电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。     

原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中重金属含量的研究

本试验采用原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对肉制品中重金属含量进行了测定,并进行对比分析。结果表明：采用原子吸收光谱法测定铅、镉和铬含量,在线性范围内的相关系数大于0.990,加标回收率为82.0%～95.3%,相对标准偏差为1.05%～3.78%;采用电感耦合等离子体质谱法测定,相关系数大于0.999,加标回收率为92.3%～103.2%,相对标准偏差为0.35%～1.64%。经对比分析,电感耦合等离子体质谱法准确度更高、灵敏度更高,稳定性更好。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定大米粉中铅含量的方法,并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定,校正曲线的相关系数均在0.999以上,线性关系良好;各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限,灵敏度较高;加标回收率范围在93.9%～103.2%之间,回收率良好;相对标准偏差RSD值均小于5.0%,精密度良好;大米粉标准物质测定值均在标示值范围内,准确度良好。     

石墨炉原子吸收法用于测定啤酒中的铅

研究了采用石墨炉原子吸收法测定啤酒中的重金属铅的含量,研究结果表明:该方法的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差为0.56%～3.73%,样品加标回收率为96.45%～103.14%,测定结果的精密度和准确度令人满意。通过对市场上的9种啤酒进行抽样检测,检测结果表明啤酒中的铅含量为0.0343～0.0762mg/L满足国家相关标准的要求。     

石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法在食品铅、镉中的应用效果对比研究

目的：探讨石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法在食品中铅(Pb)、镉(Cd)中的应用效果。方法：选择谷类、蔬菜、海产品、饮品与乳制品5类常见食品(合计20种)作为对象,分别采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法测定不同食品中铅镉含量,并确定不同检测方法的最优参数,完成标准样品的测定。结果：石墨炉原子吸收法测定谷类、蔬菜、海产品食物中Pb、Cd值均低于电感耦合等离子体发射光谱法(P<0.05),而对于饮品、乳制品,两种方法的测定结果差异不大,无统计学意义(P>0.05);石墨炉原子吸收测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为83.3%～95.70%、74.7%～98.0%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.64%～92.35%、75.71%～100.50%。电感耦合等离子体发射光谱法测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为84.15%～96.30%、75.1%～96.5%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.83%～92.41%、75.34%～100.80%。结论：石墨炉原子吸收和电感耦合等离...     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中锰含量

采用ICP-MS法和火焰原子吸收光谱法,分别测定白酒中锰的含量。结果发现,ICP-MS法更为简便、快速、准确,方法回收率在98.0%～102.1%之间,RSD小于1%,结果较为理想。     

石墨炉原子吸收光谱法测定花生油中的铅

通过石墨炉原子吸收光谱法测定花生油中铅的含量,在磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,灰化温度850℃,原子化温度1 600℃的条件下,测得样品花生油中铅含量≤0.037 mg/kg。试验相对标准偏差在2.64%~3.50%之间,精密度良好;加标回收试验,回收率在96.36%~97.93%之间,准确度高,符合分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中镉含量

样品经过高效智能微波消解法进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定考核样大米粉中的镉含量并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行验证.结果表明,AAS法与ICP-MS法的测定结果虽然没有显著性差异,质控物质的测定值均在不确定度范围内,但使用ICP-MS法测定比AAS法更稳定,测定结果更精确.考核样结果经...     

石墨炉原子吸收光谱测定饲料中的砷

本文研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定饲料样品中的砷，采用氧化镁添加干式灰化法消解样品，有效地抑制了砷的挥发；添加硝酸镍，大大提高了石墨炉工作程序中的灰化温度，从而降低干扰，提高灵敏度；同时，使用标准加入法，以消除样品基体中磷的干扰。该方法测定高含磷样品的检出限：ＤＬ＝０．２ｍｇ／ｋｇ；变异系数：ＣＶ＝２．８％（ｎ＝９）；添加到饲料样品中的砷的回收范围：８９－９８％；用本方法测定饲料中砷，所得结果与     

石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中铅

建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中痕量铅的快速分析方法。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度、背景扣除的研究,优化了测定红葡萄酒中重金属元素铅的条件。用浓度为0.15mol/L 的硝酸调节红葡萄酒,磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1800℃,NH4H2PO4 扣除背景,氩气作保护气是进行红葡萄酒中铅测定的适宜条件。在优化条件下测定Pb 的加标回收率为98.00%,相对标准偏差为3.004%。石墨炉原子吸收直接进样法测定红葡萄酒中铅的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定话梅中的铅

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定话梅中铅的分析方法。方法 话梅样品用硝酸-过氧化氢经微波消解仪消解, 定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 用185Re内标校正铅含量, 并转换成样品中的铅含量。结果 铅含量在0~50 μg/L线性关系良好, 线性相关系数r=1.0000, 检出限为0.0314 mg/kg。在精密度实验中, 其相对标准偏差为0.35%~2.15%, 在1.0 mg/kg的添加水平下, 加标回收率为94.42%~102.36%。结论 该方法线性关系好, 检出限低, 稳定性好, 回收率高, 测定结果准确, 适合话梅中铅的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

电感耦合等离子质谱法检测保健食品中的硅

目的建立电感耦合等离子体质谱法检测保健食品中硅含量的分析方法。方法将保健食品类试样进行灰化,加入氢氧化钠形成共熔体,将共熔体与水混合,得到溶解液,采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行硅含量检测。通过加标回收率和国家标准物质的分析实验验证该方法的准确性和可靠性。结果实验标准曲线的线性范围在0.0～10.0μg/mL,回归方程的相关系数达到1.0000。方法的检出限为0.050 mg/L,标准物质加标回收率在96.4%～103.3%,精密度小于2.5%;国家标准物质柑橘叶和紫菜测定值均在标准值允许的范围内。结论该方法具有快速、批量、灵敏度高的特点,适用于保健食品中硅含量的测定。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯（70∶30,v/v）稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8⁴3.9ng/L之间,加标回收率在90.0%¹09.0%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%³.7%。      

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

目的 评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度.方法 依据GB 5009.268—2016,利用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006:2018的评估方法...     

不完全消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中铅的含量

目的 建立不完全消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法的测定茶叶中铅的含量。方法 在茶叶样品中加入一定量的同位素稀释剂, 然后在较低温(120 ℃)条件下, 利用硝酸(0.5 mL)将样品中的绝大部分有机物去除, 定容后上机测定同位素比值, 并采用同位素稀释法公式计算铅含量。结果 当加入稀释剂的量在0.2~1.0 μg时, 茶叶标准物质GBW10083中铅含量的测定结果均与推荐参考值较为吻合, 且不同添加量之间的样品检测结果标准偏差较小。与国标方法相比, 两者测定的3个样品检测结果均较为接近, 但本法的准确度和精密度更好。结论 该方法适用于茶叶中铅的高准确测定及标准物质的定值。     

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%～109.65%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.18%,结果准确可靠。该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据。      

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。