Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。     

正交实验法研究SiO_2溶胶稳定性

以正硅酸四乙酯(TEOS)、乙醇(EtOH)、H2O为原料,HCl为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂,采用溶胶-凝胶法制备了Si O2溶胶。利用正交实验考察温度、EtOH、H2O、DMF、pH值对Si O2溶胶稳定性的影响。结果表明,对溶胶稳定性影响的强弱程度为EtOHH2O温度DMFpH值。n(EtOH)对溶胶稳定性影响最大,随着n(EtOH)增加,溶胶稳定性升高。其次是n(H2O)与温度的影响,溶胶稳定性随着n(H2O)增加而升高,随温度升高溶而降低。随n(DMF)增加,溶胶稳定性升高。在酸性条件下,溶胶稳定性随pH值增大而升高。     

低锆含量下SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的研究

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为先驱体,乙醇为溶剂,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2/ZrO_2复合溶胶,考察了氧氯化锆含量、陈化温度、DMF和TEAB对复合溶胶稳定性的影响。结果表明,陈化温度对溶胶稳定性的影响最为显著,陈化温度愈高,溶胶稳定性愈差;锆含量的影响次之,锆含量越高,复合溶胶的稳定性越低;加入TEAB会明显提高复合溶胶的稳定性,而DMF则会使溶胶稳定性下降。最优配比为:n(ZrOCl_2·8H_2O)∶n(EtOH)=0.05∶15,模板剂选用TEAB,陈化温度为0℃。     

低锆含量下SiO_2/ZrO_2复合溶胶稳定性的研究

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为先驱体,乙醇为溶剂,四乙基溴化铵(TEAB)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2/ZrO_2复合溶胶,考察了氧氯化锆含量、陈化温度、DMF和TEAB对复合溶胶稳定性的影响。结果表明,陈化温度对溶胶稳定性的影响最为显著,陈化温度愈高,溶胶稳定性愈差;锆含量的影响次之,锆含量越高,复合溶胶的稳定性越低;加入TEAB会明显提高复合溶胶的稳定性,而DMF则会使溶胶稳定性下降。最优配比为:n(ZrOCl_2·8H_2O)∶n(EtOH)=0.05∶15,模板剂选用TEAB,陈化温度为0℃。     

无机盐先驱体Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶制备及稳定性研究

稳定的复合溶胶是制备良好的复合陶瓷膜的基础。笔者以无机盐Al(NO3)3、ZrOCl2.8H2O为前驱体,用正硅酸乙酯引入SiO2,采用溶胶—凝胶法分步水解制备了Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶,并得出制备性能良好的AlOOH及SiO2-ZrO2溶胶的最佳工艺条件,通过对不同配比的复合溶胶进行研究,得出影响复合溶胶稳定性的主要因素是Si/Zr。     

TiO_2溶胶光催化降解活性橙K-GN

以钛酸正丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂在20℃制备具有光催化活性的TiO2溶胶。在40 W,波长253.7 nm紫外光灯照条件下,研究了活性橙K-GN染料溶液被TiO2溶胶光催化降解的可能性。研究了水的摩尔比、pH值、光照时间、染料初始浓度对降解率的影响,并且比较了TiO2溶胶与添加H2O2的溶胶的光催化活性。结果表明,当溶胶中钛酸丁酯∶水(摩尔比)为1∶100,pH值为1.0,光照时间80 min,染料初始浓度为20 mg/L时,降解率达到98%。HO可以促进TiO溶胶的处理效果,添加量为0.03%时促进效果明显。     

溶胶—凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶—凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3-ZrO2-SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶，     

ZrO2/SiO2复合溶胶稳定性的实验研究

以硅酸乙酯和氧氯化锆为先驱体，制备了ZrO2／SiO2复合溶胶，重点考察了ZrO2的摩尔含量、添加剂DMF和TEABr、陈化温度对ZrO2／SiO2复合溶胶稳定性的影响。结果表明：氧氯化锆的存在不利于ZrO2／SiO2复合溶胶的稳定，且随着氧氯化锆摩尔百分含量的增加，溶胶易于凝胶；随着陈化温度的升高，凝胶时间变短；DMF能明显延长ZrO2／SiO2复合溶胶的凝胶时间；当0．4〈n（TEABr）／n（TEOS）〈1时，TEABr能提高溶胶的稳定性。     

SiO2溶胶的甲基化改性及其性能研究

采用溶胶-凝胶法,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水性前驱物,对SiO2溶胶进行甲基化改性,制备MTES-SiO2溶胶,考察了MTES的加入对SiO2溶胶化学结构和性能的影响.结果表明,随着MTES加入量的增加,溶胶的粘度减小,凝胶时间延长,溶胶粒径略微增大.红外光谱分析表明,MTES-SiO2溶胶以Si -O - Si键为主,体系中已成功引入Si - CH3基团,所形成的SiO2分子具有线型结构.MTES-SiO2溶胶在陈化过程中,在粘度发生急剧改变前,溶胶的粘度、固含量变化不大,溶胶粒径略有增加.随着凝胶点的接近,溶胶分子逐渐由线型结构过度到三维网络结构.     

TiO2溶胶／UV催化降解直接大红4BS

以钛酸正丁酯为前驱体、乙醇为溶剂、盐酸为催化剂,采用溶胶法制备了具有光催化性能的TiO2溶胶.研究了染料初始浓度、pH、H2O2添加量对直接大红4BS降解效果的影响,同时考察了TiO2溶胶/UV体系与TiO2溶胶,H2O2/UV体系光催化的反应动力学.结果表明,当直接大红4BS的初始浓度为0.2 g·L-1、pH为2.0时,TiO2溶胶对直接大红4Bs的降解效果较好;当H2O2添加浓度为0.03%时,可以有效促进光催化反应,当添加浓度增大时,对光催化反应没有促进作用.TiO2溶胶光催化反应符合一级反应,半衰期为81.1;TiO2溶胶/H2O2体系光催化反应半衰期为72.6,TiO2溶胶/H2O2体系具有更优的光催化效率.     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸精制方法

对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的精制法:重结晶法、洗涤法等进行了介绍,本文还针对其国内生产特点和发展远景进行了分析。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸合成研究

研究了以2-乙酰呋喃为起始原料先合成中间体2-氧代-2呋喃基乙酸,再与甲氧胺盐酸盐肟化制备2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸的合成新工艺,该工艺产品总收率44％以上。利用红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了确定。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的制备方法和应用现状

综述了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃和微晶玻璃粉的制备方法,介绍了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃在炉灶面板和精密光学仪器零部件的应用概况.     

Electrogenerated base-promoted synthesis and antimicrobial activity of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiolan-2-ylidene)-2-arylacetonitrile

The new preparation of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiol-2-ylidene)-2-arylacetonitrile is described. The electrogenerated cyanomethyl base/anion obtained from the electroreduction of acetonitrile promotes reactions between arylacetonitrile, carbon disulfide and 1-bromo-3-chloropropane or 1,2-dibromoethane. Obtained products have been identified according to their spectroscopic data (IR and ¹H NMR and ¹³C NMR) and elemental analysis. The possible antibacterial activities of some of these compounds were investigated. Promising results were found against few types of bacteria.     

2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成

报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。