低密度二氧化硅气凝胶微观结构与隔热性能表征

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及超临界流体干燥技术制备了密度为11kg/m³的低密度二氧化硅气凝胶块体材料,并与密度为25kg/m³和38kg/m³的二氧化硅气凝胶块体材料进行性能对比。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、BET等检测方法对样品的微观结构进行表征,对比了不同密度低密度气凝胶的微观结构,并测试了不同温度下的导热系数。结果表明：相比于密度更大的气凝胶材料,11kg/m³低密度气凝胶具有更为纤细的骨架结构和更大的孔洞尺寸,以及较小的比表面积,室温条件下具有最大的导热系数;在气凝胶密度小于40kg/m³的范围内,呈现出密度越小,导热系数越大的规律。     

低温真空环境下不同密度二氧化硅气凝胶复合材料隔热性能研究

以正硅酸乙酯、乙醇等为原料,采用溶胶-凝胶反应和超临界干燥工艺制备了密度分别为30、80、120、260、320 kg/m³的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料,分别在常压、25℃下以及真空、-130～25℃的条件下测定了所制备的气凝胶复合材料的导热系数,研究了复合材料的密度及组成对于气凝胶材料隔热性能的影响规律。结果表明：在常压、25℃条件下,在不同密度的气凝胶复合材料中,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小(0.013 W/(m·K));密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小;密度为120、260、320 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而增大。在真空、-130～25℃的条件下,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小;密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小。在130℃时,由于密度为320 kg/m³的气凝胶复...     

SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

纤维对气凝胶复合材料导热和力学性能的影响研究

采用酸碱两步催化制备硅溶胶,将3种不同类型的纤维（如玻璃纤维、涤纶纤维和静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维等）作为增强材料,在常压干燥条件下制备出结构稳定的纤维增强气凝胶隔热复合材料．研究了纤维种类、直径等对复合材料结构、力学性能和导热性能的影响,结果表明,气凝胶隔热复合材料的导热系数约在0．025～0．028W·m-K^-1间,与常温下静止空气导热系数接近,具有较好的隔热保温性能;而气凝胶复合材料的抗压强度较纯气凝胶大幅提高了4～5倍,其中以微纳尺度静电纺纤维增强的气凝胶复合材料还具有较好的柔性和结构完整性．     

描述微纳米多孔复合绝热材料的单元体传热模型

根据硬硅钙石-气凝胶复合绝热材料的微观结构特点,建立了描述材料内气固耦合导热的三维单元体传热模型.通过模型计算对硬硅钙石型硅酸钙、气凝胶及硬硅钙石-气凝胶复合绝热材料的导热系数进行了对比研究.结果表明:硬硅钙石型硅酸钙密度是影响复合绝热材料有效导热系数的关键因素,而气凝胶密度的影响不大;在高温下,复合绝热材料的导热系数要明显低于硬硅钙石型硅酸钙及二氧化硅气凝胶的导热系数.     

干燥控制化学添加剂在制备硅气凝胶中的应用

以硅溶胶为主要原料,通过硅溶胶体系的凝胶过程中添加干燥控制化学添加剂(DCCA),并结合非超临界干燥技术制备了硅气凝胶,研究了DCCA对凝胶过程和最终所得气凝胶品质的影响。DCCA能使凝胶的生成时间增加,凝胶结构均匀化,构成凝胶的基本微粒的粒径有所减小。在一定的DCCA添加量范围内,随着DCCA添加量的增加,所得气凝胶样品的密度有所减小,比表面积增加,微观结构变得更加完善,孔分布也更加集中。不同DCCA对气凝胶品质的影响规律不尽相同,气凝胶的品质就有可能通过调节添加DCCA的种类和量得到控制。     

中间相炭微球的粒径对其结构和性能的影响

采用X射线衍射、粒径分析、扫描电子显微镜、BET比表面积分析及电化学方法研究了粒径对中间相炭微球结构和性能的影响.研究结果表明:随着粒径的增加,中间相炭微球的堆积密度增大,比表面积减小;中间相炭微球电极的充电容量和不可逆容量减小,可逆容量与首次充放电效率增加;以中间相炭微球为负极制成063448型锂离子电池的放电容量随着中间相炭微球平均粒径的增大而增加,不可逆容量减少;以平均粒径为19.09μm的中间相炭微球为负极制成的电池放电容量为838 mA·h,首次充放电效率为87.29%,循环100次后的容量保持率为92.4%.     

二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶. 进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征. 结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77～200 kg·m-3,500～750 m2g-1和85%～95%,其颗粒尺寸为50～200 nm.     

PMMA微球的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球.利用傅里叶-红外光谱、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、比表面积测定仪和热重差热分析仪分别对所得的PMMA微球进行红外、形貌、粒径分布、N2吸附-脱附等温线与比表面积、热稳定性等表征.结果表明,随着表面活性剂量的增加,PMMA微球粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025mol/L时,制备的PMMA微球的粒径小、分散效果佳,并表现出良好的热稳定性.     

硅气凝胶制备及其作为催化剂载体在甲烷部分氧化反应中的应用

采用超临界干燥(SCD)法和以溶剂置换、表面改性为基础的常压干燥(APD)法分别制得二氧化硅气凝胶.采用N2低温物理吸附脱附法、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)实验和扫描电子显微镜(SEM)等手段对两种方法制备的气凝胶的理化性能进行了表征.结果表明:SCD法和APD法制备的二氧化硅气凝胶的比表面积分别为1 016和846 m2/g,最可几孔径分别位于孔径大小14.5和11.5 nm处.SCD法制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布范围和较大孔的数量均较APD法制备的要宽和多.而以两种方法制备的二氧化硅气凝胶为载体,硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备的二氧化硅气凝胶负载镍催化剂中,镍均以极微小的颗粒形式高度分散于二氧化硅气凝胶载体上.对甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,用两种方法(SCD和APD)制备的二氧化硅气凝胶载体为基础的负载镍催化剂对产物一氧化碳和氢气的选择性相差不大,但甲烷转化率则呈现明显的差异.     

二氧化硅气凝胶的性能受热过程的影响

成功地以水玻璃为硅源,经乙醇溶剂替换及六甲基二硅醚和盐酸的混合液对SiO₂湿凝胶表面基团改性后,常压干燥制备出低密度、高比表面积、超疏水、低热导率的高性能SiO₂气凝胶块体.SiO₂气凝胶在室温至400℃附近具有稳定的疏水性能,460℃附近气凝胶由疏水型完全转变成亲水型.重点研究了室温至400℃之间,SiO₂气凝胶的微观结构和物理性能受热处理过程的影响.SiO₂气凝胶即使经过400℃高温热处理后,仍能保持优异的疏水性能、较高的比表面积和较低的热导率等.     

介孔固体新材料氧化硅气凝胶的研究

氧化硅气凝胶是一种低密度、高孔隙率的纳米非晶固态材料,也是一种极具应用前景的介孔固体材料．采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术,制备出品质优良的二氧化硅气凝胶,采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等手段对样品的比表面积、孔隙率及力学性质等进行了初步研究．     

介孔SBA-15/SiO2气凝胶硅-硅复合材料的制备和性能

以有序介孔二氧化硅颗粒SBA-15 为添加剂,利用酸碱两步法制备 SBA-15/SiO2气凝胶硅- 硅复合材料. 研究SBA-15添加量对气凝胶复合材料的形成过程和性能的影响,采用扫描电镜和氮气吸附-脱附对样品的结构进行表征,并测试其力学性能和热导率. 结果表明:少量有序介孔二氧化硅材料SBA-15的加入能大大缩短二氧化硅气凝胶形成时间,提高气凝胶复合材料的力学性能,并保持较低的热导率,而材料的比表面积仅略有下降.     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

SiO2气凝胶的常压制备及其热传输特性

以相对廉价的多聚硅 (E - 4 0 )为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备了SiO2 气凝胶 .采用以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂 ,硅油为干燥介质的表面修饰工艺 ,实现了在常压条件下的制备 .气凝胶热导率的测试采用的是瞬态热线法 ,同时还采用BET(brunaner emmett teller)方法 ,对气凝胶的孔径等特性进行了测试 ,系统研究了密度、温度、气压、湿度及掺杂物等因素对材料导热性能的影响 .     

Preparation of Cu-SiO<Subscript>2</Subscript> composite aerogel by ambient drying and the influence of synthesizing conditions on the structure of the aerogel

A copper-doped silica composite aerogel with high specific surface area was prepared using a sol-gel method at ambient pressure. A drying control chemical additive (DCCA) N,N-dimethylformamide (DMF) was introduced to the composite sol of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and copper nitrate (Cu(NO3)2·3H2O) during the synthesizing process. The influence of the preparation conditions including Cu loading, catalyst concentration and heat treatment on the structure of copper-doped silica was investigated. The results showed that the obtained aerogel particles were uniformly distributed. The pore diameter was in a range of 2 to 15 nm. Heavier Cu loading benefited the formation of CuO crystalline, and reduced the specific surface area and pore diameter. When the catalyst concentration was high, the aggregation of Si-O network was reduced with the increase of it. The composite aerogel exhibited a good thermal stability after the heat treatment at high temperature.     

利用硅灰粉尘研制多孔陶瓷

以硅灰粉尘为主要原料制备高比表面多孔陶瓷.主要探讨粘土结合剂及不同烧结温度对该多孔陶瓷的孔结构及气孔率、体积密度等性能指标的影响,采用SEM、BET等分析测试手段表征各试样的微观结构.结果表明,硅灰粉粒子超细、比表面积大、成本低廉,是制造大比表面多孔陶瓷的理想原料.粘结剂的加入会降低样品的气孔率,确定5%(质量分数)的粘土为最佳,烧结温度选择为750℃,此时多孔陶瓷的气孔率为41.91%,强度为23.61 MPa,比表面积达到24.22m2·g-1.