地沟油拉曼光谱特征形态

目的寻找鉴别地沟油与食用植物油的拉曼光谱特征谱带。方法比较和分析地沟油与食用植物油拉曼光谱的形态及差异。结果在532 nm光源普通及扩展光谱中,精炼地沟油呈现平滑包状拉曼谱带,各种类型及来源不同的地沟油普遍具有与之形态相似的拉曼谱带,而各种食用植物油无一具有这一形态的拉曼谱带。通过导数扩展光谱可以有效分离精炼地沟油与食用植物油之间原本严重重叠的谱峰,而通过导数普通光谱可以测量和描述掺杂植物油中地沟油的掺入量。结论平滑包状拉曼谱带是普遍见于地沟油的指纹图谱。该指纹图谱可为鉴别地沟油与植物油,以及检测油脂样品中地沟油的掺入量提供丰富的信息及适用的标志。     

基于表面增强拉曼检测技术的唾液检测研究

拉曼光谱可以表征化学物质的分子结构特性,表面增强拉曼检测方法采用纳米技术使原有的光谱强度提高了(4~10)个数量级,在痕量化学物质快速检测方面显示出巨大的潜力。本文介绍了表面增强拉曼检测技术所用的设备和检测方法,并报告了将表面增强拉曼光谱检测技术应用于吸毒者的鉴别,检测了29例吸毒者的唾液,与健康人的样本进行了对比分析,发现吸毒者唾液的拉曼光谱在1030cm-1具有明显的特异性。     

地沟油与植物油劣变产物的比较分析

目的分析地沟油与植物油劣变产物的差异。方法观察油脂样品在劣变过程和精炼过程中拉曼光谱整体形态的变化,分析其劣变产物种类及丰度的变化。结果植物油在常温下存放所产生的劣变产物对正常成分不具有显著的丰度优势。植物油在加热、烹调、煎炸及废弃状态下存放均产生了大量的、对正常成分具有显著丰度优势的劣变产物。植物油精炼后其劣变产物的丰度大幅下降,地沟油精炼后其劣变产物的丰度不降反升。结论地沟油与植物油所经历的劣变过程不同,造成两者所含的劣变产物的种类和丰度存在着显著差异。植物油的劣变产物大部分为通过精炼可以有效清除的劣变产物。地沟油的劣变产物不仅通过精炼难以清除,而且还会在精炼中得以富集和浓缩。     

近红外光谱法快速测定叶酸片中蔗糖含量

目的:采用近红外光谱法结合化学计量学快速定量叶酸片中蔗糖含量。方法:比较了Sample set partitioning based on joint x-y distance(SPXY)法、Kennard-Stone(KS)法、Randsel法、Ranksel法、Duplex法5种样品集划分方法对定量模型的影响,经蒙特卡洛剔除异常样本后,分析比较了6种光谱预处理方法的模型参数。结果:采用Ranksel法划分样品集,剔除了24和35号异常样本后,光谱预处理采用二阶导数和Norris平滑,在5901~5862 cm-1和8327~8284 cm-1这两个区间内建立的偏最小二乘模型预测性能最佳,5个未知样品的近红外预测值和参考值误差均小于5%。结论:用近红外光谱法定量叶酸片中辅料蔗糖的含量是可行的。     

基于辣椒碱鉴别“地沟油”的有效性评估

目的评估基于辣椒碱鉴别"地沟油"的有效性。方法采集食用植物毛油14份,煎炸废弃油脂24份,餐厨废弃油脂34份,市售食用非花生植物油32份,市售食用花生植物油32份,正常食用油加香精16份和自制"地沟油"精炼油11份,检测样品中天然辣椒碱、二氢辣椒碱、合成辣椒碱含量,对上述样品的辣椒碱检测结果以样品类别进行统计学检验,评估基于辣椒碱鉴别"地沟油"的有效性。结果辣椒碱指标检测灵敏度高,判定餐厨废弃油脂及精炼"地沟油"类样品有效性较高,准确率分别达100%及90.1%,但在食用花生植物油中有辣椒碱本底存在。结论辣椒碱在烹饪过程中作为辣椒调料添加引入的成分在油脂中能保留下来,在精炼过程中不能完全被去除,在充分排除本底干扰的情况下,结合其他指标可有效鉴别"地沟油"与食用植物油。     

基于辣椒碱鉴别“地沟油”的有效性评估北大核心CSCD

目的评估基于辣椒碱鉴别"地沟油"的有效性。方法采集食用植物毛油14份,煎炸废弃油脂24份,餐厨废弃油脂34份,市售食用非花生植物油32份,市售食用花生植物油32份,正常食用油加香精16份和自制"地沟油"精炼油11份,检测样品中天然辣椒碱、二氢辣椒碱、合成辣椒碱含量,对上述样品的辣椒碱检测结果以样品类别进行统计学检验,评估基于辣椒碱鉴别"地沟油"的有效性。结果辣椒碱指标检测灵敏度高,判定餐厨废弃油脂及精炼"地沟油"类样品有效性较高,准确率分别达100%及90.1%,但在食用花生植物油中有辣椒碱本底存在。结论辣椒碱在烹饪过程中作为辣椒调料添加引入的成分在油脂中能保留下来,在精炼过程中不能完全被去除,在充分排除本底干扰的情况下,结合其他指标可有效鉴别"地沟油"与食用植物油。     

基于近红外高光谱技术的冬虫夏草品级快速鉴定

目的:研究基于近红外高光谱分析方法快速鉴别冬虫夏草品级的可行性。方法:采集西藏那曲、青海玉树和西藏林芝的冬虫夏草各10根样品的近红外高光谱(800nm-2500nm)数据,经Savitzky-Golay平滑和二阶导数预处理后进行主成分分析,构建载荷图鉴别模型。结果:对冬虫夏草的近红外光谱进行二阶导数预处理,可以有效减弱近红外光谱鉴别中药材中的吸收峰重叠等影响;构建的主成分分析载荷图模型,鉴别冬虫夏草品级准确率达到100%。结论:经过预处理的冬虫夏草近红外高光谱数据能够构建出冬虫夏草的品级鉴定模型,并成功应用于实践。     

应用拉曼光谱技术优选人类发育潜力胚胎研究

目的建立应用拉曼光谱技术优选具有发育潜力胚胎的实验方法。方法选取100份用于囊胚培养的第3天卵裂期胚胎培养液(D3培养液),确定合适的测定时间,获得原始拉曼光谱,通过滤波、基线校正和光谱归一化预处理,获得真实拉曼光谱和用于分析比较的光谱模型。测定173份D3培养液拉曼光谱曲线,评估其优选发育潜力胚胎的应用价值。结果采用≥240 s的光谱仪积分时间可获得分辨度较好的原始拉曼光谱,预处理后获得的真实拉曼光谱的特征性位移为942、1 346、1 456和1 656 cm~(-1)。阳性曲线和阴性曲线模型的光谱差异位于1 100~1 800 cm~(-1)。不同位移的真实拉曼光谱强度比较,差异均无统计学意义(P0.05)。173份D3培养液获得阳性曲线80份,阴性曲线70份,中性曲线23份,囊胚形成率依次为85.00%、22.86%和65.22%,差异有统计学意义(P0.001)。拉曼光谱曲线预测囊胚形成效率的灵敏度为83.8%,特异度为73.0%,Kappa值为0.572。结论通过改良光谱收集条件,并对原始拉曼光谱进行预处理,可获得清晰、真实、可比性好的拉曼光谱模型,采用本方法筛选的潜力胚胎与囊胚形成呈中度一致。     

一阶导数光谱法测定食用包装品中高锰酸钾消耗量

聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料的各种食具容器包装品及食用包装薄膜等,其中高锰酸钾消耗量的测定,常采用草酸--高锰酸钾容量法,操作繁琐,本文取塑料包装薄膜应用一阶导数光谱法测定。现将结果报告如下：一、现定原理样品用"℃水浸泡后,加入一定量的Na人和0．002ed／LKMnQ,煮沸5分钟后,测定一阶导数549．6run处的导数峰强度,其减少的程度与KMno消耗量成正比。二、材料和方法1．仪器和试剂：O．002edthKMnO4,1＋2N8飞,岛津WV－260紫外可见分光光度计,fan比色杯。2仪器分析条件：波长扫描范围：600～450urn;光谱通带：Znm…     

油脂脂肪酸指纹库构建及在食用油脂地沟油类别鉴别中应用

目的建立一种测定食用油脂、地沟油中各脂肪酸含量的毛细管气相色谱法,构建脂肪酸指纹库用于食用油脂类别辨析、地沟油鉴别。方法选择强极性毛细管柱,柱程序升温,载气高纯氮,进样口温度260℃,不分流/分流进样模式,进样1μL,氢火焰离子化检测器(FID)检测,面积归一法定量;采集色谱图,Excel 2007表汇总、构建各类油脂脂肪酸指纹库、对各类油脂特征性、特异性解析,辨析油脂类别。结果 C18:3、C20:5、C22:6 3种脂肪酸甲酯的质量浓度均在(0.05~20.0)mg/m L,与峰面积呈良好线性关系(r0.999);方法质量检出限为1 ng,3水平平均回收率为95.3%~98.5%,相对标准偏差(RSD)均5%,新法测定9类(动植物油脂、食用调和油、地沟油)119份油脂中组分脂肪酸含量;完成脂肪酸构成色谱图采集、构建指纹库;解析脂肪酸组成指纹库各类油脂脂肪酸组成含量差异特征明显,饱和脂肪酸、肉豆酸(C14:0)等特征差异明显,据此进行食用油类别、地沟油鉴别。结论新建毛细管色谱法定量准确、简便、选择性和重现性好;构建油脂脂肪酸指纹库、辨析各类油脂特征特异点为地沟油鉴别、食用油脂类别辨析提供技术支撑。     

组蛋白-DNA共振光散射法的建立及应用

目的　建立灵敏度高、简单方便、试剂安全的共振光散射方法测定生物体DNA含量。方法　在 pH5 5的HAc-NaAc缓冲体系中 ,将组蛋白与DNA混合 ,在入射光波长和荧光波长相同条件下 ,用普通荧光分光光度计测定溶液的共振光散射强度 ;光散射强度与DNA浓度呈良好线性关系时测定核酸含量 ;应用该法检测鼠肝和酵母体内的DNA含量。结果　扫描光谱显示最大光散射波长为 5 5 1nm ,测定最佳条件为pH5 5 ;组蛋白用量 10 μg/ml。ctD -NA、fsDNA、hpDNA等 3种核酸均与光散射强度有良好线性关系 ,相关系数均大于 0 99。与常规分光光度法对照测定样品DNA含量 ,相对误差 <10 %。结论　该方法灵敏度优于常规方法 2～ 3个数量级 ,快速方便 ,适合于生物体内核酸含量测定     

二极管阵列检测器在液相色谱测定苏丹红Ⅰ中的应用

目的　探讨二极管阵列检测器对样品中苏丹红I定性鉴别手段,建立高效液相色谱测定辣椒制品中苏丹红I的定量分析方法。方法　通过二极管阵列检测器中比例色谱、峰纯度和谱库相似性检验进行综合定性鉴定,C18色谱柱分离测定样品中苏丹红I的含量。结果　对样品色谱峰各点光谱图相对峰顶点光谱图的比例色谱图和峰纯度图均为平顶峰;样品色谱峰的光谱图中所有吸收值与标准苏丹红Ⅰ的光谱图拟合相似指数>0 . 9995 ;苏丹红Ⅰ在0 . 2 5～5 μg/ml范围内有良好的线性关系,最低检测浓度为0 . 0 5 μg/ g ;样品的平均回收率为98. 4 %。结论　用二极管阵列检测器对样品中苏丹红I进行的多指标定性鉴别,克服了单纯保留时间定性的误差。阳性样品分别经3个疾病预防控制中心验证表明,方法定性准确。对4 0份不同种类的辣椒制品中苏丹红I的定性、定量分析结果令人满意。     

共振光散射法测定痕量甲醛

目的:建立测定环境样品中微量甲醛的催化共振光散射新方法。方法:基于硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化吖啶橙的反应,使其共振光散射强度减弱。采用单因素转换法优化反应条件;采用化学热力学方法研究催化反应的性能和机理。结果:新建方法测定甲醛的浓度线性范围为0.025~0.25μg/m l,检出限6.13×10-6μg/m l。RSD为1.30%、0.24%,样品加标回收率为95.5%~96.2%。结论:新建方法简便快速,选择性好,用于环境水样、室内空气中甲醛的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定胶囊中铬的含量

目的采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱技术,建立快速测定胶囊中铬的分析方法。方法预消化-微波消解处理胶囊样品,采用动态反应池模式消除干扰,选择反应气NH3,流速为0.6ml/min,Rpq为0.55,将可能干扰铬测定的40Ar12C+、37Cl16O+等离子强度值降低了大约2个数量级。结果铬元素测定标准曲线的线性相关系数为0.9996,以称样量0.5g计,方法检出限为0.03mg/kg,样品加标回收率为86.5%～107.8%,相对标准偏差<5%。结论该方法精密度好、准确性好,适用于胶囊中铬含量的快速、准确测定。     

MALDI-TOF MS鉴定一株小菌落变异型金黄色葡萄球菌

目的探讨运用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)技术对金黄色葡萄球菌小菌落变异型的特征性蛋白指纹图谱进行深度研究的价值。 方法分别采用传统生化鉴定、16S rRNA测序技术和MALDI-TOF MS技术对1株小菌落变异型金黄色葡萄球菌进行鉴定,通过质谱鉴定系统VITEK MS的质谱科研模式获取金黄色葡萄球菌小菌落突变株(small colony variants, SCV)的质谱图,分析代表金黄色葡萄球菌agr和sigB系统的m/z表达强度,并用SARAMIS软件构建基于质谱峰谱特征的系统发育树。 结果使用MALDI-TOF MS技术鉴定该菌株为金黄色葡萄球菌,与传统生化鉴定、16S rRNA测序技术的鉴定结果一致。其菌落形态符合典型SCV菌株的特征,预示生物膜形成的PSMα3 (m/z 2634.4)、PSMα1(m/z 2286.8)和PSMα4(m/z 2198.6)的表达强度分别为100%、76.1%和32.3%,反映急性早期感染状态的agr调控系统的delta毒素强度只有10%;反映慢性、复发性感染的sigB调控系统的峰谱相对强度均<25%,该菌株和科研菌种库SCV的系统发育树近似度>70%。 结论MALDI-TOF MS技术不仅能够快速准确鉴定不典型金黄色葡萄球菌,且生成的质谱图能够初步提示菌株在宿主体内的感染状态,表明该技术具有极大的应用前景。     

水中铜的快速试纸检测方法

目的建立一种水中铜的现场快速检测方法。方法采用试纸检测方法,其原理是Cu2 在弱碱性条件下与显色剂反应生成棕黄色络合物,通过与标准色阶图谱比较,确定Cu2 的浓度。选用0.1%铜试剂浸泡中性定量滤纸,干燥后用0.5%醋酸铅溶液浸泡,制作铜检测试纸。测定时将检测样品pH调节在8.0~11.0之间,试纸插入1 min取出,2 min以后观察测定结果。采用建立的方法对天津市河水、湖水、海水及自来水样中的铜进行加标(5.0 mg.L-1)回收测定,并同国家标准方法进行比较。结果采用本方法对上述水样测得的结果与国家标准方法测得的结果相符,回收测定值均在5.0左右。结论本方法简单、方便,测定的结果比较准确,可应用于现场水样中铜的快速监测。     

厦门市121份市售食品中苯并(a)芘污染状况

目的 了解厦门市市售食品中苯并(a)芘(BaP)的污染状况.方法 采用导数-恒能量同步荧光光谱技术,以自行研制的BaP快速检测仪对厦门市流通市场上采集的121份食品中BaP的含量进行检测.结果 检测发现在121份样品中有84.3%检出BaP,含量为0.17～59.00μg/kg,其中含量超过5.00μg/kg的食品有60份,占49.6%,主要集中在烧烤小食品、加工的肉制品和水产品,含量范围分别是1.44μ54.10μg/kg、0.17～59.00μg/kg、2.79～36.80μg/kg.在34份采自路边流动摊点的食品中,BaP含量为1.78～49.60μg/kg,其中超过5.00 μg/kg有30份,达88.2%.结论所采集121份厦门市售食品中BaP的污染较为严重.     

原子荧光法测定饮用水中锡的方法改进

目的建立灵敏可行的测定饮用水中锡（Sn）的原子荧光光谱检测方法。方法通过控制反应酸度、试剂浓度等试验条件,应用氢化物发生—原子荧光法测定水样中的痕量Sn。结果在1.0～10.0μg/L的范围内,Sn的浓度和原子荧光强度成线性关系（r=0.999 9）,11次测定结果表明方法检出限为0.17μg/L,其相对标准偏差（RSD）小于4%;样品回收率在91%～99%之间。结论与Sn国标方法相比,改进的方法试剂用量减少1倍,灵敏度提高了5倍,方法简单快速,结果可靠,适用于饮用水及涉水产品中锡的测定。     

原子荧光法测定饮用水中锡的方法改进北大核心

目的建立灵敏可行的测定饮用水中锡(Sn)的原子荧光光谱检测方法。方法通过控制反应酸度、试剂浓度等试验条件,应用氢化物发生—原子荧光法测定水样中的痕量Sn。结果在1.0～10.0μg/L的范围内,Sn的浓度和原子荧光强度成线性关系(r=0.999 9),11次测定结果表明方法检出限为0.17μg/L,其相对标准偏差(RSD)小于4%;样品回收率在91%～99%之间。结论与Sn国标方法相比,改进的方法试剂用量减少1倍,灵敏度提高了5倍,方法简单快速,结果可靠,适用于饮用水及涉水产品中锡的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

目的研究采用氢化物发生-原子荧光光谱同时测定饮用水中砷和硒的方法。方法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的仪器参数条件：灯电流、负高压、原子化器高度、载气流速及其他因素：载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、硫脲-抗坏血酸混合液浓度及共存离子干扰等进行研究。结果方法的荧光强度与砷和硒质量浓度分别在0.3～100ug/L及0.2～80ug/L范围内呈线性关系（r=0.9999,r=0.9998）。方法的检出限为砷：0.07ug/L;硒：0.04ug/L。方法的精密度试验RSD〈2%。2标准物质的测定值均在标准物质标准值不确定度范围内。应用此法对自来水、井水、河水、池塘水样品进行测定,并作加标回收率实验,测得砷和硒的回收率均在96.2%～104.0%。结论本文建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和硒,方法简便、快速,结果准确可靠。