID检测器的气相色谱进行测定。方法准确度高、稳定性好。加标回收率为85.7%~94.0%。BHA和BHT检出限为0.002 mg/m L。BHA和BHT在5 mg/L~100 mg/L时,线性相关系数在0.999 6以上。     

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的 建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量.结果 流动相为4...     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

高效液相色谱测定食品中抗坏血酸含量的方法优化

本文通过对样品提取方式、提取剂、流动相等条件进行改进和优化,建立了一种同步测定食品中L-抗坏血酸、D-抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的方法。针对果蔬样品,采用液氮冷冻研磨进行预处理,相比机械匀浆,可以显著提高提取率,减少化学试剂用量,简化前处理操作。为保护L-抗坏血酸不被氧化,在偏磷酸提取液中加入0.019 mol/L硫代硫酸钠作为保护剂,结果表明,实验无需避光操作,提取物可在4 24 h℃内保持性质稳定;采用磷酸二氢钾-癸胺缓冲盐混合溶液作为流动相,可以使不同构型抗坏血酸在较高浓度时依然达到基线分离。抗坏血酸在0.5 mg/L~200 mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.04 mg/100 g。样品回收率为99.7%~107.3%,相对标准偏差为3.80%。对于准确测定食品中活性抗坏血酸的组分含量、建立标准化操作规程具有重要意义。     

宁夏葡萄酒中白藜芦醇含量的高效液相色谱快速测定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的方法,考察直接进样法的检测波长、洗脱强度、流动相pH值、柱温、样品pH值等因素对酒样分离的影响,建立HPLC检测葡萄酒中白藜芦醇的方法,相关系数r为0.999 9,线性范围为1 mg/L~20 mg/L,精密度、稳定性、回收率试验的RSD分别为1.16%、2.9%和1.25%,酒样检测发现白藜芦醇的含量随酒的年份和品种变化,品种间比较结果为:蛇龙珠最优,梅鹿辄、赤霞珠、霞多丽次之,贵人香最低,其中蛇龙珠含量高达6 mg/L。     

高效液相色谱法测定饲料中喹烯酮

目的 建立一种饲料中喹烯酮的高效液相色谱检测方法。方法 样品经体积分数80%甲醇溶液作为提取液,超声提取10 min,重复提取2次,用HLB固相萃取柱进行净化,以甲醇:水（60:40, V:V）作为流动相进行分离, 经0.45 μm滤膜过滤后用高效液相色谱仪进行测定。结果 样品溶液浓度在0.10~10.0 μg/mL范围内,其吸光度和浓度呈良好的线性关系r2＞0.9998, 平均回收率达到87.5%~96.4%之间,6组数据的相对标准偏差在1.04%~4.18%,方法的检出限为0.1 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确度高、重复性好,适合大批量饲料样品中喹烯酮的检测。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。