微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

牡丹皮及种植土壤中重金属元素铅和镉的分析

测定不同产地牡丹皮及种植土壤中的重金属铅、镉含量,并分析牡丹皮与种植土壤中铅、镉含量的相关性.从安徽和山东产地采样,通过硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行牡丹皮和种植土壤微波消解,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定牡丹皮和种植土壤中铅、镉含量.Pb元素在0-60μg/L范围内线性关系良好,回收率为102.35％,精密度RSD为1.6％ ;Cd元素在0-4μg/L范围内线性关系良好,回收率为99.85％,精密度RSD为0.7％.不同产地牡丹皮均检出重金属元素铅和镉,铅含量偏低、镉含量偏高;种植土壤中的铅、镉含量比较高,大约是牡丹皮的6-7倍.该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高等特点.种植土壤存在着重金属污染现象,为确保药材质量,保护环境、保护药材种植土壤是非常必要的.     

ICP-MS测定贻贝中微量元素及不确定度的评定

样品经微波消解,以In、Rh、Re为内标校正体系,采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对贻贝中多种重金属元素进行同时测定,确立了贻贝中多种微量元素含量的ICP-MS分析方法,测定结果的相对标准偏差均小于7%,该方法具有简便、快速,灵敏度高,重现性好等优点。同时以贻贝中镉为例对不确定度的评定程序举例说明。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.     

石墨炉原子吸收光谱法测定不同地区秦艽花中铅和镉的含量

选用硝酸和高氯酸(4∶1)的混合消解液对样品进行微波消解,利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同地区秦艽花药材中铅、镉的含量。该方法铅、镉加标回收率分别为96.5%、94.0%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%、4.3%,具有良好的准确度和精密度。结果显示,不同地区的秦艽花中Pb的含量介于1.266—3.429mg·kg-1之间,Cd的含量均小于等于0.167mg·kg-1,不同地区秦艽花中Pb、Cd的含量均有一定差异。该测定结果为秦艽花药材的质量控制与开发利用提供可靠依据。     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

ICP-MS测定动物肝脏中铅、镉和砷

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定动物肝脏中铅、镉、砷3种元素.样品经聚四氟乙烯高压消化罐消解后,以锗、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS同时测定这3种元素,结果令人满意.该法线性范围宽,分析速度快,准确度和精密度均符合分析测试要求.     

ICP-MS测定三种抗肿瘤中成药中铅镉汞砷含量

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了三种抗肿瘤中成药(金克槐耳、华蟾素和复方苦参)中四种元素铅、镉、汞、砷的含量。结果显示,铅、镉、汞、砷四种元素在三种抗肿瘤中成药中的含量较低,均符合东南亚进口标准。其中金克槐耳中汞和砷含量略高于美国FAD药品与功能性食品要求标准,但仍符合其他标准。电感耦合等离子体-质谱法是测定中成药中铅、镉、汞、砷快速、准确的方法。     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

石墨炉原子吸收法在农业环境监测中的应用

农业环境监测是环境监测领域的重要组成部分,是一项较为复杂的系统工程。石墨炉原子吸收法的高灵敏度、高选择性及其优良的微量分析技术,使其在农业环境监测中具有很好的应用价值。本文较全面地论述了农业环境监测的含义、农业环境分析的目的、作用以及监测分类、分析方法及流程等,建立了石墨炉原子吸收法在农业环境监测中的应用模板,对石墨炉分析的特点、方法、质量控制等进行了系统全面的分析研究。该方法在农业环境监测的应用中有一定的实际意义。     

中国原子光谱技术及应用发展近况

原子光谱（atomic spectrometry,AS）技术作为分析领域一个重要的组成部分,是尖端科学快速发展的助推器。随着国家对高新技术的愈加重视,国内的分析检测技术也在飞速发展,原子光谱技术作的发展则成为了极其重要的推动力。对中国原子光谱近4年（2015年-2018年）的研究成果与应用进展做了一个综述,内容主要分为六大部分：原子发射光谱（atomic emission spectrometry, AES）包括电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES）,辉光放电发射光谱（glow discharge optical emission spectrometry, GD-OES）,介质阻挡放电发射光谱（dielectric barrier discharge optical emission spectrometry, DBD-OES）和激光诱导击穿光谱（laser induced breakdown spectrometry, LIBS）;原子吸收光谱（atomic absorption spectrometry, AAS）包括火焰原子化吸收光谱（flame atomic absorption spectrometry, FAAS）,石墨炉原子化吸收光谱（graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS）和氢化物发生原子吸收光谱（hydride generation atomic absorption spectrometry, HGAAS）;原子荧光光谱（atomic fluorescence spectrometry, AFS）;X射线荧光光谱（X-ray fluorescence spectrometry, XRF）;元素质谱（elemental mass spectrometry, EMS）包括电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）,辉光放电质谱（glow discharge mass spectrometry, GDMS）,激光电离源质谱（laser ionization mass spectrometry, LIMS）和原子探针层析成像（atom probe tomography, APT）;原子光谱分析的联用技术。主要关注了各个技术及各种联用技术在仪器设备、检测方法、检测性能上的突破和创新,并简要介绍它们在电子、冶金、地质、环境、制药、食品、生命科学等多种领域中的应用。     

原子吸收光谱中火焰法和石墨炉法测定中草药中铜元素的比较研究

分别采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定5种中草药中铜元素的含量,比较两种方法测定铜元素的优劣。浓硝酸和双氧水微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法分别测定其吸光度,校准曲线法计算元素含量。两种方法对于铜元素的检测有一定的差异,火焰法回收率在92.0%—102.0%之间,石墨炉法回收率在92.0%—110.0%。两种方法都能满足实验要求,但各有优点。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

微波消-石墨炉原子吸收法测定鲨鱼肝脏中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定鲨鱼肝脏中的痕量镉,试验发现,在HNO3-H2SO4-HClO4体系、HNO3-H2O2体系、HCl-HNO3体系、HF-HClO4体系中,以HF-HClO4体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO4消溶效果较好.以HF-HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3)2作基体改进剂,灰化温度1 000℃,原子化温度2 200℃.该方法相对标准偏差为1.5%,标准物质测定值在其推荐值范围内,该方法快速、简便、准确.     

Recent highlights in graphite furnace atomic absorption spectrometry

Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) is an elemental analysis technique that has been employed for virtually all types of samples. Traditionally, hollow cathode lamps, line excitation sources, have been employed for excitation. However, in the past two decades, high resolution continuum source (HR CS) GFAAS has been shown to offer greater potential for multielemental analysis, greater flexibility in wavelength selection, the ability to determine molecules, and better characterization and correction for spectral backgrounds. The recent analytical literature is critically reviewed, including solubilization and preconcentration procedures. Solid and slurry sampling have been the focus of recent work; in particular, the enhanced capabilities of HR CS GFAAS provide green methodology with suitable sensitivity, precision, and accuracy. GFAAS has also been employed for elemental speciation, including characterization of forms using the atomization profiles.     

Performance of TXRF among other competitors' analytical techniques

The main purpose of this presentation was to evaluate the performance of total reflection X-ray fluorescence (TXRF) among conventional analytical techniques such as atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES), and inductively coupled plasma-mass spectrometry ICP-MS). In order to perform the study, one sample and a blank acidified with nitric acid (2.0%–2.5% v/v) were distributed among 10 laboratories. The investigated analytes were arsenic, chromium, nickel, and lead within 0.050 to 1.50-mg/L concentration range. A guide protocol was elaborated for the participants in order to normalize the manipulation of the samples. In the particular case of arsenic, atomic fluorescence spectrometry (AFS) was incorporated. The “E_n” statistical test was performed in order to evaluate the results reported by each participant against the assigned value of the sample. Results show an excellent performance of TXRF among the mentioned analytical techniques.     

固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定

建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定中药和生物样品中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定。考察了样品颗粒大小对分析结果的影响,在优化的实验条件下,方法的重现性为2.1％(峰面积)和9.1％(峰高),检出限为6.3 ng·g-1(3σ), 回收率为95%～105%。使用标准参考物质进行对照分析,通过与ICP-MS分析法的结果进行比较,结果令人满意。大鼠灌胃实验表明,长期灌胃较大剂量的朱砂对肾等组织有一定的毒害,而在部分传统中药中朱砂用量较高。文章对制定中药安全性标准具有参考意义。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。