高效液相色谱法测定功能性红曲中的麦角甾醇

对高效液相色谱测定功能性红曲中的麦角甾醇方法进行了优化 ,比较了不同色谱柱及流动相组成对分离效果的影响 ,确定了采用色谱柱ZORBAXEclipseSB C1 8(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相纯甲醇。在优化的色谱条件下分离到的麦角甾醇色谱图经质谱鉴定为单一组分 ;标准麦角甾醇的质量浓度与峰面积线性关系良好 ,R2 =0 9998;标准麦角甾醇HPLC的最低检测浓度为 1mg/L。     

腐乳中桔霉素提取条件优化及检测方法研究

对腐乳中桔霉素提取条件进行优化,确定最佳提取条件为甲苯—乙酸乙酯—甲酸(7∶3∶1,V/V)超声处理10min,提取温度50℃,提取3次,提取液经浓缩后甲醇定容。建立高效液相色谱荧光检测器法测定腐乳中桔霉素,采用Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,水(p H2.5)—乙腈(70∶30,V/V)为流动相,流速0.8 m L/min,采用荧光检测器分析,外标法定量。结果表明:桔霉素在0.01~100.00μg/m L范围内线性良好(R2=0.999 99),检出限0.005 mg/kg,样品加标回收率为90.4%~107.9%,相对标准偏差(RSD6)小于6%,该方法操作简便、结果可靠。     

高效液相色谱法测定强化面粉中VA

建立了高效液相色谱(HPLC)测定强化面粉中维生素A含量的方法.样品用水-甲醇(5 10)提取,提取液用正己烷萃取,萃取液直接用于色谱测定.实验以Chrosorb-60硅胶柱作为分离柱,经对色谱分离条件优化,最佳色谱分离条件为流动相为正己烷-异丙醇-乙酸比例为194∶5∶1(V/V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为326nm.实验结果表明,方法三水平样品回收率(n=5)为98.18%～100.72%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.26%;检出限(S/N=3)为5ng.     

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。     

高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。     

高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素

建立了一种快速测定红曲米中桔霉素含量的高效液相色谱方法。比较了不同萃取剂、提取温度、超声波处理时间对桔霉素提取效果的影响,使用Shimpack HRC-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(50:50,V/V)为流动相,采用二极管阵列检测器(检测波长254 nm)对桔霉素进行测定。结果表明,采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1,V/V/V)在50℃下提取,超声波处理1 h,可将桔霉素提取完全,在2～24μg/mL范围内桔霉素含量与峰面积成良好的线性关系,相关系数R~2=0.997 3,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到95%,最低检测限为0.1 mg/L。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好。     

应用高效液相色谱检测红法夫酵母胞内虾青素的含量

采用高效液相色谱法定量地测定了红法夫酵母胞内虾青素的含量。色谱条件为 :色谱柱KromasilC18,5 μm ,(2 5 0× 4 6 )mm ;流动相为V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =9∶1;流速 1 4mL/min ;检测波长 4 78nm ;柱温为室温。加标回收率为 98 2 %～ 10 0 8%。     

电子烟烟液中烟碱异构体的分离及感官差异

建立了反相液相色谱分离分析电子烟烟液中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱异构体的方法,同时研究了烟碱异构体的感官差异性.结果表明:①最优色谱条件为色谱柱Agilent InfinityLab Poroshell Chiral-T,流动相V甲醇∶V乙腈=45 ∶ 55(甲醇为混合液:V甲酵∶V乙酸∶V三乙胺=100 ∶...     

HPLC法快速测定强化奶粉中β-胡萝卜素

建立了一种基于液相的快速测定强化奶粉中β-胡萝卜素方法。样品用无水乙醇-水溶解,添加KOH溶液皂化,皂化完成后水洗,用正己烷与乙酸乙酯混合液萃取,使用流动相溶解后直接用于色谱测定。液相分离柱选取C18柱,通过对色谱分离条件进行优化。结果表明,最佳色谱分离条件确定为以甲醇-二氯甲烷比例为70∶30(V/V)为流动相;流速设置为1.0mL/min;采用PDA检测器,检测波长设为450nm。结果表明,此方法的三水平样品回收率(n=5)为98.50%~100.68%;重复实验结果,显示八次重复性实验的相对标准偏差(RSD)为0.42%;检测限(S/N=3)为5ng。     

RP-HPLC法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:改进反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的定量分析方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Agela odyssilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V乙腈∶V0.1%冰醋酸=40∶60,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测质量浓度在1.158×10-3～2.5mg/mL范围,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9998),平均回收率为100.9%。结论:本法简便可行,重复性好,准确度高,适合桑叶中DNJ含量的检测。     

TLC及HPLC测定红曲产品中的桔霉素

阐述了定性及定量测定红曲产品中桔霉素含量的几种方法.采用板层析（TLC）,在点样量为1mL、点样长度5cm条件下通过目视法,标准桔霉素溶液的最低检测质量浓度可达0.2mg/L,板层析可作为定性检验红曲产品中桔霉素的简便方法.根据红曲样品预处理方法及HPLC检测器的不同,确定了两套准确可靠的定量检测方法.高效液相色谱结合荧光检测的最低检测限为0.60ng.HPLC上样液最低可检测的质量浓度为0.1mg/L.在0.1～10mg/L的质量浓度范围内,标准桔霉素溶液的质量浓度与峰面积的线性关系良好,达到R2=0.998.红曲样品桔霉素的测定结果重复性较好.     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素

制备抗桔霉素(citrinin,CIT)单克隆抗体免疫亲和柱(IAC),建立了检测红曲米中CIT的免疫亲和柱-高效液相色谱检测方法。采用甲醇-水提取红曲米样品,将提取液用PBS稀释后过免疫亲和柱,甲醇洗脱后以高效液相色谱法检测,激发波长为331 nm,发射波长为500nm,流动相采用乙腈-磷酸溶液(体积比为45:55,pH2.0)。每根抗CIT单克隆抗体免疫亲和柱使用0.5 mL溴化氰活化的4FF琼脂糖凝胶,0.5mg桔霉素单克隆抗体,柱容量为0.35μg。红曲米样品添加CIT标品0.1～0.6 mg/kg,平均回收率为74.2%～87.14%,相对标准偏差为2.85%～13.12%。最低检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。     

高效液相色谱法测定红曲莫纳可林及桔霉素——如何防治色素的干扰

红曲产品存在的色素对桔霉素和莫纳可林K的高效液相色谱分析有干扰作用 ,并造成色谱柱负担过重。消除色素的副面影响显得尤为重要。采用甲苯 /乙酸乙酯 /甲酸为溶剂萃取固态红曲样品 ,可在萃取较少色素的同时最大程度萃取桔霉素。对于液态发酵的红曲样品 ,采用 2倍于发酵液体积的乙醇萃取桔霉素的方法也优于其他方法。在HPLC分析中 ,用红曲的 3种色素与莫纳可林K(酸型和内酯型 )分别进样或混合后进样 ,发现当流动相中的乙腈浓度较高时 ,内酯型莫纳可林K与黄色素有相当接近的出峰时间。同时 ,紫色素、橙色素与酸型莫纳可林K也有相当接近的出峰时间 ,无法完全分离。如果不预先去除红曲色素 ,也可通过降低流动相中乙腈的比例 ,有效分离色素与莫纳可林K ,以提高分析结果的准确性。     

Optimization of Extraction Conditions of Citrinin from Red Yeast Rice by Orthogonal Design and Quantification of Citrinin by High-Performance Liquid Chromatography

An orthogonal experimental design was utilized to optimize extraction condition of mycotoxin citrinin from red yeast rice. The results showed that the combination of the following conditions was the optimum extraction condition: 50 % ethanol as extraction solvent, 1:5 as the solid-to-liquid ratio, and vortex for 5 min followed by 20 min ultrasonication as extraction manner. Under the optimum extraction condition, citrinin in 11 commercial red yeast rice products was extracted and quantified by optimized high-performance liquid chromatography (HPLC) conditions which consisted of acetonitrile and acidic water (pH 2.5) as mobile phase, flow rate of 1 mL/min, and fluorescence detector. The quantification results showed that seven products contained citrinin; the highest content of citrinin was 57.28 μg/g. The citrinin contamination rate in collected red yeast rice samples was 63.6 %. This investigation indicates that the optimized extraction method followed by HPLC fluorescence detection is a sensitive and effective method to quantify citrinin. The results also indicate that most red yeast rice products in China contain citrinin. However, there are no national criteria about citrinin limit in red yeast rice and the related products. Therefore, a national regulation standard in terms of quantification method should be set up to limit citrinin contamination and to control the circulation of red yeast rice products in China.     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明：色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。     

高效液相色谱(HPLC)法分析大米红曲中的桔霉素

本文探讨了大米红曲色素中桔霉素的高效液相色谱检测方法,并研究了影响红曲中桔霉素含量的一些因素。结果表明:红曲色素经预处理后以2%冰醋酸水和甲醇为流动相(2%冰醋酸水:甲醇=70:30)时,桔霉素能很好地与其他红曲色素成分分开;选育得到的15株红曲菌种中,11号和14号菌株产生的红曲色素中没有检测到桔霉素;液体发酵产物中桔霉素含量显著低于固体发酵法;干燥方法对桔霉素含量有一定的影响,但没有达到显著性差异。     

关于红曲霉产桔霉素规律的初步探讨

该研究将12株红曲霉分别接种于酵母浸膏蔗糖培养基(YES)和土豆葡萄糖培养基(PDA),采用高效液相色谱法(HPLC)检测了培养基中桔霉素的含量,同时从中选择产桔霉素量最大的红曲霉菌种AS3.4384作进一步研究。结果表明,桔霉素的生成量与菌种、培养基和培养条件密切相关。     

红曲桔霉素样品预处理的探讨

探讨了采用HPLC分析红曲样品中桔霉素的样品预处理方法。对于红曲液态发酵产物 ,采用热酒精直接萃取的效果优于其他溶剂 ;对于红曲固态发酵产物 ,采用V(甲苯 )∶V(乙酸乙酯 )∶V(甲酸 ) =7∶3∶1(简称TEF - 7∶3∶1)为萃取剂 ,用超声波萃取 3次后 ,桔霉素的萃取效率最高 ,同时萃取的红曲色素最少 ;在 0 .1～ 10mg/L范围内 ,加入标准桔霉素的回收率达 87%以上。     

The method of the simultaneous determination of the citrinin and ochratoxin A content in cereals and cereal products

The simplifyed method of simultaneous determination of the citrinin (CT) and ochratoxin A (OTA) in cereals is described. The extraction of mycotoxins was carried out by small volumes of solvents (water/aceton/hexane) without additional sample clean up and concentration. The extracts were analysed by HPLC using mixture of methanol/ethylacetate/phosphoric acid, pH 2.2 as a mobile phase and fluorescence detection (lamda ex 330 nm, lamda em 495 nm). The reliability and reproducibility of results were improved by usage of internal standard--methyl-derivative of ochratoxin A. Average recovery of CT and OTA was 70%, relative standard deviation 12% and 7%, respectively, limit of detection 0.003 mg/kg.