川芎中10种重金属元素的ICP-MS法测定结果的不确定度评定

目的:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定川芎中铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)含量的不确定度进行评定。方法:用ICP-MS法测定川芎中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Ba、Tl、Pb的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源,并计算合成不确定度。结果:用ICP-MS法测定Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Ba、Tl、Pb的扩展不确定度分别为Cr 0.180 mg/kg、Mn 2.640 mg/kg、Co0.012 mg/kg、Ni 0.065 mg/kg、Cu 0.400 mg/kg、As 0.010 mg/kg、Cd 0.030 mg/kg、Ba 1.520 mg/kg、Tl 0.003 mg/kg、Pb 0.051 mg/kg。结论:该方法适用于ICP-MS法测定川芎中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Ba、Tl、Pb的不确定度评定,为重金属元素分析过程的不确定度评定提供了重要参考。     

云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材重金属含量的检测

目的:检测云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量。方法:采用ICP-MS检测。结果:铅、镉、砷、汞和铜的总量:西畴7.39 mg/kg,马关54.10 mg/kg,宣威21.46 mg/kg。结论:云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材中重金属含量有一定差异。     

ICP-MS法测定薄荷中13种重金属及有害元素含量的不确定度评定

目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对薄荷中铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、钡(Ba)、镝(Dy)、铊(Tl)、铅(Pb)含量的不确定度评定。方法:电感耦合等离子体质谱法测定其含量,并对测定方法流程分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度。结果:各元素的扩展不确定度分别为Cr 0. 31mg/kg、Mn 4. 8 mg/kg、Co 0. 052 mg/kg、Ni 0. 14 mg/kg、Cu 1. 16 mg/kg、As 0. 14 mg/kg、Se0. 028 mg/kg、Mo 0. 024 mg/kg、Cd 0. 0076 mg/kg、Ba 0. 97 mg/kg、Dy 0. 018 mg/kg、Tl 0. 0038 mg/kg、Pb 0. 35 mg/kg。结论:该方法用于ICP-MS测定薄荷中13种元素的含量并评价其不确定度,提供了重金属及有害物质的不确定度的重要参考。     

ICP-MS测定三七中有害元素As含量的不确定度分析

目的:建立ICP-MS测定三七中有害元素As含量不确定度的分析方法。方法:采用ICP-MS检测有害元素As的含量,根据JJF l0592-1999《测定不确定度的评定与表示》建立数学模型。结果:三七中砷的含量为0.08mg/kg,测定方法导致的不确定度为0.054mg/kg。结论:ICP-MS测定过程中标准曲线和回收率对不确定度影响最大。     

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(⁷²Ge)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%～109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006～0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。     

鹿茸和鹿肉中铅镉汞砷铜五种重金属含量检测分析

目的测定鹿茸、鹿肉中铅、镉、汞、砷、铜五种重金属含量,对其质量和食用安全进行评价。方法采用湿法消解前处理技术,利用原子吸收光谱法测定铜含量,利用电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉含量,利用原子荧光光谱法测定砷含量,利用全自动汞分析仪测定汞含量。结果鹿茸中铜、砷、铅、镉、汞含量分别为17.3,0.014,0.16,0.0030,0.0061mg/kg;鹿肉中铜、砷、铅、镉、汞含量分别为0.95,0.0037,0.022,0.0030,0.0012mg/kg;所测样品中五种重金属含量均远远低于标准规定限量值。结论实验方法简单易行,结果准确可靠,可以作为鹿茸、鹿肉质量控制中重金属检测的定量分析方法。     

ICP-MS法测定枸杞子5种重金属元素的含量分析

目的:测定与分析枸杞子中5种重金属元素的含量。方法:收集32份枸杞样品,运用ICP-MS法测定其铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量,并运用主成分分析法分析其相关性。结果:32份枸杞子铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量均符合《中国药典》2015年版的要求。其中,有19份样品未检出铅元素,其余的样品铅元素含量均≤4.2mg/kg;镉元素≤0.05mg/kg;砷元素≤0.05mg/kg;汞元素≤0.05mg/kg;铜元素≤7.10mg/kg。主成分分析的综合得分为:样品2、3、4、11、16、24、27均为0,其余样品的综合得分依次为19(5.1)20(4.7)29(4.6)25(4.5)23、30(4.4)26、28(4.3)31(4.2)21(4.0)22、32(3.8)8、17、18(3.5)7(3.3)1、9、12(3.1)10(3.0)6(2.8)5(2.7)13(1.2)14(1.1)15(0.8)。枸杞子的综合得分与铅元素、镉元素、汞元素、铜元素成正比,相关性汞元素(1.596)铜元素(1.571)镉元素(1.409)铅元素(0.655),与砷元素(0.988)成反比。结论:32份枸杞子的样品安全性较高,不同样品的重金属方面的安全性略有不同。该研究初步阐明了不同重金属元素与安全性之间的相关性。     

火焰原子吸收分光光度法测定西洋参中铜的不确定度分析

目的:对火焰原子吸收分光光度法测定西洋参中铜含量的测量不确定度进行评定。方法:分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定。结果:本实验中西洋参中铜的含量为5.68 mg/kg,扩展不确定度为0.35 mg/kg(包含因子k=2)。结论:该评定方法在实际工作中可以作为利用回归方程计算检测结果的不确定度评定的参考。     

救必应中镉元素分析

目的:分析救必应药材中镉元素的含量,为其质量标准中有害元素检测及其限量的制定提供依据。方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定冬青属救必应、岗梅和毛冬青3种18批药材中镉的含量以及救必应中铅、砷、汞和铜的含量。结果:10批救必应药材镉的含量在3.4～10.4 mg/kg之间,4批岗梅和4批毛冬青的镉含量均大于0.3 mg/kg。结论:救必应及同属药材岗梅和毛冬青中的镉含量具有特殊性,为救必应和冬青属药材中镉元素的研究奠定了基础。     

瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量分析

目的分析测定瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量,为其用药安全性提供试验依据。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量;采用气相色谱法测定样品中总六六六、总滴滴涕和五氯硝基苯的含量。结果样品中铅、砷、镉、汞、铜含量范围分别为1.53~6.33 mg/kg、0.21~3.35 mg/kg、0.11~0.30 mg/kg、0~0.05 mg/kg、1.52~14.28 mg/kg;总六六六、总滴滴涕和五氯硝基苯的含量范围分别为0~1.159 8 mg/kg、0.002 1~0.047 1 mg/kg、0.002 8~0.090 0 mg/kg。其中,1批次样品的砷和1批次样品的铅超标,2批次样品的总六六六超标。结论大部分样品重金属和农药残留量在安全范围内,但个别样品在重金属和农药残留方面尚存在一定的安全隐患,应引起重视,以保证用药的安全性。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

微波消解－ＩＣＰ－ＭＳ法测定壮药美巧杯中５种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.0048～0.0518ng/ml,回收率为87％～97％,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药美巧杯中5中重金属的含量。     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。     

鹿尾中5种有害元素的测定

目的通过测定2种鹿尾药材中铜、铅、镉、汞、砷5种有害元素,对鹿尾药材进行质量和食用安全性评价。方法采用微波消解前处理,用火焰原子吸收分光光度法测定铜,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉,用原子荧光法测定汞、砷。结果花鹿尾中铜、铅、镉、汞、砷平均质量分数分别为4.41、0.68、0.054、0.030、0.022mg/kg;马鹿尾中铜、铅、镉、汞、砷平均质量分数分别为4.57、1.08、0.058、0.040、0.018 mg/kg;所有样品中的5种有害元素均在规定的安全标准范围之内。结论该实验证明鹿尾应用具有一定的安全性;本方法操作简单,结果准确,可以作为鹿尾药材质量控制中有害元素的定量方法。     

不同产地羌活药材中的重金属及砷盐含量研究

目的:对四川、青海和甘肃主产区羌活药材的重金属及砷盐含量进行分析评价,为制定羌活药材重金属含量质量标准提供参考依据。方法:对各主产区19个点57个样的羌活和宽叶羌活药材样品中铜、镉、铅、砷、铬含量(ICP-AES)及汞含量(冷原子吸收法)进行分析。结果:汞未检出;铅在羌活中含量极低,在宽叶羌活中仅个别产地检出较高;铜含量较高,在羌活中为21～73 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为26～73 mg.kg^-1;砷在宽叶羌活中含量较高;镉在羌活中为0～0.29 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为0～0.32 mg.kg^-1;铬在羌活中为0.48～8.36 mg.kg-1,在宽叶羌活中为1.44～8.02 mg.kg-1,不同产地间有较大差异。结论:羌活药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》相应的重金属及砷盐限量标准,但铜的含量超标,故应选择土壤和环境中铜含量低的土地进行羌活的规范化种植。     

微波消解ICP - MS法测定药材预知子及其提取物中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱( ICP - MS)法测定中药材预知子及其提取物中砷、铅、汞、镉、铜含量的方法.方法 样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,补偿基体效应,采用ICP - MS同时测定上述5种元素.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r＞ 0.9993,回收率为95.6％～108.0％,RSD＜10.3％.结论 该研究所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足预知子药材及提取物质量控制中5种有害元素的测定要求,为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.     

清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法测定清开灵注射液的铅、砷、铜、镉、汞,探讨其中重金属及有害元素的质量控制。方法:清开灵注射液经微波消解后,加入Sc,In,Ge,Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果:标准曲线相关系数r>0.997,回收率为93.2%～100.3%,RSD<2.7%。结论:方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制。