气相色谱-质谱法测定X胶囊的成分(英文)

建立了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)确定X胶囊中内容物组成的方法。X胶囊中的内容物研磨成细粉后用乙醚提取,挥干乙醚后,溶于四氢呋喃进样。测定结果表明:样品溶液获得的GC/MS谱图数据与甾体化合物甲基睾丸素(甲睾)非常相似。通过对照发现样品的GC/MS谱图与甲睾标准品的GC/MS谱图完全相同。由此可以鉴定X胶囊样品为甲睾。     

芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离（CID）模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。     

枸杞子脂肪酸成分的GC/MS分析

以10%硫酸甲醇-正己烷溶液为甲酯化试剂,利用微波辅助直接甲酯化药材,采用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术研究中药枸杞子脂肪酸成分.根据GC/MS标准质谱数据库检索,结合有机质谱学规律,对直链饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和双不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律做了分析和归纳,建立了特征离子确定其碳数及双键数目的方法.运用峰面积归一化法定量分析,鉴定出枸杞子脂肪酸21种,占总成分的93.794%.     

尿中7-甲基异炔诺酮(Tibolone)代谢物的气相色谱-质谱研究

应用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)方式探讨甾体类药物7-甲基异炔诺酮(Tibolone)的检测方法。根据Tibolone的代谢规律,对受试者的阳性尿和空白尿检测结果进行比较。研究发现:在阳性尿中检出△4双键异构体、3α羟基和3β羟基等三种代谢物,6位、16位的羟基化代谢物没有检出。测定了3α羟基代谢物的浓度-时间关系曲线,表明Tibolone口服后吸收迅速,9小时后即可达到峰值浓度。可为该类药物的检测提供科学依据。     

MassWorksTM与气相色谱-质谱联用分析洋甘菊精油成分

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,结合MassWorks^TM质谱解析软件,对产自甘肃省永登县的洋甘菊(Chamomila recutita L.)精油成分进行分析。对两种不同极性的色谱柱进行分离比较实验,确定了适合于洋甘菊精油分离分析的色谱条件和质谱条件,解析并确定出精油中的35种化合物。MassWorks软件在低分辨率质谱上可对化合物分子质量实现精确测量,为低分辨四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供重要依据,同时也为植物精油的成分分析提供新的技术手段。     

气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

气相色谱-质谱法鉴定中毒病人血液中的有毒物质

基于临床实际病例,建立了采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术即时鉴定中毒病人血液中有毒物质的临床分析方法。取5mL中毒血液,用质量分数10%的磷酸溶液调节pH=4～5,加入15mL甲醇-丙酮(1∶1,体积比)混合液,超声振荡10min后,用无水Na2SO4脱水,超声振荡5min,过滤,浓缩。用GC/MS对中毒病人的血液进行全面分析,鉴定出10种成分,主要为:糠醛、2-呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢化-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等有害物质。此分析结果为抢救病人提供科学依据,为抢救此类病人积累了经验。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

川芎有效部位气相色谱-质谱研究与指纹图谱分析

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)联用技术 ,利用 NIST谱库分析、鉴定川芎有效部位中的主要化学成分。在 GC/ MS色谱条件下 ,通过测定不同产地和不同批次的川芎药材样品 ,参照相对峰面积分析确定指纹图谱中的共有峰。结果表明 :川芎有效部位中主要含有藁本内酯和亚丁烯邻苯二甲内酯等 2 2种化学成分 ,其中可用于指纹图谱定性分析的共有峰 1 6个。包括有效成分在内的指纹图谱共有峰基本可以反映川芎有效部位的物质组成特性 ,从而将有效地控制川芎药材质量     

气相色谱—质谱联用仪器的新进展

本文介绍了气相色谱-质谱联用仪器(GC/MS)的一些新进展。有的技术目前已经仪器化了。文章从三个方面作了介绍,即:GC/MS中色谱技术的发展,中间装置,质谱计的新功能新方法。着重介绍了质谱计新功能新方法的原理及其特点,其中有化学电离源、场致电离、场解吸技术、大气压力电离源、组合式离子源、单离子检测技术、多离子检测技术、峰匹配技术,以及亚稳离子检测技术等。     

Modification of an AEI/GEC MS9 High-Resolution Mass Spectrometer for Electron Impact/Chemical Ionization Studies

ABSTRACT

A double-focusing MS9 mass spectrometer has been modified to permit operation in both chemical ionization (CI) and electron impact (EI) modes. The modifications consist mainly of a closed ion chamber, a high capacity pumping system, a reactant gas inlet system, a new solid sample probe, and a source pressure measuring device. Changes have also been made in the electronic system and a new ion source power supply has been incorporated. The new ion source can be operated in the CI mode at pressures up to 1 Torr while the pressure in the analyzer is better than 10^?7 Torr. The new set-up has the ability to analyze solid, liquid, and gas samples in both CI and EI mode. It has also the ability to do GC/MS without a Separator.

The sensitivity in the CI mode is comparable to the sensitivity in the EI mode, and the maximum resolution obtained with the CI/EI source is similar to that obtained with the original EI source.     

乳酸左氧氟沙星的飞行时间质谱裂解规律研究

采用不同电子能量的 EI和不同反应气压力的 CI电离方式 ,研究了乳酸左氧氟沙星 ( LL)的半水合物飞行时间质谱 ( TOFMS)的裂解规律。结果表明 :乳酸左氧氟沙星难以产生喹诺酮特有的裂解产物 ;当电离能量为 2 5 e V时 ,所得 EI谱的碎片离子丰度明显大于 70 e V所得离子的丰度 ;当反应气由正常压力 1× 1 0 -2Pa降低到 1× 1 0 -3 Pa时 ,CI谱中碎片离子丰度由极小变大 ,其强度与 EI( 70 e V)所得离子丰度相当     

2─异噁唑啉衍生物质谱中的M＋2或M＋3峰

在研究２－异唑啉衍生物的电子轰击（（ＥＩ）质谱时，发现在四极质谱仪上测试，其质谱图中不出现分子离子峰而产生非常特征的Ｍ十３峰，而在高分辨磁质谱仪上测试，则出现Ｍ＋２峰，同样没有分子离子峰，这种现象在一般有机化合物的质谱中是罕见的。在磁质谱仪上研究了样品汽化温度对［Ｍ＋２］峰的影响，并利用高分辨质谱数据研究其裂解机理。     

Electron Impact Mass Spectra With Supercritical Fluid Chromatography/Mass Spectrometry

ABSTRACT

An SFC/MS system has been constructed through additions and appropriate modifications to a GC/MS instrument. Supercritical fluid conditions were effected by transport of liquid carbon dioxide mobile phase through a micro pump to the injector and then into a fused silica capillary column. Two approaches to a successful coupling of the resultant effluent to the GC/MS system in order to yield EI mass spectra have been demonstrated. In one configuration, an open-split GC/MS interface was used to eliminate excess mobile phase. Inside the heated interface was a frit restrictor connected to a deactivated, uncoated fused silica capillary column (also heated) which functioned as a transfer line into the ion source. An alternate configuration omitted the open-split interface and located the frit restrictor inside the ion source. A specially fabricated stainless steel rod, heated by the ion source heater, had a conical opening into which the restrictor tip was positioned and also heated. In both configurations, a turbomolecular pump was used in the ion source. In the above systems, EI mass spectra were satisfactorily produced without ion-molecule contributions or carbon dioxide clusters. The resulting spectra can thus be searched against a conventional mass spectral library for the identification of compounds separated by supercritical fluid chromatography.     

有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究

利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS)，在全扫描模式下，采用电子轰击离子源（EI）对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明，在50 eV电离能下，各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定。烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排，C—O键断裂后分别形成［M-R+2H］⁺、［M-2R+3H］⁺、［M-3R+4H］⁺碎片离子，支链氯化类OPFRs易失去—CH₂Cl；芳香类OPFRs更易断裂P—O键得到相应碎片；同时发现，邻、间、对磷酸三甲苯酯碎片离子种类基本相似，但碎片丰度却存在明显差异。这3类OPFRs在碎裂过程中均伴随失水现象。本研究通过探究OPFRs各化合物质谱裂解机理，建立了全扫描模式下OPFRs精确质量数据库，为此类化合物的结构鉴定提供了依据。     

Development of a low-temperature photoelectron spectroscopy instrument using an electrospray ion source and a cryogenically controlled ion trap

The ability to control ion temperatures is critical for gas phase spectroscopy and has been a challenge in chemical physics. A low-temperature photoelectron spectroscopy instrument has been developed for the investigation of complex anions in the gas phase, including multiply charged anions, solvated species, and biological molecules. The new apparatus consists of an electrospray ionization source, a three dimensional (3D) Paul trap for ion accumulation and cooling, a time-of-flight mass spectrometer, and a magnetic-bottle photoelectron analyzer. A key feature of the new instrument is the capability to cool and tune ion temperatures from 10 to 350 K in the 3D Paul trap, which is attached to the cold head of a closed cycle helium refrigerator. Ion cooling is accomplished in the Paul trap via collisions with a background gas and has been demonstrated by observation of complete elimination of vibrational hot bands in photoelectron spectra of various anions ranging from small molecules to complex species. Further evidence of ion cooling is shown by the observation of H2-physisorbed anions at low temperatures. Cold anions result in better resolved photoelectron spectra due to the elimination of vibrational hot bands and yield more accurate energetic and spectroscopic information. Temperature-dependent studies are made possible for weakly bonded molecular and solvated clusters, allowing thermodynamic information to be obtained.     

硅锰钼钒钢低温回火脆性问题的研究

本文利用冲击韧性试验、断裂韧性试验、显微断口形貌观察及离子探针等分析方法研究了硅锰钼钒钢的低温回火脆性。试验结果表明,不含钼的硅锰钢,有明显的低温回火脆性,这个脆性出现在360℃（以下简称360℃脆性）,加入钼（＞0.33%）能使360℃脆性大大减弱,甚至完全被抑制。但钒含水量量从0.05到0.33%对于60℃脆性无显著影响。钼和钒对断裂韧性的影响具有与冲击韧性相似的规律。离子探针的分析结果表明,硅锰钢360℃脆性的出现是与磷沿奥氏体晶界的偏析有关。     

气相色谱-质谱法测定石油中十二种卤代烃示踪剂

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下，以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象，建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane, 60 m×320 μm×0.25 μm)分离，载气(N2)流速1.0 mL/min。升温程序：初始温度90 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升温至100 ℃，保持2 min，以10 ℃/min升温至200 ℃，保持5 min。进样口温度300 ℃，进样量2 μL，离子源温度260 ℃，辅助加热温度280 ℃，选择离子监测（SIM）模式定量分析。结果表明，12种卤代烃示踪剂在10~10 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好，最低检出限可达10~4 μg/L，准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏，可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。     

有机化合物表面电离质谱技术

文章简述有机化合物表面电离质谱技术的发展和特性,介绍了三种电离类型:分子表面电离(MSI)、分解表面电离(DSI)和缔合表面电离(ASI),以及相对灵敏度与电子轰击电离灵敏度比较,离子流强度与样品分压、样品吸附时间、热发射表面温度的关系。讨论了含氮直链和环状有机化合物、碳氢化合物、含氧有机化合物和金属有机化合物表面电离质谱,列出了其中45种有机化合物的分子组成、电离能或出现电离能、强峰离子、相对灵敏度。     

Ion optical design of a collinear laser-negative ion beam apparatus

An apparatus for photodetachment studies on atomic and molecular negative ions of medium up to heavy mass (M ? 500) has been designed and constructed. Laser and ion beams are merged in the apparatus in a collinear geometry and atoms, neutral molecules and negative ions are detected in the forward direction. The ion optical design and the components used to optimize the mass resolution and the transmission through the extended field-free interaction region are described. A 90° sector field magnet with 50 cm bending radius in combination with two slits is used for mass dispersion providing a resolution of M∕ΔM?800 for molecular ions and M∕ΔM?400 for atomic ions. The difference in mass resolution for atomic and molecular ions is attributed to different energy distributions of the sputtered ions. With 1 mm slits, transmission from the source through the interaction region to the final ion detector was determined to be about 0.14%.