对苦杏仁燀炒炮制意义的商榷

目的:明确苦杏仁各炮制品,尤其是燀苦杏仁与燀炒品的异同点,检验苦杏仁燀后炒的必要性。方法:通过苦杏仁酶活性的检测,考察各炮制方法的杀酶效果;采用高效液相法测定各炮制品及生品中苦杏仁苷的含量;采用小鼠急性毒性试验测定各炮制品及生品的LD50,综合比较各炮制品,尤其是燀品与燀炒品的异同。结果:各炮制品较生品的苦杏仁苷含量均有所降低,但相互间差别不大,炮制后燀品在苦杏仁苷含量上略高于燀炒品,急性毒性燀炒品与各炮制品相比也无明显差异。结论:苦杏仁各炮制品均可达到杀酶保苷作用,燀炒法工艺繁琐,且外形不美观,不建议使用。     

白芍饮片标准汤剂质量标准研究

目的:制备白芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,以标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLCDAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果:10批次白芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量为1.69~2.60 mg/m L,转移率为60.47%~85.16%,平均转移率为71.62%,标准偏差为8.74%。出膏率范围为19.00%~26.50%,平均出膏率为21.89%,标准偏差为2.51%。指纹图谱共有峰11个,确认5个,分别是:氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论:本方法处理样品简单,重复性好,可用于白芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

苦杏仁药材及其饮片质量标准提高

目的:针对《中华人民共和国药典》(2015年版)苦杏仁标准中存在的显微鉴别不全面、水分项缺失以及炒苦杏仁限度不合理等问题,通过实验研究,为建立更为完善的质量标准提供参考。方法:采用5%氢氧化钾解离,稀甘油装片,显微观察苦杏仁外种皮细胞;比较甲苯法和烘干法测定水分的差异,并进行水分测定;HPLC测定苦杏仁苷的含量。结果:苦杏仁中存在多边形的外种皮细胞;采用甲苯法测定苦杏仁及其饮片的水分,20批苦杏仁的平均水分为3.6%,燀苦杏仁的平均水分为3.5%,炒苦杏仁的平均水分为3.2%;所测20批市售燀苦杏仁样品中苦杏仁苷的平均质量分数为3.0%,炒苦杏仁的平均质量分数为3.4%。结论:建议《中华人民共和国药典》标准进行相应修订,苦杏仁外种皮细胞呈类圆形或多边形;采用四部通则0832第四法测定苦杏仁及其饮片的水分,水分限度定为苦杏仁不得超过7.0%、燀苦杏仁不得超过7.0%、炒苦杏仁不得超过6.0%;炒苦杏仁中苦杏仁苷的质量分数不得少于2.4%。     

甘草饮片标准汤剂的研究

制备了15批不同产地的甘草饮片标准汤剂,对甘草苷和甘草酸进行含量测定,计算转移率与出膏率,并建立了HPLC指纹图谱分析方法。通过对15批甘草饮片标准汤剂进行测定,甘草苷和甘草酸转移率范围分别为59.4%~87.4%和49.8%~78.9%,出膏率范围为29.9%~38.9%,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了10个共有峰,对15批甘草饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中甘草饮片标准汤剂制备方法规范,15批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为甘草配方颗粒的质量控制提供参考。     

橘红胎饮片标准汤剂质量评价研究

目的建立橘红胎饮片标准汤剂的质量评价体系,并对其进行质量综合评价。方法制备橘红胎饮片标 准汤剂,以出膏率、柚皮苷和野漆树苷转移率及高效液相（HPLC）指纹图谱相似度为评价指标,建立其质量评 价体系;并采用灰色关联法对指纹图谱中标定成分进行关联分析,评价16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量。 结果16 批橘红胎饮片中柚皮苷含量为3.34%~29.27%,野漆树苷含量为0.26%~2.82%。橘红胎标准汤剂的出 膏率范围为43.36%~51.52%;柚皮苷和野漆树苷的转移率范围为33.62%~144.86%和1.30%~96.00%;指纹图谱 确定共有峰19 个,其中4 个峰指认为柚皮苷（8 号）、新橙皮苷（11 号）、野漆树苷（12 号）、柚皮素（15 号）; 16 批标准汤剂指纹图谱相似度均在0.98 以上。指纹图谱中4 个标定成分的灰色关联度范围为0.096~0.606,加 权关联度范围为0.091~0.984。结论该研究建立的标准汤剂质量评价体系中各指标范围均合理可靠,运用指 纹图谱中标定成分的灰色关联分析能够实现16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量综合评价。     

含挥发油饮片-桂枝饮片标准汤剂质量标准的建立及探讨

制备桂枝饮片标准汤剂并建立质量标准,为配方颗粒等临床非传统用药形式提供质量参照,同时也为含挥发油的饮片标准汤剂研究提供参考。从市场上收集14批不同质量的桂枝饮片,在中药饮片标准汤剂制备原则基础上进一步完善提取工艺,制备桂枝饮片标准汤剂,计算出膏率、桂皮醛的转移率、pH等参数,评价工艺稳定性;建立指标成分含量测定方法和特征图谱。结果表明桂枝饮片标准汤剂的出膏率为6.06%~8.95%,平均出膏率为7.18%;桂皮醛转移率为29.6%~54.3%,平均转移率为43.2%;pH 4.33~4.82。14批桂枝饮片标准汤剂特征图谱与对照特征图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,适用于桂枝饮片标准汤剂质量评价。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

枳实饮片标准汤剂的质量控制

目的：建立枳实饮片标准汤剂的质量控制方法,为枳实配方颗粒及其他枳实相关产品的质量评价提供参考。方法：从市场上收集了不同品质的16批枳实饮片,其中包括13批酸橙枳实和3批甜橙枳实,按标准化煎煮工艺制备枳实饮片标准汤剂,以辛弗林转移率、标准汤剂的出膏率和pH等为综合评价指标,建立枳实饮片标准汤剂的质量控制体系。结果：13批酸橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于35.7%~92.7%,平均转移率61.9%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于53.1.%~84.4%,平均转移率73.2%。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率处于20.7%~43.8%,平均出膏率28.4%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率范围为13.8%~17.6%,平均出膏率15.4%。说明酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率高于甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.48~5.32,平均pH 4.99;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.77~5.38,平均pH 5.06。与相应的对照指纹图谱相比,13批酸橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到6个共有峰,其中3个指认为柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到2个共有峰,其中1个指认为橙皮苷。酸橙枳实饮片标准汤剂图谱中的色谱峰数量明显多于甜橙枳实饮片标准汤剂。结论：建立的质量评价方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于枳实相关产品的质量评价。酸橙和甜橙的枳实饮片标准汤剂应该作为2个品种,不同基原枳实饮片标准汤剂应该分别进行研究。以枳实为例,建议多基原的中药配方颗粒以“种名+中药饮片+配方颗粒”的形式命名。     

含挥发性成分中药饮片标准汤剂的制备和质量标准研究——以牡丹皮为例

制备牡丹皮饮片标准汤剂,并对其进行质量标准研究。根据中药饮片标准汤剂的制备原则,优化提取条件,制备14批牡丹皮饮片标准汤剂;采用HPLC测定指标成分丹皮酚的含量,计算其转移率,并进行汤剂出膏率、pH的测定及指纹图谱研究。14批样品的标准汤剂中丹皮酚的转移率为43.9%~67.3%,出膏率为22.0%~38.7%,pH 3.98~4.77;同时建立了牡丹皮饮片标准汤剂指纹图谱,共标定9个共有峰,计算出其相似度均大于0.9。该研究所建立的制备方法规范、重复性良好,可用于牡丹皮饮片标准汤剂的制备和质量标准研究以及为牡丹皮配方颗粒质量评价提供参考。     

黄芩饮片标准汤剂的制备和质量标准评价

目的:制备黄芩饮片标准汤剂并建立其质量标准,为相关药物的研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄芩饮片标准汤剂,计算黄芩苷的转移率和出膏率,建立黄芩饮片标准汤剂质量标准,流动相0.2%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~20 min,47%B;20~40 min,47%~87%B),柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:在所建立的制备条件下,黄芩苷转移率55.1%~82.2%,出膏率28.6%~43.8%,p H 4.5~5.5。15批黄芩饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.9。结论:建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于黄芩饮片标准汤剂的质量评价。对标准汤剂而言,固定原料能够获得稳定性更好的产品。     

泽泻饮片标准汤剂的制备及质量评价

目的制备泽泻饮片标准汤剂,并建立其质量评价体系,为泽泻配方颗粒的研制提供参考。方法收集18批泽泻饮片,按标准工艺制备泽泻饮片标准汤剂,选择23-乙酰泽泻醇B转移率、pH值、出膏率、指纹图谱相似度等参数为评价指标,建立泽泻饮片标准汤剂的质量评价体系。结果泽泻饮片中23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.057%～0.267%,平均值0.156%;水分9.2%～12.8%,平均值10.44%。确定泽泻饮片标准汤剂的检测项目分别为pH值4.11～5.60,出膏率10.25%～17.09%,23-乙酰泽泻醇B的转移率10.49%～17.49%。结论建立的质量评价方法稳定可行,适用于泽泻标准汤剂的研制与质量评价,可为泽泻配方颗粒及相关经典名方的研制提供参考。     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

基于标准汤剂的三颗针配方颗粒质量评价研究(Ⅰ)

目的建立三颗针标准汤剂质量评价体系。方法根据标准汤剂的制备要求,制备15批三颗针标准汤剂冻干粉,以薄层色谱法鉴别三颗针标准汤剂中的指标成分,采用HPLC法对指标成分进行含量测定,并计算指标成分转移率和出膏率;采用红外光谱仪分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立红外指纹图谱,采用双指标序列分析法分析各批次间相关性;采用紫外可见分光光度计分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立紫外对照图谱,利用SPSS软件分析样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。结果 15批标准汤剂的出膏率为3.42%～6.36%,盐酸小檗碱质量分数为7.53%～13.98%,总转移率为39.64%～73.62%;三颗针标准汤剂与盐酸小檗碱对照品、三颗针对照药材溶液在同一硅胶G薄层板相同位置显相同颜色的荧光斑点;红外指纹图谱共有峰率下限为50.0%,变异峰率为0～62.5%;紫外指纹图谱相似度均大于0.9,变异可接受范围为0.768～1.000。结论建立了稳定、可靠的三颗针标准汤剂全面质量评价方法,为三颗针配方颗粒的质量控制提供参考。     

盐补骨脂标准汤剂质量评价体系的建立

目的建立盐补骨脂标准汤剂质量评价体系。方法收集了15批合格的补骨脂药材,炮制成符合《中国药典》2015年版规定的盐补骨脂饮片,制备盐补骨脂标准汤剂冻干粉,建立HPLC指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,并结合飞行时间质谱确定其主要化学组成。结果苯并呋喃苷类和呋喃香豆素类为盐补骨脂标准汤剂的主要成分。测定15批标准汤剂的出膏率为16.31%~20.59%,指标成分补骨脂素、异补骨脂素总量为1.17%~1.50%,转移率为13.55%~23.57%,且指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立了稳定、可靠的盐补骨脂标准汤剂全面质量评价方法,为盐补骨脂配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考。     

干姜标准汤剂的质量评价

目的:建立干姜饮片标准汤剂的质量控制方法。方法:对不同产地药材进行DNA条形码基原鉴定;根据中药饮片标准汤剂制备原则,将鉴定为干姜的饮片制备成标准汤剂并进行分析,同时对提取方法、分析方法进行方法学验证,计算出膏率和6-姜辣素的转移率等参数。建立干姜饮片标准汤剂的质量标准;采用UPLC-Q-TOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确干姜标准汤剂中的主要化学成分。结果:所有药材经鉴定均为干姜(Zingiber offcinale),在该文所建立的制备条件下,6-姜辣素的标准曲线为Y=661. 56X+2. 493 3(r=0. 999 3),精密度试验测得RSD为0. 5%,表明仪器精密度良好。重复性试验测得RSD为0. 3%,结果表明该方法重复性良好。稳定性试验测得RSD为0. 4%,结果表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。加样回收率为97. 2%,RSD为0. 6%,表明该方法准确可靠。转移率范围为31. 8%～57. 4%,出膏率范围为9. 6%～23. 1%,12批干姜饮片标准汤剂指纹图谱相似度 90. 0%。结论:建立的系统评价干姜标准汤剂的质量评价方法稳定可行,同时建立了规范的干姜标准汤剂制备方法及其质量评价体系。     

基于HPLC指纹图谱的枇杷叶蜜炙前后标准汤剂质量控制研究

目的建立枇杷叶标准汤剂HPLC指纹图谱,比较蜜炙前后质量差异,为其质量控制提供依据。方法采用HPLC-DAD法,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,建立20批次枇杷叶蜜炙前后标准汤剂HPLC指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的含量;采用相似度和聚类分析对蜜炙前后枇杷叶标准汤剂进行质量评价。结果枇杷叶蜜炙前后标准汤剂指纹图谱和3种绿原酸类成分含量均有显著差异。蜜炙后指纹图谱新增2个色谱峰,其中1号峰为5-羟甲基糠醛;枇杷叶标准汤剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸平均质量分数分别为4.300、4.306、5.432mg/g,蜜炙后3种绿原酸类成分质量分数显著降低,分别为3.295、3.460、4.118 mg/g,降低率分别为23.29%、19.06%、23.92%。结论本法简单、耐用性好,不仅可以对枇杷叶蜜炙前后标准汤剂进行质量控制,还能有效辨别蜜炙前后饮片差异,可为枇杷叶、蜜枇杷叶标准汤剂及相关制剂的质量控制提供参考。     

基于光谱法的陈皮饮片标准汤剂指纹图谱分析

目的:建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱并对其进行质量评价。方法:制备15批陈皮饮片标准汤剂,采用HPLC测定陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的含量;采用紫外光谱法(UV)和红外光谱法(IR)建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱;利用相关系数法和双指标序列分析法对不同批次陈皮饮片标准汤剂的光谱图进行比对。结果:15批陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的质量分数0. 82%～2. 60%,出膏率实测值32. 02%～46. 11%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次陈皮饮片标准汤剂指纹图谱的相似度分别为 0. 897和 0. 942,双指标分析法结果显示各批次陈皮饮片标准汤剂的共有峰率均62. 50%,变异峰率均46. 67%。结论:该研究建立的质量评价方法可用于陈皮饮片标准汤剂的系统性评价,可为陈皮配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供参考。     

麻杏石甘汤麻黄碱含量影响因素的研究

目的：考察麻杏石甘汤中不同组方配伍对麻黄碱含量的影响。方法：采用混料均匀设计对麻杏石甘汤进行拆方研究,对实验数据进行逐步回归分析处理,对回归方程的各项系数进行偏相关检验；并进行了验证实验。结果：回归方程Y=4.367 193 47+7.752 707 437X₂+1.255 719 704 1X₃有意义(r=0.856 64,P=0.018 9),通过回归方程和偏相关检验,麻杏石甘汤传统汤剂中麻黄碱含量的主要影响因素为苦杏仁和石膏,其中苦杏仁的影响为极显著、石膏的影响为显著。结论：麻杏石甘汤传统汤剂中的苦杏仁以及石膏共同作用,影响麻杏石甘汤传统汤剂中麻黄碱的含量,其量效关系为正相关。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性研究

目的研究姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性。方法采用ICP-MS技术测定不同道地产区、不同基原的莪术、姜黄和郁金共20批次药材中重金属元素含量的差异以及研究传统水煎法对重金属元素的影响,并进行系统聚类分析,研究药材中重金属元素含量与道地性的关系以及在煎煮过程中微量元素由饮片到汤液的分布变化。结果聚类分析数据显示,同一产地的药材可较好地聚为一类,具有相同基原、不同入药部位的3种药材能明显的区分开。对于同一药材、不同基原的莪术药材、蓬莪术与广西莪术虽然产地不同,但具有更相似的特征,对于重金属元素的富集也更为相似。不同产地、不同基原饮片中各重金属元素含量差异为CuPbCdAsHg;元素溶出率显示,中药材重金属在传统水煎过程中不易溶出,且经过煎煮各元素含量发生较大改变,溶出的元素含量存在AsPbHgCuCd的趋势,表明Cu元素虽然在原饮片中含量远大于其他元素,但溶出率低。结论不同产地姜黄属药材重金属元素含量存在明显差异,与药材品种和产地分布呈一定规律性。表明产地环境对其重金属元素富集具有显著影响,且不同品种对重金属元素选择性富集能力不同。重金属元素在煎煮过程中由饮片到汤液的分布变化显示饮片中重金属含量与患者口服的汤液中重金属元素含量不一定呈正相关,各元素溶出率都较低,揭示了中药入传统汤剂的科学性和合理性,并可为重金属限量标准提供依据。