肉桂酸环己酯催化合成工艺

以肉桂酸和环己醇为原料,催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、反应时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明:肉桂酸环己酯最佳合成条件为:以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g;肉桂酸与环己醇物质的量比为1∶4,反应时间为1 h,肉桂酸环己酯产率可达到94.6%。该工艺具有操作简单、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高等优点。     

肉桂酸苄酯定香剂的合成

本文报导了以肉桂酸或肉桂酸钠与苄醇或氯苄为原料,采用直接酯化法,氯苄与肉桂酸盐的取代,相转移催化法合成肉桂酸肉酯的研究结果.讨论了三种实验方法中,不同反应条件对产率的影响,并找到了提高肉桂酸苄酯产率的最佳途径。     

一种ACDA衍生物钯催化剂的合成及其应用

通过单缩反应将对苯二甲醛与氨丙基硅胶缩合固载到硅胶上,然后与2-氨基-1-环戊烯-1-二硫代羧酸(ACDA)缩合并进一步与金属钯络合形成硅胶固载的钯催化剂.氯化钯与硅胶固载的对苯二甲醛缩ACDA质量比为1∶8.5,反应温度为室温,时间为48 h以上.将该催化剂应用于Heck反应,研究了该催化剂对溴代苯与丙烯酸反应制备肉桂酸的催化性能及循环使用性能.结果表明:当反应物与催化剂投料比为0.05 mol(溴苯)∶0.05 mol(丙烯酸)∶0.5 g(钯催化剂)∶0.5 g(四丁基溴化铵)时,肉桂酸产率为81%.该催化剂重复使用2次,产物收率仍能保持在80%以上.     

肉桂酸环己酯的催化合成

采用中孔分子筛MCM-41为催化剂,用环己醇和肉桂酸为原料合成了肉桂酸环己酯.考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对肉桂酸转化率的影响.通过试验得出该反应最佳的合成条件是:肉桂酸和环己醇的物质的量配比为1∶4,催化剂的量为肉桂酸质量的2.5％,反应时间为3h,反应在剧烈回流温度下进行.在此条件下,肉桂酸的转化率可达89.1％,纯度大于99.5％.反应条件温和,操作简单,产物提纯容易,具有工业化应用前景.     

利用负载钯催化剂合成肉桂酸月桂酸酐

介绍了在负载钯（Ｐｄ／７１７强碱性阴离子交换树脂）催化下,二月桂酸二丁基锡与肉桂酰氯发生偶联反应,合成肉桂酸月桂酸酐的方法。同时对溶剂、催化剂用量、反应时间的选择进行了实验。得出了合成反应的最佳条件：反应溶剂是丙酮,催化剂用量２ｇ,反应时间２５ｈ。产率可达８５％。并对合成产物进行了元素分析。     

PTSA/SiO2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料,PTSA/SiO2(硅胶固载对甲苯磺酸)为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯,对酯化反应中的影响因素进行了研究.结果表明,在固载量(质量分数)为13.8%,n(异戊醇)∶n(肉桂酸)为2.0∶1,催化剂用量4%,反应时间4h,反应温度85-90℃,苯为带水剂时,酯化率达到84%.     

PTSA/SiO_2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料 ,PTSA/SiO2 (硅胶固载对甲苯磺酸 )为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯 ,对酯化反应中的影响因素进行了研究 .结果表明 ,在固载量 (质量分数 )为1 3 8% ,n(异戊醇 )∶n(肉桂酸 )为 2 0∶1 ,催化剂用量 4% ,反应时间 4h ,反应温度 85 - 90℃ ,苯为带水剂时 ,酯化率达到 84% .     

负载水相催化剂(SAPC)在Heck反应中的催化性能

以氯化钯(PdCl2)/硅胶负载水相催化剂(SAPC)为对象,研究了浸渍法制备的SAPC在碘代苯和丙烯酸Heck芳基化反应合成肉桂酸的催化活性.主要考察了SAPC中水的质量分数,PdCl2负载量,反应温度,反应时间等因素对肉桂酸产率的影响,结果表明,SAPC催化活性与均相反应结果极其相近;当负载量为7.0 mg-PdCl2/g-硅胶,水的质量分数为7.0%,反应温度95℃,反应时间6 h时,肉桂酸产率较高,达到86.1%.从催化剂活性组分流失研究结果可知,经过简单固液分离得到的催化剂再浸渍后可再循环使用,但催化剂活性下降可达10%,其原因可能是PdCl2在溶剂中的溶解流失、水的蒸发等原因引起.     

3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件:n(丙二酸二乙酯)∶n(黎芦醛)=2.0∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(黎芦醛)=0.35:1.00,n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钾)=6∶1,反应时间7 h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77.4%,质量分数达97.0%。     

肉桂酸丙酯合成方法的改进

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为催化剂，对以肉桂酸和正丙醇为原料合成肉桂酸丙酯的反应条件进行了研究。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为：醇酸物质的量比为9：1。催化剂的用量为反应物料总量的2．0％，反应时间3．0h，上述条件下，肉桂酸丙酯的产率为62．0％。