HPLC双波长离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液有关物质

目的 为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法 以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4g.L-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60:30:10)为流动相,检测波长：5-羟甲基糠醛为：284nm、杂质I等有关物质为236nm;柱温箱温度：35℃,流速：1.0mL.min-1。结果 杂质检测5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质I和盐酸尼卡地平质量浓度在0.1～20μg.mL-1范围内呈良好的线性关系, 回归系数为0.9999、0.9999和0.9999。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为：5-羟甲基糠醛100.3%,99.5%和100.4%;盐酸尼卡地平杂质I 104.7%,100.5%和99.7%、盐酸尼卡地平98.3%,97.6%和101.4%(n=9);5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质、盐酸尼卡地平精密度为0.19%,0.73%和0.26%(n=6)。结论 该方法操作简便,能够准确测盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5-羟基糠醛和有关物质。     

HPLC法测定盐酸尼卡地平注射液的有关物质

目的为了完善盐酸尼卡地平注射液的有关物质检查方法 ,使其能够准确测定降解杂质含量。方法制备了盐酸尼卡地平降解杂质A;并以之为杂质对照品,建立了测定盐酸尼卡地平注射液有关物质的方法 ,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测温度30℃,检测波长:235nm,甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(75:25)为流动相。结果得到盐酸尼卡地平降解杂质纯品,光谱数据与结构吻合。杂质A在0.5～1.5mg.L-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。杂质A平均回收率为102.1%。结论该方法能够准确测定盐酸尼卡地平注射液有关物质。     

顺铂氯化钠注射液有关物质检查方法研究

目的:建立顺铂氯化钠注射液中有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.2 mL/min;检测波长为210 nm.结果:最低检出量为2 ng,RSD=0.25%.结论:HPLC法操作简便、结果准确,可用于顺铂氯化钠注射液中有关物质的检测.     

盐酸尼卡地平葡萄糖注射液细菌内毒素检查

目的:建立盐酸尼卡地平葡萄糖注射液的细菌内毒素检查方法。方法:根据2005年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法进行试验。结果:当水为溶剂时,样品对细菌内毒素检查法有干扰作用;改用稀释剂Ⅰ作为溶剂,干扰预试验和干扰试验结果表明,样品在4倍以上稀释浓度时可排除干扰。结论:盐酸尼卡地平葡萄糖注射液按限值L=0.5EU.mL-1进行细菌内毒素检查是可行的,可以用细菌内毒素检查法取代热原检查法检测盐酸尼卡地平葡萄糖注射液。     

高效液相色谱法测定佩尔地平注射液的含量

目的:建立测定佩尔地平注射液中盐酸尼卡地平含量的方法。方法:采用高效液相色谱法;结果:盐酸尼卡地平在0～50μg/ml浓度范围内线性良好,r=0.99999;五批佩尔地平注射液含量为94.84%～102.90%。结论:方法简单、准确、灵敏,可用于佩尔地平注射液生产和储存过程的质量控制及药代动力学研究     

尼卡地平与拉贝洛尔治疗急性重症高血压的比较

目的 :比较尼卡地平与拉贝洛尔治疗急性重症高血压的疗效及不良反应。方法 :急性重症高血压 12 8例 ,分为尼卡地平组 6 7例 ,予尼卡地平 2mg稀释于氯化钠注射液或 5%葡萄糖注射液 10mL中 ,于 2min内静脉注射 ,继以尼卡地平注射液30mg加入氯化钠注射液或 5%葡萄糖注射液 2 50mL中持续静脉输注 ,用药时间为 6h。拉贝洛尔组6 1例 ,一次将拉贝洛尔注射液 50mg稀释于 5%葡萄糖注射液 2 0mL中静脉注射 ,治疗效果不佳 ,可间隔 15min重复治疗 ,但总量不大于 2 0 0mg。结果 :2组均于 5min显效 ,显效率均为 10 0 % (P >0 .0 5)。拉贝洛尔组出现血压下降与哮喘加重各 1例。结论 :2药静脉给药均可迅速而平稳降低急性重症高血压病人的血压。尼卡地平安全性优于拉贝洛尔。     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

高效液相色谱法与薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪片有关物质的比较

目的:通过用高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的相关实验数据,确定精确可行、适宜应用的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(350∶650∶10∶0.3),流速为1 m l/m in,检测波长为246 nm。TLC法:以硅胶GF254薄层板展开,醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂。结果:用TLC法测定,盐酸特拉唑嗪最小检出限为0.025 mg/m l。用HPLC法测定,盐酸特拉唑嗪最低检测浓度为0.05μg/m l。结论:两种方法均可用于盐酸特拉唑嗪片中有关物质的测定。TLC法操作简单、方便。但HPLC法灵敏度更高,方法的最小检出限远低于TLC法,且定量更精确,适用于有关物质的检测。     

HPLC法测定左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质

目的建立左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC测定方法.方法采用Spherigel-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(庚烷磺酸钠12 mg,pH2.4)-甲醇(9∶ 1)为流动相,检测波长225 nm.结果在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左旋卡尼汀在1～6 g·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%.结论本法简便、准确,专属性好,可用于左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质检测.     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

盐酸尼卡地平缓释微丸的制备及其溶出度研究

目的:制备盐酸尼卡地平缓释微丸,并考察影响其溶出度的因素.方法:采用滚动凝聚法制备,用紫外分光光度法测定溶出度.结果:盐酸尼卡地平体外溶出度随着膜厚度及聚乳酸分子量增大而显著减小.结论:聚乳酸可用于制备口服盐酸尼卡地平缓释制剂.     

尼卡地平氯化钠注射液

由江西东亚药业有限责任公司与北京卫谊新技术中心联合研制开发的新药盐酸尼卡地平氯化钠注射液,通过国家药品监督管理局审查,获准生产。该药主要有效成分为尼卡地平,属于二氢吡啶钙离子拮抗剂。临床上主要用于治疗高血压急症、手术时异常高血压的急救、脑血管疾病、脑血栓形成或脑出血后遗症、脑动脉硬化等。该药属输液制剂,可直接静脉给药,为急诊抢救病人带来方便,且减少了小针用药时仍需加药易造成的污染,临床使用更安全有效尼卡地平氯化钠注射液     

高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法测定,用Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5∶95)为流动相;柱温:室温;检测波长为220nm.对苦参碱氯化钠注射液进行了有关物质的专属性试验.结果:检测出的杂质峰均能与苦参碱主峰分离.结论:所研究的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于苦参碱氯化钠注射液有关物质的检查.     

尼卡地平注射液治疗重症高血压40例临床观察

目的观察静脉滴注尼卡地平治疗重症高血压的临床疗效及不良反应。方法40例重症高血压患者采用尼卡地平注射液10mg加入5%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液250ml持续静滴,速度0.4～0.8μg/kg.min。结果尼卡地平给药后8分钟,血压开始下降,30分钟时血压下降20%,无明显副作用。结论尼卡地平能迅速降低血压,无明显副作用,用药安全,疗效显著,应用范围广,适用于多数重症高血压患者。     

盐酸尼卡地平鼻粘膜用明胶微球的工艺研究

目的研究盐酸尼卡地平鼻粘膜用明胶微球的制备工艺。方法以天然可生物降解的明胶为载体材料 ,液体石蜡为油相 ,Span80为乳化剂 ,采用正交设计优化空白明胶微球制备工艺 ,用乳化法和吸附法制备了盐酸尼卡地平明胶微球。采用溶媒提取法利用HPLC测定微球中药物含量。结果所得明胶微球形态良好 ,粒径分布窄 ,所选择的HPLC法用于测定明胶微球中药物含量回收率及重现性均较好 ,乳化法制备明胶微球的包封率为 31 3% ,吸附法为 5 1 %。结论所优化制备工艺可用于盐酸尼卡地平鼻粘膜给药明胶微球的制备。     

己酮可可碱氯化钠注射液的有关物质检查方法探讨

<正> 己酮可可碱为扩张血管、改善微循环的药物,其注射液并没有有关物质检查项,四类新药静脉注射用的己酮可可碱氯化钠注射液设计了有关物质项。采用HPLC法检测有关物质,其分离效果及最低检测限均优于TLC法。 1.仪器与试药 Waters600E型高效液相色谱仪(美国Waters公司),NOVa—PaKC18预柱+NOVa - PaK3.9×150mm;U—2000型可见紫外分光光度计(日本日立公司);己酮可可碱对照品(石家庄制药集团有限公司);己酮可可碱氯化钠注射液(0.1g/100ml)山东医科大学医药保健品科技开发公司;甲醇(色谱纯);氯仿及乙酸乙酯均为A.R;水为超纯水。     

萘丁美酮的有关物质检查

目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.     

高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量

目的:探讨苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),用C18色谱柱,以0.067mol/L磷酸二氢钾(pH=2.0)-乙腈(60:40)作溶剂的0.04 mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm.结果:浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.02%,RSD为0.46%.结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液的含量

目的采用高效液相色谱法,测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他洛尔的含量.方法色谱柱:Shim-pack C18150mm×4.6mm;流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(17:87:0.11:0.13);流速:1mL/min;检测波长:228nm.结果注射液测定无干扰.盐酸索他洛尔在浓度9.27～92.7μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率100.6%,RSD=1.7%.结论本法准确、简便、可靠,样品中其它物质对主药测定无干扰.     

盐酸罂粟碱注射液含量测定及有关物质研究

目的:针对盐酸罂粟碱注射液现行标准中采用非水滴定进行含量测定且未对注射液中有关物质进行控制,建立了一种同时测定含量和有关物质的HPLC方法,并对注射液中存在的杂质用HPLC-MS联用技术进行结构推断。方法:采用C18色谱柱(SepaxGP,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.005 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(以磷酸调pH至3.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:在本文色谱条件下,主峰和杂质峰能得到良好的分离;盐酸罂粟碱浓度在0.5～150μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997;平均回收率(n=9)为101.7%。用HPLC-MS对注射液中杂质分析的结果表明:注射液的杂质为光氧化产物,它可能是注射液颜色变深的原因之一。结论:该法专属性强,灵敏、准确,耐用性好,可作为盐酸罂粟碱注射液的质量控制方法。