2,2'''',4-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧瞬为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2',4-三羟基二苯甲酮.考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响.结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70～75℃,物料配比n(间苯二酚):n(邻羟基苯甲酸)为1:0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g.在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188～190℃,产率在88%以上.产品通过元素分析、红外光谱进行了表征.     

紫外线吸收剂2，2，，4-三羟基二苯甲酮的合成

以水杨酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌为催化剂,氯苯为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2’,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、时间、原料配比对产品收率的影响。结果表明:在n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2、反应温度120℃、反应时间3h的条件下,收率90%;产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的合成

以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为原料n(酚)n(酸)为1.41.0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)m(原料)为1.41.0,其中m(POCl3)m(ZnCl2)为1.331,溶剂m(环丁砜)m(原料)为0.61.0,70℃下反应2.2 h,产品收率可达87%以上.     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。     

2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

在无水氯化锌的催化下,水杨酸和间苯二酚在一定温度下发生酰化反应,所得产品用浓硫酸磺化,合成了2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮。最佳反应条件:n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1:1.2,w(酰化产品):(浓硫酸)=1:10,磺化温度70℃,磺化时间为3小时,产品收率93%。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV进行了表征。     

阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料,合成阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP);考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度和时间对合成反应的影响,确定了最佳的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(间苯二酚) ∶n(苯酚)=4.5∶1.0∶3.7,催化剂无水氯化镁用量约为间苯二酚质量的2.5％,第一步反应温度85～90℃,反应...     

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的合成

以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂，环丁砜为溶剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响，得到较好的工艺条件为：原料n(酚)：n(酸)为1．4：1．0，复合催化剂m(POCl3 ZnCl2)：m(原料)为1．4：1．0，其中m(POCl3)：m(ZnCl2)为1．33：1，溶剂m(环丁砜)：m(原料)为0．6：1．0，70℃下反应2．2h，产品收率可达87％以上。     

Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响.最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%.     

对甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究

以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

新型固体酸催化7-羟基4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

甲苯-4-磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂

以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基苯甲酸计,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸)=4∶1,m(甲苯-4-磺酸)∶m(对羟基苯甲酸)=0.12∶1,反应温度140℃,反应时间3 h。该条件下,重复实验3次,尼泊金正丁酯收率均达99%以上。     

紫外线吸收剂4,4′-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料,氯化锌、三氯氧磷为催化剂,通过FriedelCrafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4,4′-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(对羟基苯甲酸):n(苯酚)=11.5、反应温度70°C、反应时间2.5h的优化条件下,产物收率为49.1%,产品纯度达到99.8%。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。实验结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为:对羟基苯甲酸0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0(摩尔比),催化剂的用量为1.2 g,反应时间4.0 h。上述条件下,对羟基苯甲酸丁酯的收率可达85.0%以上。     

苯乙基间苯二酚的合成工艺研究

以间苯二酚和苯乙烯为原料、乙醚为溶剂、N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂合成苯乙基间苯二酚,并考察了催化剂、溶剂、物料比、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响。结果表明,在n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)∶n(N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐)∶n(乙醚)为1∶1∶0.2∶3、反应温度为40℃、反应时间为5h的最优条件下,苯乙基间苯二酚产率达到最高,为88%。     

4-羟基香豆素的合成工艺改进

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为:以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为:n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。     

2-羟基-4'-氯查尔酮的合成

以邻羟基苯甲醛和对氯苯乙酮为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基-4'-氯查尔酮。通过正交实验研究了原料配比、反应时间及催化剂浓度对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料配比n(邻羟基苯甲醛)∶n(对氯苯乙酮)=1.0∶1.3,反应时间为6.0 h,催化剂氢氧化钾的质量百分比浓度为20%(用量为30 mL)。优化工艺条件下的产品收率96.6%。产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定确证。     

催化剂对4-乙酰氧基苯甲酸的合成影响研究

以对羟基苯甲酸(PHB)和乙酸酐(Ac2O)为原料,醋酸(HAc)为溶剂,考察浓硫酸和杂环化合物催化合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA),反应物配比为羟基苯甲酸∶乙酸酐∶醋酸=1∶1.05∶0.5,确定最佳催化剂加入量、反应时间和反应温度。结果表明,浓硫酸为催化剂时,最佳反应时间2 h,反应温度100℃,催化剂加入量为PHB质量的4%,产率67%;杂环化合物P为催化剂时,最佳反应温度80℃,反应时间2 h,催化剂加入量为PHB质量的0.3%,产率99.8%。杂环化合物比浓硫酸对PABA合成有更好的催化活性,反应条件温和,具有较好的工业化应用前景。