微控技术结合顺序注射技术水质氨氮在线监测系统的研究

针对地表I～V类水对于氨氮指数测定的需求,利用微控技术与顺序注射技术相结合建立水质氨氮在线监测系统。分别通过纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法完成了氨氮指数的测定,测定范围涵盖地表水环境Ⅰ～Ⅴ类水中氨氮的标准限值。实验结果表明:利用最小二乘拟合算法分别建立水杨酸法和纳氏法氨氮指数测定的回归模型,其线性范围分别为0～1、1～2 mg/mL,相关系数分别为0.999 8、0.999 7,废液排量分别为23.73～23.86、78.78～78.85 mL,最低检出限为0.01 mg/mL,重复性相对标准偏差(RSD)为0.069%～2.224%,加标回收率为98.250%～101.500%。系统稳定性、可靠性、准确性、实时性高,试剂消耗量与废液排量低,氨氮指数在线监测系统可以精准、高效地分析地表I～V类水中的氨氮指数,为环境保护和地表水质监测提供技术支持,尤其适用于实验室、站房式、浮漂式、便携式在线水质监测。     

酸碱指示剂在氨氮在线测量中的应用研究

常用的在线测量氨氮的方法有纳氏试剂比色法[1]、水杨酸分光光度法[2]。纳氏试剂本身具有毒性,配置与使用中都要小心,并且容易造成水的二次污染;水杨酸分光光度法试剂配置过程比较复杂,其中次氯酸钠在使用前需要标定其有效氯浓度和游离碱浓度,并且在常温下难以保存,因此这两种方法在应用过程中给用户带来许多麻烦。本文对酸碱指示剂在氨氮在线测量中的应用进行了研究。在酸碱指示剂中,加入定量的酸碱缓冲溶液,能够拓宽氨氮的测量范围,并提高测量结果的精度和分辨率。     

地表水中氨氮的在线自动监测

采用K301在线自动监测仪测量水中的氨氮,分析结果表明具有良好的准确度与精密度,RSD在0.00%～1.5%之间,实际水样的检测结果与纳氏试剂比色法的相对误差在0.3%～1.4%之间,具有良好的一致性。     

SK-100实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮的应用

我国环境监测中测定氨氮的国标方法为纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏—滴定法和电极法。SK—100型实验室氨氮自动分析仪采用纳氏比色原理,用冷光源和窄带干涉滤光技术以及单片机数字处理技术,不仅实现了样品分析的自动化,同时能保证数据的准确性,可广泛应用于地表水和工业废水的监测。     

光度法化肥淋溶氨氮在线检测技术

本文采用氨氮纳氏试剂光度法,将显色、检测过程改进为自动稀释取样、自动添加显色剂并进行流动检测,研究结果表明：在流量为15mL/min,经过50秒的显色后,进行测量,其线性方程为y=1.522x＋0.003,相关系数R2=0.998,加标回收率为93%~110%,相对标准偏差小于2%,检测周期在2s~1h内可调,可在化肥淋溶实验中对氨氮进行连续在线检测,也可应用于水污染源中氨氮排放量的实时监测。     

氨氮分析仪在污水厂水质监测中的应用

以纳氏试剂比色法为监测原理的氨氮分析仪为研究对象,通过对比试验以及氨氮分析仪在不同污水厂的实际运行,探讨氨氮分析仪在污水厂水质在线监测中的应用情况。     

便携式快速水质检测仪测定生活用水中的氨氮

采用纳氏试剂分光光度法利用便携式快速水质检测仪测定生活饮用水中的氨氮,具有方便快速的特点,通过数理统计t检验发现,与国标方法纳氏试剂分光光度法(GBT 5750.5-2006)相比,没有显著性差异。     

氨氮在线全自动监测与纳氏试剂法比对

文章把WTW—trescon氨氮在线全自动监测仪测定工业废水中的氨氮与常用的纳氏试剂比色法（GB7479—87）进行比对。分析结果表明，在线全自动监测仪测定工业废水氨氮简便、快速，与纳氏试剂比色法具有相同的准确度和精密度，适用于工业废水的现场连续监测分析，便于加强环境管理。     

纳氏试剂法测定水中氨氮不确定度的评估

通过纳氏试剂光度法测定水中氨氮过程的分析,对测定不确定度作出评估,得出影响评定测定结果几种重要因素。     

水中氨氮测定方法比较研究

使用纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法分别测定水体中的氨氮,从方法性能指标（校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度）和实际样品测定结果两个方面进行比较研究,并对两种方法的测定结果进行t检验和F检验。结果表明,两种方法的测定结果无显著性差异（p<0.05）,且均满足实验室质量控制要求。与分光法相比,气相分子法有检出限低、对环境污染小、分析速度快、自动化程度高的优点,适用于大量样品的分析。纳氏试剂分光光度法适合少量样品的快速测定。     

鸡蛋中三聚氰胺的磁性强阳离子交换树脂吸附—LC-MS/MS快速分析

本研究中,我们成功制备出了磁性强阳离子交换（MSCX）树脂,并将其用于萃取鸡蛋中的三聚氰胺（MEL）。通过将鸡蛋样品、萃取溶液和磁性树脂进行混合并搅拌10 min,然后通过外加磁场将吸附有MEL的MSCX树脂与样品基质分离。实验中对MSCX树脂用量,萃取时间及淋洗,洗脱条件等影响萃取效率的诸多参数进行了优化。采用液相色谱串联质谱分析从树脂上洗脱的MEL,方法的加标回收率在77.2%~99.3%之间。建立的方法可以成功地应用于测定鸡蛋中MEL的含量。     

水体氨氮测定中使用臭氧消除亚硝酸盐氮影响的研究

水体中氨氮的含量是反映水质状况的重要指标,为了消除水体氨氮测定时亚硝酸盐氮对测量结果的影响,本文提出了新的方法-臭氧氧化法。采用臭氧氧化前处理方法与目前常规使用的氨氮扣除亚硝酸盐氮方法相比,测量结果更加稳定可靠,基本不受水体中原有亚硝酸盐氮的影响。臭氧氧化前处理测定氨氮方法具有更高的准确度与精密度,其相对标准偏差小于或等于1.109%,相对误差小于或等于1.84%。     

固体进样—石墨炉原子吸收法测定沙棘维生素P粉中镉含量的研究

本研究采用直接固体进样-石墨炉原子吸收法(SS-GF AAS)测定沙棘维生素P粉中重金属镉的含量。通过对石墨炉工作程序的优化,同时采用了基体改进剂技术,最终得到稳定而准确的结果,其结果与液体进样使用ICP-MS测量结果一致。本方法中RSD在6.08%～11.42%之间,回收率在90.75%～105.63%之间,检出限为0.0034ng。与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。     

电导法氨氮自动连续监测仪的设计与研究

介绍一种可在线自动连续测定水体中氨氮的监测仪,该仪器以吸氨试剂电导率与氨氮质量浓度的关系为依据,运用流通式管路设计,可实现氨氮质量浓度与氨氮总量的自动连续监测。经验证,仪器的各项性能指标均能满足《氨氮水质自动监测仪技术要求》(HJ/T101-2003)。     

固体进样-石墨炉原子吸收法测定沙棘维生素P粉中铅含量

本研究采用直接固体进样-石墨炉原子吸收法（SS-GF AAS）测定沙棘维生素P粉中重金属铅的含量。通过对石墨炉工作程序的优化,同时采用基体改进剂技术,最终得到稳定而准确的结果,其结果与液体进样使用ICP-MS测量结果一致。本方法中RSD 2.29%-11.70%,回收率91.75%-114.05%,检出限0.0075ng。与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。     

艾氏卡试剂灼烧—原子荧光光谱法测定煤中砷

将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,加入预还原剂,将五价砷还原为三价砷,再利用硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将样品溶液中的三价砷还原为氢化砷气体,用氩气作为载气将其导入原子化器中,用原子荧光光谱仪通过测量荧光值来确定样品中砷的含量。优化了作为载流的盐酸浓度,以及硼氢化钠浓度和屏蔽气流量等实验条件,煤中砷在0~20μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.01μg/g,按所设定的方法测定可煤标准样品中的砷含量,该方法的精密度较高,回收率满足分析要求。     

麋鹿栖息地水体中氨氮分析测定的研究

分别利用气相分子吸收光谱法和分光光度法测定麋鹿栖息地水体中的氨氮含量,并对两种方法的分析性能及实际样品测定值进行了综合比较。结果显示,两种方法对实际样品测定值的相对偏差小于5%。两种方法的准确度与精密度相差不大,但采用分光光度法分析麋鹿栖息地水体中氨氮分析时间长,使用气相分子吸收光谱法显著提升了分析效率。气相分子吸收光谱法可以较好地应用于麋鹿栖息地水体中的氨氮的快速分析。     

干涉法测量双层树脂基材料内部的压缩位移场分布

建立了基于迈克尔逊干涉结构的深度分辨倾斜激光波数扫描干涉测量系统,对双层树脂基复合材料样品的压缩位移场分布进行了测量及分析。首先,采用分布反馈(DFB)半导体激光器对双层树脂基复合材料样品进行波数扫描干涉测量;然后,采用随机采样傅里叶变换(RSFT)计算双层树脂基复合材料样品加载前后的相位差;最后,运用解卷绕算法对材料样品加载前后的相位差进行解卷绕,计算出各表面压缩位移场的分布。实验结果表明,压缩位移场分布的测量精度达到±100nm,深度方向的轮廓分辨率约为0.41mm,最大测量深度约为52mm。该方法能够准确测量出树脂基复合材料的压缩位移场分布,测量时不受树脂基复合材料内部切面弹性模量的影响,具有测量精度高,系统稳定,抗干扰能力强等特点。     

同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量

应用先进的GPC前处理技术去除鱼油中 99%的油脂基体 ,浓硫酸破坏残余油脂 ,利用GC -MS -SIM选择测量样品中p ,p′ -DDT及加入的13 C12 -p ,p′ -DDT的碎片离子峰面积比值 ,通过括号法计算得到样品中p ,p′ -DDT的准确含量 ,测量结果的不确定度小于 0 .6 %。在各国报出的测量结果中 ,我们的测量结果最准确 ,不确定度最小。     

散射式太赫兹扫描近场光学显微技术研究

基于散射式近场探测原理,设计并搭建了散射式太赫兹扫描近场光学显微系统(THz s-SNOM),实现了纳米量级空间分辨率的太赫兹近场显微成像测量。该系统以输出频率范围为0.1~0.3THz的太赫兹倍频模块为发射源,通过纳米探针的针尖产生纳米光源与样品相互作用,并将样品表面的倏逝波转化为可在远场测量的辐射波。通过探针逐点扫描样品表面,同时获得了样品表面的形貌图和太赫兹近场显微图。该系统的显微分辨率取决于探针针尖的曲率半径,而与太赫兹波的波长无关。使用该系统测量了金薄膜/硅衬底样品和石墨烯样品的近场显微图,结果表明,近场显微的空间分辨率优于60nm,波长与空间分辨率之比高达λ/26000。